CN110746631A - 一种太阳能光热转换复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光热转换复合薄膜及其制备方法，该复合薄膜是以纤维素薄膜为基底，以具有近红外吸收的半导体纳米材料为光热转换材料，通过溶剂热法将光热转换材料原位生长在纤维素薄膜表面制备而成。本发明太阳能光热转换复合薄膜具有粗糙的多孔表面，可以通过多重散射实现对入射光的高吸收，同时半导体光热转换纳米颗粒均匀分散在纤维素薄膜表面，避免发生大规模团聚，与半导体块材相比，具有高效的太阳能光热转换性能。本发明所使用的纤维素基底薄膜来源广泛，光热转换纳米颗粒成本适中，复合薄膜制备方法简单，在一般化学实验室均能制得，易于推广，本方法制备的太阳能光热转换复合薄膜在海水淡化、杀菌等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种太阳能光热转换复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料及其制备方法，具体地说是一种具有太阳能光热转换性能的复合薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展，全球能源需求剧增，能源短缺问题越来越严峻，而能源作为现代经济的重要支撑，是人类社会赖以生存和发展的重要基础，在促进经济社会发展的进程中占据重要的地位。面临突出的能源短缺问题，如何有效使用取之不尽、用之不竭的清洁能源——太阳能，是解决能源问题的有效手段之一，而且同时由于太阳能的环保、清洁及可再生，避免了对环境的污染。因此，在当前对环境保护日益严格的情况下，太阳能的利用具有特别重要的意义。
地球上的能源主要来自于太阳能，对太阳能的高效利用和转化是解决能源问题的一条有效途径。太阳能可以转化为电能，如太阳能电池；可以转化为化学能，如光合作用；也可以转化为热能，如太阳能热水器。相比之下，将太阳能转变为热能是最简单、最直接和最有效的利用途径，而且可利用的材料多种多样。同时，在所有的能源使用形式中，热能是使用最广泛的。在各种能源的使用过程中，多数都是通过热能转换的途径来满足人们需求。
然而，由于太阳能是一种低品位热，有效利用太阳能能源不是一件容易的事情。太阳能功能材料拥有良好的应用前景，而优秀的光热转换材料将有利于实现能源的有效利用和对环境的保护。光热转换材料是一类能将光能转化为热能的材料，它们的能量转换效率高，加工和制备过程简便，在淡水处理、光热治疗等领域具有重要的应用前景，近年来受到越来越多的关注。目前，研究最为广泛的光热转换材料主要有4 类，分别是贵金属、有机聚合物、碳基纳米材料和半导体化合物。贵金属材料主要有金、钯、银等纳米材料，成本较高。有机化合物光热转换材料常用于增强激光光热治疗效果，主要有有机染料，导电聚合物和多巴胺－黑色素等纳米材料，但是容易分解。碳基纳米材料主要分为石墨烯类纳米光热材料和碳纳米管类光热材料，制备较为复杂。而半导体化合物具有成本低廉、稳定性好、制备简单、形貌可调、易于功能化等优点，成为研究者广泛关注和研究的一类光热转换材料。当前纳米半导体光热转换材料主要有硫属铜基化合物和钨氧化物半导体类光热转换材料。
目前市场上的纤维素薄膜具有高的孔隙率、优异的机械性能和良好的化学反应活性。其合成过程简单，可大规模制备，而且对环境友好。通过预处理，利用溶剂热法在纤维素薄膜表面生长半导体光热转换纳米颗粒，由于纳米尺寸效应，可以实现比光热转换块体材料更高的光热转换效率，并且相对于纳米粉体，这种光热转换复合薄膜更易制成器件，实现实际应用。同时，纤维素-光热转换纳米粒子复合薄膜具有粗糙的多孔表面，可以通过多重散射实现对入射光的高吸收，进而实现高效的太阳能光热转换。
发明内容
本发明的目的是为了高效使用太阳能这种低品位热，提供了一种纤维素光热转换复合薄膜及其制备方法，利用溶剂热法在纤维素薄膜表面生长了具有太阳能光热转换作用的半导体硫化铜纳米颗粒，得到的复合薄膜可以直接用于高效的太阳能光热转换及其他光热领域。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明太阳能光热转换复合薄膜，其特征在于：所述光热转换复合薄膜是在纤维素薄膜的表面原位生长半导体类光热转换材料得到的；在所述复合薄膜中，纤维素薄膜作为基底材料，半导体类光热转换材料通过吸收特定太阳能光谱，将光能转换为热能。
所述光热转换材料为半导体类光热转换材料。
其中，所述半导体类光热转换材料为硫属铜基化合物光热转换材料。
优选的，所硫属铜基化合物为空壳硫化铜纳米颗粒。
上述光热转换和复合薄膜的制备方法，其特点在于包括以下步骤：
a、纤维素薄膜的前处理
首先将纤维素薄膜放入50℃的热水中进行清洗，之后依次使用超纯水和无水乙醇清洗三次，30℃下真空干燥12小时后备用。配置一定浓度的铜离子前驱体溶液，将纤维素薄膜浸入铜离子溶液中，摇床振荡24小时。反应结束后，从前驱体的溶液中取出纤维素薄膜，使用超纯水和无水乙醇清洗数次，30 ℃下干燥2小时，得到吸附有铜离子的纤维素薄膜。
b、纤维素-硫化铜类纳米种子的制备
量取0.8mL 乙酸和30mL 甲醇于三口瓶中，混合均匀后置于30℃水浴中。分别称取一定量的铜源和硫源，依此加入到上述复合溶剂中，超声溶解20min，确保反应物溶解完全，得到硫化铜种子溶液。将吸附有铜离子的纤维素薄膜浸入上述种子溶液中，使用摇床振荡24小时。
c、纤维素-硫化铜类纳米复合薄膜的制备
摇床振荡结束后，将种子溶液和纤维素薄膜转移到反应釜中，然后将反应釜密封并转移到100℃烘箱中，反应8小时，使硫化铜纳米晶的种子熟化自组装为硫化铜纳米颗粒。反应结束后，从反应釜中取出生长了硫化铜纳米颗粒的纤维素复合薄膜，依次使用超纯水、无水乙醇清洗数次，45℃下真空干燥12小时，得到纤维素-硫化铜类纳米复合薄膜。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明利用纤维素表面的功能基团，在纤维素表面原位生长硫属铜基光热转换纳米材料，成本低廉，合成过程简单，并且能够实现高的光吸收（达到94%）和光热转换效率，而现有技术中，Dandan Hao等人在2018年的《Applied Thermal Engineering》所制得纤维素/聚吡咯复合薄膜的光吸收最高只到90%，影响后续的光热转换效果。
2、本发明可以通过使用不同的硫属铜基光热转换纳米材料、不同的纤维素基底薄膜，获得不同的光热转换温度，满足对不同温度要求的需要。
3、与光热转换传统块材和纳米颗粒相比，本发明光热转换复合薄膜具有良好的韧性和强度，可以通过剪裁纤维素基底薄膜得到具有不同形状和厚度的薄膜，便于制成器件，适用于不同的应用环境和器件设计中。
4、本发明操作简单，原料易得，在一般化学实验室均能制得，易于推广，
便于在多领域中的应用。
附图说明
图1为本发明方法制备的纤维素-硫化铜复合薄膜的光学照片图（1：黑色纤维素-硫化铜；3：白色纤维素-硫化铜），二者分别以黑色纤维素薄膜（2）和白色纤维素薄膜（4）为基底，以探究不同薄膜基底对光热转换效果的影响。
图2是本发明方法制备的纤维素-硫化铜复合薄膜的扫描电子显微镜图，从图2种可以看到纤维素表面生长了大量的空壳硫化铜纳米颗粒。
图3是本发明方法制备的纤维素-硫化铜复合薄膜的EDS和元素Mapping谱图，从图3中可以得到纤维素表面纳米颗粒元素组成主要为铜和硫，且二元素的原子比通过结算得到接近于1:1。
图4是本发明方法制备的纤维素-硫化铜复合薄膜的紫外-可见-近红外的透过/反射/吸收谱图，由图4可以得到，复合薄膜的光谱透过率约为2%，反射率约为4%，吸收率达到94%，可以实现太阳光全光谱的高吸收。
图5是白色纤维素薄膜(1)、白色纤维素-硫化铜复合薄膜(2)、黑色纤维素薄膜(3)、黑色纤维素-硫化铜复合薄膜(4)的热重分析图，从图5可以得到，复合薄膜在250℃之后发生分解，具有良好的热稳定性。
图6是各薄膜在模拟太阳照射下的时间-温度图。由上到下依次为：黑色纤维素-硫化铜复合薄膜(1)、黑色纤维素薄膜(2)、白色纤维素-硫化铜复合薄膜(3)和白色纤维素薄膜(4)。由图7可以得到，在功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，黑色纤维素-硫化铜复合薄膜的温度可升温至 70 ℃，具有良好的光热转换效果。
图7是使用不同纤维素薄膜基底、不同铜源和硫源制备得到的纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜的扫描电镜图，分别是白色纤维素基底、硝酸铜为铜源、硫代乙酰胺为硫源（1），白色纤维素基底、硫酸铜为铜源、硫化钠为硫源（2），黑色纤维素基底、硝酸铜为铜源、硫代乙酰胺为硫源（3），黑纤维素基底、硫酸铜为铜源、硫化钠为硫源（4）。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
本实施例中光热转换复合薄膜是以白色纤维素薄膜为基底，以醋酸铜为铜源，以硫脲为硫源，通过吸附铜离子、硫化、自组装及Ostwald熟化过程，将空壳硫化铜纳米颗粒生长在纤维素上。
本实施例中光热转换复合薄膜是按以下方法制备得到的：
首先将白色纤维素薄膜放入50℃的热水中进行清洗，之后依次使用超纯水和无水乙醇清洗三次，30℃下真空干燥12小时之后备用。配置0.1M的硫酸铜溶液，将纤维素薄膜浸入硫酸铜溶液中，摇床振荡24小时。反应结束后，从硫酸铜的溶液中取出纤维素薄膜，使用超纯水和无水乙醇清洗数次，30℃下干燥2小时之后备用。
量取0.8mL 乙酸和30mL 甲醇于三口瓶中，混合均匀后置于30℃水浴中。分别称取0.2476g 醋酸铜和0.0945g硫脲，依此加入到上述复合溶液中，超声溶解20min，确保反应物溶解完全。将吸附有Cu2+的纤维素薄膜浸入上述的混合溶液之中，使用摇床振荡24小时。
摇床震荡结束后，将种子溶液和纤维素薄膜转移到反应釜中，然后将反应釜密封并转移到100℃烘箱中，反应8小时，使硫化铜纳米晶的种子熟化自组装为空壳硫化铜纳米颗粒。反应结束后，从反应釜中取出生长了空壳硫化铜纳米颗粒的纤维素复合薄膜，依次使用超纯水、无水乙醇清洗数次，45℃下真空干燥12小时，备用。
图1中右上（3）为以白色纤维素薄膜为基底制得的白色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜光学照片图。图5中（2）为白色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜的热重分析图。图6中（3）为白色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜在模拟太阳照射下的时间-温度图，从图6可以得到，在功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，白色纤维素-硫化铜复合薄膜的温度可升温至 45 ℃。
实施例2
本实施例制备方法同实施例1，不同的是选用含竹炭的黑色纤维素薄膜为基底。
图1中左上（1）为以黑色纤维素薄膜为基底制得的白色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜光学照片图。图5中（4）为黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜的热重分析图，可以看出复合薄膜有良好的热稳定性。图6中（1）为黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜在模拟太阳照射下的时间-温度图，从图6可以得到，在功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，黑色纤维素-硫化铜复合薄膜的温度可升温至 70 ℃。
实施例3
本实施例制备方法同实施例1，不同的是选用硝酸铜为铜源，硫代乙酰胺为硫源，制备得到黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜，其扫描图片见图7中（1）。经过测试，该复合薄膜功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，温度可升温至约42 ℃。
实施例4
本实施例制备方法同实施例1，不同的是选用硫酸铜为铜源，硫化钠为硫源，制备得到黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜，其扫描图片见图7中（2）。经过测试，该复合薄膜功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，温度可升温至约40 ℃。
实施例5
本实施例制备方法同实施例2，不同的是选用硝酸铜为铜源，硫代乙酰胺为硫源，制备得到黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜，其扫描图片见图7中（3）。经过测试，该复合薄膜功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，温度可升温至约65 ℃。
实施例6
本实施例制备方法同实施例2，不同的是选用硫酸铜为铜源，硫化钠为硫源，制备得到黑色纤维素-硫化铜光热转换复合薄膜，其扫描图片见图7中（4）。经过测试，该复合薄膜功率密度为1 kW m-2的模拟太阳光照射下，温度可升温至约60 ℃。

Claims (4)

1.一种太阳能光热转换复合薄膜，其特征在于：所述光热转换复合薄膜是在纤维素薄膜的表面原位生长半导体类光热转换材料得到的；在所述复合薄膜中，纤维素薄膜作为基底材料，半导体类光热转换材料通过吸收特定光谱，将光能转换为热能；
所述半导体类光热转换材料为铜基（CuS、Cu9S5和CuSe等）和钨基（W18O49、CsxWO3和WS2等）半导体材料。
2.根据权利要求1所述的太阳能光热转换复合薄膜，其特征在于：所述铜基半导体材料为硫属铜基化合物。
3.根据权利要求2所述的太阳能光热转换复合薄膜，其特征在于：
所述硫属铜基化合物为空壳CuS纳米颗粒。
4.一种如权利要求1、2或3所述的太阳能光热转换复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、纤维素薄膜的前处理
首先将纤维素薄膜放入50℃的热水中进行清洗，之后依次使用超纯水和无水乙醇清洗三次，30℃下真空干燥12小时后备用；
配置一定浓度的铜离子前驱体溶液，将纤维素薄膜浸入铜离子溶液中，摇床振荡24小时；
反应结束后，从前驱体的溶液中取出纤维素薄膜，使用超纯水和无水乙醇清洗数次，30℃下干燥2小时，得到吸附有铜离子的纤维素薄膜；
b、纤维素-硫化铜类纳米种子的制备
量取0.8mL 乙酸和30mL 甲醇于三口瓶中，混合均匀后置于30℃水浴中；
分别称取一定量的铜源和硫源，依此加入到上述复合溶剂中，超声溶解20min，确保反应物溶解完全，得到硫化铜种子溶液；
将吸附有铜离子的纤维素薄膜浸入上述种子溶液中，使用摇床振荡24小时；
c、纤维素-硫化铜类纳米复合薄膜的制备
摇床振荡结束后，将种子溶液和纤维素薄膜转移到反应釜中，然后将反应釜密封并转移到100℃烘箱中，反应8小时，使硫化铜纳米晶的种子熟化自组装为硫化铜纳米颗粒；
反应结束后，从反应釜中取出生长了硫化铜纳米颗粒的纤维素复合薄膜，依次使用超纯水、无水乙醇清洗数次，45℃下真空干燥12小时，得到纤维素-硫化铜类纳米复合薄膜。
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