CN112003026A - 一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料。本发明的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂包括还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述还原氧化石墨烯和氮化铝的质量比为(2～8)：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为(0.5～2):1。本发明将还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝复合，并控制三者的用量，三者配合作用，得到的吸波剂用于制备吸波材料，具有良好的吸波性能，可以有效降低吸波材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。

Description

一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及 其制备方法和吸波材料
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料。
背景技术
随着当代电子信息技术的发展，衍生的电磁波辐射已经造成了诸如电磁污染、电磁干扰、信息泄密等很多复杂问题，阻碍了信息工业、电子产业等领域的发展。尤其是微波电子技术和先进雷达的出现，隐身作为提高武器系统生存、突防以及纵深能力的有效手段，已然成为了世界各军事强国角逐军事高新领域的热点之一。因此，研发出能够吸收特定频段电磁波的材料是目前解决上述问题的有效手段。吸波材料作为一类重要的电磁波材料能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，减少电磁波干扰，并将材料的损耗转变为热能的一类材料，在民用领域的应用将会大大保障人类的健康，降低电磁所带来的危害；在国防建设领域能够尽可能的减弱雷达、红外等探测系统对目标的影响，明显提高武器系统或飞行器的突防、打击以及生存能力。
还原氧化石墨烯(rGO)作为一种重要的二维碳材料，具有密度低、介电性能突出、匹配厚度薄等优异特性，在电磁波材料吸收领域得到了广泛的关注。然而，rGO等单组分材料所展现的相对较窄的吸收带宽和较差的电磁吸波效率严重限制了其应用，且与电磁吸波材料发展的最终目标“薄、轻、宽、强”仍然存在一定差距。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料，将本发明的吸波剂用于制备吸波材料，具有良好的吸波性能，可以有效降低吸波材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂，包括还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述还原氧化石墨烯和氮化铝的质量比为(2～8)：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为(0.5～2):1。
优选的，所述还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为4:1。
本发明提供了上述方案所述还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行溶剂热反应，对溶剂热反应的产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂；
所述氧化石墨烯、三氯化铁和氮化铝的质量根据还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂中各组分的含量经过理论计算得到。
优选的，所述溶剂热反应的温度为120～220℃，时间为6～14h。
优选的，所述氧化石墨烯和有机溶剂的固液比为(1～10)mg：1mL；所述有机溶剂包括乙二醇。
优选的，所述氧化石墨烯和无水乙酸钠的质量比为1：(40～160)。
优选的，所述氧化石墨烯和聚乙二醇的质量比为1：(4～16)。
优选的，所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度为50～90℃，所述搅拌的时间为60～180min。
本发明提供了一种吸波材料，包括吸波剂和粘结剂，所述吸波剂为上述方案所述的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂或上述方案所述制备方法制备得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂。
优选的，所述吸波剂与粘结剂的质量比为3:7。
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂，包括还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述还原氧化石墨烯和氮化铝的质量比为(2～8)：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为(0.5～2):1。本发明将还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝复合，并控制三者的用量，三者配合作用，得到的吸波剂用于制备吸波材料，具有良好的吸波性能，可以有效降低吸波材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。
此外，本发明的吸波剂中含有氮化铝，可提高吸波剂的热稳定性和耐热冲击性能。
实施例的结果表明，将本发明的吸波剂用于制备吸波材料，在吸波频率为2～18GHz条件下，吸波材料的介电常数：实部为14.39～4.64，虚部为8.17～2.44；磁导率：实部为1.20～0.97，虚部为0.08～-0.25；反射损耗为-20.27～-59.38dB；材料厚度为1.8～2.7mm；说明本发明的吸波剂具有良好的吸波性能，可以有效降低材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。
附图说明
图1为实施例4制备的rGO/Fe3O4/AlN粉末的SEM图及对应元素EDS分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂，包括还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝。在本发明中，所述还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝并非简单的物理混合，三者通过溶剂热法复合在一起，所述四氧化三铁为类球形，所述四氧化三铁与氮化铝一起对还原氧化石墨烯表面进行修饰。在本发明中，所述还原氧化石墨烯和氮化铝的质量比为(2～8)：1，优选为(2～4)：1，更优选为(2～3)：1，最优选为2.67：1。在本发明中，所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为(0.5～2)：1，优选为(1～2)：1，更优选为1.5：1。在本发明中，所述还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比优选为4：1。
本发明将还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝复合，并控制三者的用量，三者配合作用，得到的吸波剂用于制备吸波材料，具有良好的吸波性能，可以有效降低材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。
本发明提供了上述方案所述还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行溶剂热反应，对溶剂热反应的产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂；
所述氧化石墨烯、三氯化铁和氮化铝的质量根据还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂中各组分的含量经过理论计算得到。
本发明将氧化石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料。
在本发明中，所述三氯化铁优选为六水三氯化铁；所述氮化铝优选呈针状，所述氮化铝的长度优选为60～120nm，直径优选为5～15nm；所述聚乙二醇优选为聚乙二醇-2000；所述有机溶剂优选包括乙二醇。在本发明中，所述无水乙酸钠的作用是作为催化剂，催化三氯化铁在溶剂热反应中发生反应，生成氢氧化铁或氢氧化亚铁，最终生成四氧化三铁。
在本发明中，所述氧化石墨烯和有机溶剂的固液比优选为(1～10)mg：1mL，更优选为2mg：1mL；所述氧化石墨烯和无水乙酸钠的质量比优选为1：(40～160)，更优选为1：160；所述氧化石墨烯和聚乙二醇的质量比优选为1：(4～16)，更优选为1:8。
在本发明中，所述混合的过程优选包括：先将氧化石墨烯分散到有机溶剂中，然后分别加入三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠和聚乙二醇，搅拌均匀，得到混合料。
在本发明中，所述搅拌的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃；所述搅拌的时间优选为60～180min，更优选为80～150min，最优选为100～120min。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行溶剂热反应，对溶剂热反应的产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂。
在本发明中，所述溶剂热反应优选在聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中进行。在本发明中，所述溶剂热反应的温度优选为120～220℃，更优选为140～200℃，最优选为150～180℃；所述溶剂热反应的时间优选为6～14h，更优选为8～12h，最优选为9～11h。
本发明所述溶剂热反应过程中，聚乙二醇为还原剂与氧化石墨烯作用，将其中的含氧官能团进行部分还原及造成缺陷，生成还原氧化石墨烯，无水乙酸钠催化三氯化铁生成氢氧化铁或氢氧化亚铁，最终转化为四氧化三铁，与氮化铝一起对还原氧化石墨烯表面进行修饰。
完成溶剂热反应后，本发明优选待高压反应釜自然冷却后取出溶剂热反应的产物进行后续步骤。
本发明对溶剂热反应的产物依次进行固液分离和固体干燥，得到还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊要求，采用本领域熟知的固液分离方式即可，具体的可以但不局限于离心。本发明优选采用无水乙醇离心洗涤多次，实现固液的分离。在本发明中，所述干燥的温度优选为85℃，干燥的时间优选为24h。
本发明提供了一种吸波材料，包括吸波剂和粘结剂，所述吸波剂为上述方案所述的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂或上述方案所述制备方法制备得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂。
在本发明中，所述吸波剂与粘结剂的质量比为3:7。本发明对所述粘结剂的种类没有特殊要求，本领域熟知的用于吸波材料的粘结剂均可，具体可以但不局限于石蜡。
本发明对所述吸波材料的制备方法没有特殊要求，采用本领域熟知的制备方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂及其制备方法和吸波材料进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的原料来源如下：
本发明采用南京先丰纳米材料科技有限公司提供的氧化石墨烯；
采用上海超威纳米科技有限公司提供的氮化铝；
采用天津利市科密欧化学试剂有限公司的六水合三氯化铁；所述六水合三氯化铁含量≥99.0％；
采用成都市科隆化学品有限公司的无水乙酸钠；所述无水乙酸钠的含量≥99.0％；
采用天津利安隆博华医药化学有限公司的乙二醇；所述乙二醇≥99.5％；
采用成都市科隆化学品有限公司的聚乙二醇2000。
实施例1
称取100mg氧化石墨烯，溶于呈有50mL乙二醇的烧杯中，然后称取0.874g的FeCl3·6H2O，另外称取16g的无水乙酸钠以及0.8g的聚乙二醇-2000，通过计算称取12.5mg的氮化铝，将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度80℃条件下进行充分搅拌，时间为2小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为180℃，反应时间为8h，待到反应结束反应釜自然冷却后将其取出。将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在85℃烘箱中干燥24h，得到rGO/Fe3O4/AlN粉末(其中，rGO、Fe3O4和AlN的质量比为8:2:1)。
实施例2
称取100mg氧化石墨烯，溶于呈有50mL乙二醇的烧杯中，然后称取0.874g的FeCl3·6H2O，另外称取16g的无水乙酸钠以及0.8g的聚乙二醇-2000，通过计算称取25mg的氮化铝，将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度80℃条件下进行充分搅拌，时间为2小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为180℃，反应时间为8h，待到反应时间结束反应釜自然冷却后将其取出。将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在85℃烘箱中干燥24h，得到rGO/Fe3O4/AlN粉末(其中，rGO、Fe3O4和AlN的质量比为4:1:1)。
实施例3
称取100mg氧化石墨烯，溶于呈有50mL乙二醇的烧杯中，然后称取0.874g的FeCl3·6H2O，另外称取16g的无水乙酸钠以及0.8g的聚乙二醇-2000，通过计算称取37.5mg的氮化铝，将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度80℃条件下进行充分搅拌，时间为2小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为180℃，反应时间为8h，待到反应时间结束反应釜自然冷却后将其取出。将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在85℃烘箱中干燥24h，得到rGO/Fe3O4/AlN粉末(其中，rGO、Fe3O4和AlN的质量比为8:2:3)。
实施例4
称取100mg氧化石墨烯，溶于呈有50mL乙二醇的烧杯中，然后称取0.874mg的FeCl3·6H2O，另外称取16g的无水乙酸钠以及0.8g的聚乙二醇-2000，通过计算称取50mg的氮化铝，将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度80℃条件下进行充分搅拌，时间为2小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为180℃，反应时间为8h，待到反应时间结束反应釜自然冷却后将其取出。将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在85℃烘箱中干燥24h，得到rGO/Fe3O4/AlN粉末(其中，rGO、Fe3O4和AlN的质量比为4:1:2)。
图1为实施例4制备的rGO/Fe3O4/AlN粉末的SEM图及对应元素EDS分布图。由图1可知，四氧化三铁与氮化铝的质量比为1:2时，过量的氮化铝使得复合材料团聚加重，分散性较差，所得到的四氧化三铁为类球形。
应用例1～4
将实施例1～4得到的产品与固体石蜡(粘结剂)按质量比3:7进行混合(应用例1～4分别采用实施例1～4的吸波剂)，而后倒入特定的压环模具中对混合粉末进行同轴压环，得到内径为3.04mm，外径为7.00mm的环状吸波材料。采用安捷伦(KEYSIGHT)公司生产的型号为N5232B的矢量网络分析仪，在测试频率2～18GHz条件下进行性能检测，结果如表1所示。
对比例1～2
对比例1用实施例3的吸波剂，对比例2采用实施例4的吸波剂，吸波剂与固体石蜡(粘结剂)均按质量比2:3进行混合，其余同应用例1～4。具体的检测结果见表1。
表1应用例1～4及对比例1～2吸波材料的吸波性能
Figure BDA0002650697400000071
Figure BDA0002650697400000081
注：表1中材料厚度指的是出现最佳吸波性能时对应的材料厚度。
由表1的结果可知，将本发明的吸波剂用于制备吸波材料(吸波剂与粘结剂的质量比为3:7)，在2～18GHz条件下，吸波材料的介电常数：实部为14.39～4.64，虚部为8.17～2.44；磁导率：实部为1.20～0.97，虚部为0.08～-0.25；反射损耗为-20.27～-59.38dB；材料厚度为1.8～2.7mm；说明本发明的吸波剂具有良好的吸波性能，可以有效降低材料涂层的厚度，增大有效吸波带宽的范围。从应用例1～4可以看出，当rGO、Fe3O4和AlN的质量比为8:2:3(实施例3)时，得到的吸波材料具有更大的反射损耗以及更薄的厚度，具有更优异的吸波性能。
此外，由应用例3～4和对比例1～2还可以看出，当吸波剂与粘结剂的质量比为3:7时，得到的吸波材料具有更好的吸波性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂，包括还原氧化石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述还原氧化石墨烯和氮化铝的质量比为(2～8)：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为(0.5～2):1。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂，其特征在于，所述还原氧化石墨烯和四氧化三铁的质量比为4:1。
3.权利要求1或2所述还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料；
将所述混合料进行溶剂热反应，对溶剂热反应的产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂；
所述氧化石墨烯、三氯化铁和氮化铝的质量根据还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂中各组分的含量经过理论计算得到。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为120～220℃，时间为6～14h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和有机溶剂的固液比为(1～10)mg：1mL；所述有机溶剂包括乙二醇。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和无水乙酸钠的质量比为1：(40～160)。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯和聚乙二醇的质量比为1：(4～16)。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度为50～90℃，所述搅拌的时间为60～180min。
9.一种吸波材料，其特征在于，包括吸波剂和粘结剂，所述吸波剂为权利要求1或2所述的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂或权利要求3～8任一项所述制备方法制备得到的还原氧化石墨烯/四氧化三铁/氮化铝复合材料吸波剂。
10.根据权利要求9所述的吸波材料，其特征在于，所述吸波剂与粘结剂的质量比为3:7。
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