CN102533216B - 一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料，其是具有空心半球结构的四氧化三铁纳米颗粒均匀生长在还原氧化石墨烯片的上下两个表面形成的一种纳米厚度的多层复合结构的吸波材料，其厚度小于铁磁性材料在微波频段的趋肤深度100纳米-1微米；本发明还公开了该材料的制备方法。该复合吸波材料提高了复合材料中四氧化三铁的含量，厚度小于铁磁性材料在微波频段的趋肤深度100纳米-1微米，有效抑制了复合材料的趋肤损耗；实际使用时的重量轻，吸波性能好，不仅可以有效吸收电磁波，还能偏转和散射雷达波，大大提高了实际使用时的隐身效果，完全满足新型吸波材料“薄、轻、宽、强”的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型结构的吸波材料及其制备方法，具体涉及一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法。
背景技术
铁氧体是一种传统的吸波材料，由于价格低廉以及对电磁波具有双复损耗，铁氧体吸收剂具有吸收强、频带较宽、抗腐蚀能力强及成本低的特点，但是由于铁氧体密度大，并且难以满足相对介电常数和相对磁导率尽可能接近的原则，导致阻抗不容易匹配，以致于单一的铁氧体难以同时满足吸收强、频带宽、质量轻、以及厚度薄等高性能吸波材料的要求。还原氧化石墨烯，是一种具有单层石墨片层结构的新型的碳材料，具有优异的电学、力学和电化学性能，同时还原氧化石墨烯还具有超轻的密度、大的比表面积、良好的导热性以及较高的介电损耗。
目前关于四氧化三铁与还原氧化石墨烯复合材料报道的比较多，但大多研究复合材料的超级电容器性能和锂电性能，对于复合材料的微波吸收性能和电磁屏蔽性能报道的比较少，并且目前所报道的多为实心纳米颗粒的四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合材料，如在 G. Zhou, et al, Graphene-wrapped Fe3O4 anode material with improved reversible capacity and cyclic stability for lithium ion batteries. Chem. Mater. 2010, 22, 5306-5313. 和 Shantanu K. Behera, Enhanced rate performance and cyclic stability of Fe3O4-graphene nanocomposites for Li ion battery anodes, Chem. Commun., 2011, 47, 10371–10373. 中所述。
发明内容
本发明的目的即是提出了一种结构新颖的空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料以及其制备方法。
本发明的空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料，其是具有空心半球结构的四氧化三铁纳米颗粒均匀生长在还原氧化石墨烯片的上下两个表面，形成的一种纳米厚度的多层复合结构的吸波材料，其厚度小于铁磁性材料在微波频段的趋肤深度100纳米-1微米。
所述四氧化三铁纳米颗粒直径100-500纳米。
本发明的空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将0.01-2重量份的氧化石墨烯、0.1-1重量份的表面活性剂P123和/或F127，超声分散到50-100重量份的溶剂中；所述溶剂为乙二醇、乙醇和水中的至少一种；
(2)将1-3重量份的可溶性铁盐和1-4重量份的可溶性有机盐加入到上述溶液中，快速搅拌60-120分钟，得到均匀分散的溶液；
(3)将上述混合溶液转入不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中于180-200摄氏度恒温3-12小时；
(4)取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中于80摄氏度真空干燥10小时。
优选的，所述步骤（1）中，超声分散60-120分钟为宜。
所述步骤（1）中，所述表面活性剂P123即EO20-PO70-EO20，所述表面活性剂F127即EO106-PO70-EO106 。
所述步骤（1）中，溶剂体积组成优选为乙二醇：乙醇：水=50-100：0-10：0-10。
所述步骤（2）中，可溶性铁盐为三价铁盐，优选为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或几种混合；
所述步骤（2）中，可溶性有机盐优选为乙酸钠和/或乙酸钾。
所述的复合吸波材料中四氧化三铁的质量百分比为90%-99%，所述的还原氧化石墨烯的质量百分比为1%-10%。
本发明采用溶剂热法制备了一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。在该复合吸波材料中，空心半球结构的四氧化三铁颗粒均匀生长在还原氧化石墨烯片的上下两个表面，可以有效提高复合材料中四氧化三铁的含量，并且形成一种纳米厚度的多层复合结构的吸波材料，其厚度小于铁磁性材料在微波频段的趋肤深度100 纳米-1微米，有效地抑制了复合材料的趋肤损耗；另外，四氧化三铁与还原氧化石墨烯进行复合，改变了复合材料的电磁参量，增加了复合材料的介电损耗，因此提高了四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合材料的吸波性能，此外空心半球结构的四氧化三铁大大降低了复合材料的密度，有效降低了该复合吸波材料实际使用时的重量，并且空心半球结构的四氧化三铁不但可以有效吸收电磁波，而且还能偏转和散射雷达波，大大提高了实际使用时的隐身效果。在本发明中，制备的一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料，在反射损耗-10 dB以下的吸收带宽高达4.8 GHz，并且最大反射损耗达-24 dB，如图4，而此时在微波测试的样品中，空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的质量仅占30%，测试样品的厚度也仅仅2 mm，完全满足了新型吸波材料 “薄（厚度薄）、轻（质量轻）、宽（吸收频带宽）、强（吸波性能强）”的需求。
附图说明
图1是空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的X射线衍射（XRD）图。
图2是空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的扫描电子显微镜（SEM）图。
图3是空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的透射电子显微镜（TEM）图。
图4是空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料与石蜡以质量比为3:7混合后所得的2.0 毫米厚度涂层的微波反射衰减曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，任何未背离本发明精神实质的而对本发明进行的各种变形和修改对本领域技术人员来说均是显而易见的，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
实施例1
1. 称取0.01 克氧化石墨烯和0.5 克 P123，置于100 毫升烧杯中，加入60 毫升乙二醇，超声分散90分钟；
2. 称取1.0 克三氯化铁和2.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中180 摄氏度恒温10小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例2
1. 称取0.05 克氧化石墨烯和0.5 克 P123，置于100 毫升烧杯中，加入60 毫升乙二醇，超声分散90分钟；
2. 称取1.0 克三氯化铁和2.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中180 摄氏度恒温10小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例3
1. 称取0.1 克氧化石墨烯和0.5 克 P123，置于100 毫升烧杯中，加入60 毫升乙二醇，超声分散90分钟；
2. 称取1.0 克三氯化铁和2.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中180 摄氏度恒温10小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例4
1. 称取0.05克氧化石墨烯和0.2克 P123，置于100毫升烧杯中，加入50毫升乙二醇和10 毫升水，超声分散90分钟；
2．称取1.0 克三氯化铁和3.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中200 摄氏度恒温10小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例5
1. 称取0.1 克氧化石墨烯和0.2 克P123，置于100毫升烧杯中，加入50 毫升乙二醇、5 毫升乙醇和5 毫升水的混合溶剂，超声分散90分钟；
2．称取1.0 克三氯化铁和3.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中200 摄氏度恒温6小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例6
1. 称取0.1 克氧化石墨烯和0.5 克 P123，置于100 毫升烧杯中，加入60毫升乙二醇，超声分散90分钟；
2．称取0.968 克硝酸铁和3.0 克乙酸钾，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中200 摄氏度恒温12小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例7
1. 称取2克氧化石墨烯和1克F127，置于100毫升烧杯中，加入80毫升乙二醇，超声分散90分钟；
2．称取3.0 克三氯化铁和4.0 克乙酸钠，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中200 摄氏度恒温6小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
实施例8
1. 称取1.0克氧化石墨烯和0.6克F127，置于100毫升烧杯中，加入80毫升乙醇，超声分散90分钟；
2．称取2.0 克三氯化铁和3.0 克乙酸钾，依次加入上述溶液中，快速搅拌60分钟；
3. 将上述混合物溶液转入到100 毫升的不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中200 摄氏度恒温6小时；
4. 取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中80 摄氏度真空干燥10小时，最后得到空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料。
Claims (5)
1.一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将0.01-2重量份的氧化石墨烯、0.1-1重量份的表面活性剂P123和/或F127，超声分散到50-100重量份的溶剂中；所述溶剂为乙二醇、乙醇和水中的至少一种；
(2)将1-3重量份的可溶性铁盐和1-4重量份的可溶性有机盐加入到上述溶液中，快速搅拌60-120分钟，得到均匀分散的溶液；
(3)将上述混合溶液转入不锈钢反应釜中，拧紧后，放入鼓风干燥箱中于180-200摄氏度恒温3-12小时；
(4)取出反应釜，将产物进行抽滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中于70-90摄氏度真空干燥8-12小时。
2.权利要求1所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，超声分散60-120分钟。
3.权利要求1所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，溶剂体积组成为乙二醇：乙醇：水=50-100：0-10：0-10。
4.权利要求1所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或几种混合。
5.权利要求1所述的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，可溶性有机盐为乙酸钠和/或乙酸钾。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102533216A (zh) | 2012-07-04 |
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