CN115557712B - 金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料及其制备方法和其太阳能蒸发器 - Google Patents

金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料及其制备方法和其太阳能蒸发器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料及其制备方法和其太阳能蒸发器。利用电泳沉积与热压的联合技术合成由金银钯三元纳米晶、交联聚苯乙烯微球所组成的微纳米二级结构，并以此结构作为光热与隔热组分、以聚乙烯醇多孔膜基质为吸水组分构建太阳能蒸发器。此太阳能蒸发器中交联聚苯乙烯微球所产生的散射光场促进了金银钯三元纳米晶对光的吸收，金银钯三元纳米晶将所吸收的太阳光转换为热，进而加热由聚乙烯醇多孔膜所运输上来的水分，聚苯乙烯微球的隔热作用使得热被局域于复合材料附近的少量水分而非下方整个水体，最终实现水在蒸发器上部的快速蒸发。该太阳能蒸发器在海水淡化、污水处理方面具有很大的应用潜力。

Description

金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料及其 制备方法和其太阳能蒸发器
技术领域
本发明涉及光功能材料领域，具体涉及基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器及其制造方法。
背景技术
太阳能驱动的水界面蒸发因其独特的优势被认为是一种极具发展前景的新型清洁水生产技术。它的基本原理在于利用太阳光辐照处于水面附近的光热转换材料，进而将产生的热能传导给水，最终驱动水的蒸发。对于太阳能驱动的水界面蒸发来说，光热材料产生的热能不会散失于整个水体，而是局域在水体表面附近，并与蒸汽的产生在空间上发生了重叠，这有效提高了蒸发效率。目前，太阳能驱动的水界面蒸发在海水淡化、干燥地区产水、蒸汽消毒和发电等领域具有巨大的应用潜力。因此，有必要对太阳能驱动的水界面蒸发及其相关的光热转换材料进行研究。
发明内容
本发明的主要目的在于提供金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料及其制备方法和其太阳能蒸发器。本发明以以金银钯三元贵金属纳米晶/聚苯乙烯微球的微纳米二级结构作为太阳能界面蒸发器的光热与隔热组分，提供了一种具有新型光热组分、光热组分与隔热组分的新结合方式的太阳能蒸发器，并提供其制造方法。
为实现所述目的，本发明采用的技术方案之一是：
一种金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料，在聚苯乙烯微球的表面负载有金银钯三元纳米晶；所述复合材料为金银钯三元纳米晶单层结构和聚苯乙烯微球单层结构经热压等方式结合而成。
优选地，所述金银钯三元纳米晶以金纳米晶为核心，表面依次生长纳米级厚度的银和钯作为壳层材料；金纳米晶的形状包括棒状、球状、板状、星状或多面体。
优选地，所述聚苯乙烯微球即为微米级交联聚苯乙烯球，粒径为0.5～100微米。
本发明采用的技术方案之二是：
一种金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的制备方法，通过电泳沉积技术先后将溶液相中的金银钯三元纳米晶、聚苯乙烯微球沉积于基底表面，从而在基底表面依次形成金银钯三元纳米晶单层结构和聚苯乙烯微球单层结构，进而对负载有金银钯三元纳米晶单层结构、聚苯乙烯微球单层结构的基底进行热压，利用聚苯乙烯在受热时所具有的粘弹性实现金银钯三元纳米晶在聚苯乙烯微球表面的镶嵌，得到所述金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料。
优选地，所述溶液相中的金银钯三元纳米晶的浓度为0.5～3mg/L。
优选地，所述溶液相中的聚苯乙烯微球的浓度为10～80μg/mL。
优选地，电泳沉积的沉积电压为3～10伏，电压施加时间为120～480分钟。
优选地，热压温度为50～100摄氏度，热压压力为0.01～0.1Mpa，热压时间为20～60分钟。
优选地，所述基底例如为ITO导电玻璃。
本发明采用的技术方案之三是：
一种金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料在太阳能驱动的水界面蒸发技术中的应用。
本发明采用的技术方案之四是：
一种基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器，所述太阳能蒸发器包括光热层、隔热层和亲水层；所述复合材料中的金银钯三元纳米晶构成所述光热层，所述复合材料中的聚苯乙烯微球构成所述隔热层；所述亲水层为亲水性多孔膜(例如为聚乙烯醇多孔膜)。
所述太阳能蒸发器是以金银钯三元纳米晶与交联聚苯乙烯微球所组成的微纳米二级结构作为光热与隔热组分、以聚乙烯醇多孔膜基质为吸水组分，通过交联聚苯乙烯微球所产生的散射光场来增强金银钯三元纳米晶对太阳光的吸收，进而将金银钯三元纳米晶吸收光所转换产生的热传导给聚乙烯醇多孔膜基质所运输上来的水，并利用聚苯乙烯微球的隔热作用将热被局域于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料附近的少量水分而非下方整个水体，最终驱动水在蒸发器上部的快速蒸发。
本发明采用的技术方案之五是：
一种基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器的制备方法，在基底上的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料上涂覆成型亲水性膜，再在所述亲水性膜表面覆盖支撑体，随后对所述亲水性膜进行造孔得到所述亲水性多孔膜，再将含有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料、亲水性多孔膜和支撑体的多层结构从基底上剥离下来，得到所述太阳能蒸发器。
优选地，所述亲水层为聚乙烯醇多孔膜；涂覆亲水性膜采用的聚乙烯醇溶液醇解度为50％～99％，且质量浓度为5wt％～15wt％。
优选地，所述造孔的方法为冷冻干燥。
优选地，所述支撑体包括滤纸、滤膜、纱布或氧化铝膜。所述聚乙烯醇膜需要支撑体支撑，此支撑体可防止聚乙烯醇在成孔后发生变形，同时实现太阳能蒸发器在水体表面的漂浮。
在一个具体的实施例中，所述基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器的制备方法包括以下步骤：
1)通过电泳沉积技术将金银钯三元纳米晶从溶液相沉积于ITO导电玻璃上，沉积电压为3～10伏，电压施加时间为120～480分钟；
2)通过电泳沉积技术将聚苯乙烯微球从溶液相沉积于1)中有金银钯三元纳米晶的ITO导电玻璃上，沉积电压为3～10伏，电压施加时间为120～480分钟；
3)通过热压的技术方法将部分的金银钯三元纳米晶固定在聚苯乙烯微球上，热压温度为50～100摄氏度，热压压力为0.01～0.1Mpa，热压时间为20～60分钟；
4)将3)中负载有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的ITO导电玻璃表面涂敷聚乙烯醇膜，经交联反应后在聚乙烯醇膜表面覆盖支撑体，继而通过冷冻干燥对聚乙烯醇膜进行造孔，最终将由含有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料、多孔聚乙烯醇膜、支撑体的多层结构从ITO导电玻璃表面剥离下来，得到太阳能蒸发器。
以金为代表的贵金属纳米晶是目前备受关注的纳米光热转换材料。对于特定形状和大小的单一组分金纳米晶来说，它的光学吸收在太阳光谱中往往呈现窄带分布，无法覆盖太阳光谱的大部分区域，这导致对太阳光利用率较低。金纳米晶的光吸收和光热转换能力源自于自身承载的局域等离激元共振。在具有近红外吸收峰的棒状、双锥状金纳米晶表面异质生长银纳米壳层可激发多级局域表面等离激元共振模态，从而使得光学吸收带拓展至整个可见区域。在此基础上，在壳层结构中引入具有较大介电函数虚部的钯组分将令光学吸收带进一步拓展至近红外区域，同时增强局域表面等离激元共振衰减，即提高光热转换效率。此外，与单一组分的银纳米壳层相比，钯银双金属纳米壳层体具有更高的结构稳定性。因此，本发明以金纳米晶为内核合成金银钯三元贵金属纳米晶，实现稳定的宽带光吸收和高效的光热转换。
另外，交联聚苯乙烯是一种热固性高分子材料。它具有优异隔热性能、疏水性、良好化学稳定性、耐沸水性以及与水相近的密度，本发明将其作为太阳能界面蒸发材料的隔热组分。本发明采用的球状的交联聚苯乙烯微米结构(简称交联聚苯乙烯微球)不仅具有上述本征性能，还具有高的光散射截面。本发明中，当贵金属纳米晶负载于交联聚苯乙烯微球表面时，入射的太阳光将在聚苯乙烯微球和贵金属之间发生多重散射。这增加了太阳光的入射光程，从而提升贵金属纳米晶对太阳光的吸收几率，进而收获高效的光吸收。与此同时，微纳米二级结构的存在将增加材料表面的粗糙度，从而减少入射光在材料表面的反射，提高了对太阳光利用率。
本发明的基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器，利用太阳光照射在该蒸发器上，产热并加热周围的水分，达到蒸发的效果。其中金银钯三元纳米晶是蒸发器的光热层，在受到太阳光照射时会产生热量，从而加热水分；聚苯乙烯微球是蒸发器的隔热层，将光热层的热量局域在聚苯乙烯微球的周围，从而减少热量的损失，进而达到最大化的能量利用率；供水部分是下方具有亲水性能的聚乙烯醇多孔膜提供的，其作用是将水分从膜底部源源不断供至光热层。通过光热层、隔热层及亲水层三部分的协同作用，该太阳能蒸发器的蒸发性能可以达到优异的水平，实现3.15Kg/(m2×h)的水蒸发速率，在对于海水淡化、工业及日常生活中的水处理具有很大的应用潜力。
进一步地，所述的太阳能蒸发器在收到太阳光照射时，由金银钯三元纳米晶产热，加热由亲水的聚乙烯醇多孔膜提供的水分，同时具有保温作用的聚苯乙烯微球将热量局域化，使其蒸发在微球表面，从而达到优异的蒸发效果。
本发明所涉及的设备、试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规设备、试剂、工艺、参数等，不再作实施例。
本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明利用具有光热转化性质的金银钯三元纳米晶作为太阳能蒸发器的光热层，以具有隔热性质、近场增强光学性质的聚苯乙烯微球作为太阳能蒸发器的隔热层，结合具有亲水性能的聚乙烯醇多孔膜构建太阳能蒸发器，在受到太阳光的照射后，该蒸发器中金银钯三元纳米晶吸收光产热，加热由聚乙烯醇膜材料吸入的水分(海水或污水)，达到淡化水的效果。本发明的太阳能蒸发器的突出优点在于：(1)所用光热材料为贵金属纳米材料，由于其消光截面较高，具有良好的光热转化性能；(2)电泳沉积技术将金银钯三元纳米晶构建二维光热层，能最大化利用光能；(3)所用聚苯乙烯微球(非光热材料)由于其散射性质，可以增强金银钯三元纳米晶光的吸收，从而进一步增加蒸发器的光热；(4)蒸发器中所用金银钯三元纳米晶质量较少，大大降低了蒸发器的成本；(5)本发明的太阳能蒸发器可作为绿色低碳的水处理设备，以用于海水淡化和废水的处理。
附图说明
图1为实施例1中沉积于ITO导电玻璃表面的金银钯三元纳米晶单层结构的扫描电镜照片。
图2为实施例1中沉积于ITO导电玻璃表面的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微球复合双层结构的扫描电镜照片。
图3为实施例1中沉积于ITO导电玻璃表面的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微球复合双层结构的紫外-可见-近红外光谱图。
图4为实施例1的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的扫描电镜照片。
图5为实施例1的基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器的实物图。
图6为实施例1的基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器光热曲线及光热平衡温度的热成像图。
图7为实施例1的太阳能蒸发器蒸发时水质量变化图。
图8为实施例1的太阳能蒸发器蒸发时的太阳能蒸发速率图。
图9为本发明的太阳能蒸发器的使用示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
太阳能蒸发器的制造涉及两大部分，第一部分是金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的制备；第二部分则是以金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料为光热和隔热组分制造太阳能蒸发器，以实现太阳能驱动的水界面蒸发。
以下通过更具体的实施例进行说明。
实施例1
1)制备金银钯三元纳米晶：将棒状金纳米晶分散于10mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(光密度值为2.0)，再依次加入600μL 0.01mol/L硝酸银溶液、300μL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，在60摄氏度下反应3h，得到金银核壳纳米晶；再将金银核壳纳米晶分散于10mL0.1mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(光密度值为3.0)，再依次加入80μL0.01mol/L氯钯酸溶液、40μL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，在室温下反应3h，得到金银钯三元纳米晶。
2)将金银钯三元纳米晶(平均长度为140±11nm，平均宽度为82±1nm)，分散于200mL超纯水中(浓度为0.6mg/L)，超声分散15分钟，再将上述溶液至于电泳沉积装置中，设置电压为4伏，电压施加时间为150分钟，得到沉积于ITO导电玻璃表面的金银钯三元纳米晶单层结构，如图1所示。
3)将上述负载有金银钯三元纳米晶单层结构的ITO导电玻璃置于200mL，20μg/mL聚苯乙烯微球(粒径为1微米，市售)的溶液里进行电泳沉积，设置电压为4伏，电压施加时间为120分钟，得到负载于ITO导电玻璃表面的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微球复合双层结构(图2)。紫外-可见-近红外光谱可以看出金银钯三元纳米晶单层结构经聚苯乙烯微球沉积前后的消光值发生了增强(图3)。
4)进一步对此双层结构进行热压从而实现金银钯三元纳米晶与聚苯乙烯微球的结合(图4)，具体热压条件：温度为90℃条件下，热压压力为0.02MPa，热压时间为30分钟，得到金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料。
5)最后在负载有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的ITO导电玻璃表面涂敷聚乙烯醇膜(聚乙烯醇的醇解度为99％，溶液质量浓度为6wt％)，经交联反应后在聚乙烯醇膜表面的覆盖纱布支撑体，继而通过冷冻干燥对聚乙烯醇膜进行造孔，最终将由含有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料、多孔聚乙烯醇膜、纱布支撑体的多层结构从ITO导电玻璃表面剥离下来，得到基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器(图5)。
将上述得到的基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器置于模拟全日光氙灯的光源(功率1KW/m2)照射下，太阳能蒸发器表面的光热平衡温度达到74.1℃(图6)，同时进行太阳能驱动水的界面蒸发，蒸发时间为1小时，记录蒸发时水质量的变化(图7)，经计算可知对水的蒸发速率能够达到3.03Kg/(m2 h)(图8)。
实施例2
太阳能蒸发器的制造部分步骤同实施例1中步骤1)～5)，步骤3)中聚苯乙烯微球的沉积时间改为400分钟，最终得到基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器。在模拟全日光氙灯的光源(功率1KW/m2)的照射下，该蒸发器对水蒸发速率为2.57Kg/(m2×h)。
实施例3
太阳能蒸发器的制造部分步骤同实施例1中步骤1)～4)，步骤4)中所用的支撑体由纱布改为滤纸，最终得到基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器。在模拟全日光氙灯的光源下(功率1KW/m2)照射下，该太阳能蒸发器对水的蒸发速率可达2.54Kg/(m2×h)。
实施例4
太阳能蒸发器的制造部分步骤同实施例1中步骤1)～4)，步骤4)中所用的聚乙烯醇改为醇解度50％的聚乙烯醇，最终制得基于金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器。在模拟全日光氙灯的光源下(功率1KW/m2)照射下，该太阳能蒸发器对水的蒸发速率可达3.15Kg/(m2×h)。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料，其特征在于：在聚苯乙烯微球的表面负载有金银钯三元纳米晶；所述金银钯三元纳米晶以金纳米晶为核心，表面依次生长纳米级厚度的银和钯作为壳层材料。
2.根据权利要求1所述的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料，其特征在于：所述聚苯乙烯微球的粒径为0.5～100微米。
3.一种权利要求1或2任一项所述的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的制备方法，其特征在于：通过电泳沉积技术先后将溶液相中的金银钯三元纳米晶、聚苯乙烯微球沉积于基底表面，从而在基底表面依次形成金银钯三元纳米晶单层结构和聚苯乙烯微球单层结构，进而对负载有金银钯三元纳米晶单层结构、聚苯乙烯微球单层结构的基底进行热压，实现金银钯三元纳米晶在聚苯乙烯微球表面的镶嵌，得到所述金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶液相中的金银钯三元纳米晶的浓度为0.5～3 mg/L；所述溶液相中的聚苯乙烯微球的浓度为10～80 μg/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：沉积电压为3～10伏，电压施加时间为120～480分钟；热压温度为50～100摄氏度，热压压力为0.01～0.1 Mpa，热压时间为20～60分钟。
6.一种权利要求1或2任一项所述的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料在太阳能驱动的水界面蒸发技术中的应用。
7.一种基于权利要求1或2任一项所述的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料的太阳能蒸发器，其特征在于：所述太阳能蒸发器包括光热层、隔热层和亲水层；所述复合材料中的金银钯三元纳米晶构成所述光热层，所述复合材料中的聚苯乙烯微球构成所述隔热层；所述亲水层为亲水性多孔膜。
8.一种权利要求7所述的太阳能蒸发器的制备方法，其特征在于：在基底上的金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料上涂覆成型亲水性膜，再在所述亲水性膜表面覆盖支撑体，随后对所述亲水性膜进行造孔得到所述亲水性多孔膜，再将含有金银钯三元纳米晶/聚苯乙烯微纳米二级结构复合材料、亲水性多孔膜和支撑体的多层结构从基底上剥离下来，得到所述太阳能蒸发器。
9.根据权利要求8所述的太阳能蒸发器的制备方法，其特征在于：所述亲水层为聚乙烯醇多孔膜；涂覆亲水性膜采用的聚乙烯醇溶液醇解度为50%～99%，且质量浓度为5 wt%～15wt%。
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