CN111073596A - 一种吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸波剂及其制备方法，包括：将羰基铁粉、C1‑C4醇溶液混合均匀后进行球磨，得到浆料；将浆料加热烘干，得到吸波剂。通过将羰基铁粉进行球磨，使形貌由球形颗粒变成具有一定宽厚比的片状结构，实现各向异性特性，抑制涡流效应，提高磁导率，从而提升吸波性能。相比未处理的羰基铁粉的吸波性能，处理之后的羰基铁粉的峰值强度和频宽都有了明显的提高。本发明制备工艺简单，易于推广，可以广泛应用于航空航天、天线雷达、飞机隐身等领域。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体而言，一种吸波剂及其制备方法。
背景技术
雷达波吸波材料在民用通讯与军事隐身等领域有着广泛的应用，雷达波低频S波段(1.5～3.5GHz)的隐身及反隐身应用在目前越来越受到重视，民用3G、4G通讯也落在此频段，其应用技术仍然是一个瓶颈。因此，研究在雷达波低频S波段具有良好的吸波特性的吸波材料是十分必要和迫切的。
吸波材料中起到吸波损耗作用的是吸收剂，如羰基铁、铁氧体、钛酸钡等，羰基铁具有良好的温度稳定性和较高的雷达波磁导率，而且工业技术成熟，是研究较多的吸波材料之一，但其雷达波低频吸波性能还有待提高。因此，在雷达波低频段下提高吸波材料的性能，以及在整个雷达波频段下拓宽材料的吸波性能成为目前吸波材料的发展趋势。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明研究了一种吸波剂的制备方法，以提供一种具备良好的吸波性能的吸波剂。
本发明提供的吸波剂的制备方法，包括：将羰基铁粉、C1-C4醇溶液混合均匀后进行球磨，得到浆料；将所述浆料加热烘干，得到吸波剂。
在上述制备方法中，按质量份数，将200-600份所述羰基铁粉与630-790份所述C1-C4醇溶液混合均匀。
在上述制备方法中，所述球磨的步骤包括：首先在球磨罐中进行湿磨，然后在卧式行星式球磨机中进行球磨。
在上述制备方法中，所述卧式行星式球磨机的转速为300-450r/min，球磨时间为12-18h。
在上述制备方法中，在所述卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成。
在上述制备方法中，在所述卧式行星式球磨机中，所述大、中两种锆珠的质量比为5-20：80-95。
在上述制备方法中，在所述卧式行星式球磨机中，所述大、中两种锆珠的总重量为2-3Kg。
在上述制备方法中，所述锆珠与所述羰基铁粉的质量比为40-100：1。
在上述制备方法中，球磨后的羰基铁粉为0.5-1.5μm的厚度的片状结构。
在上述制备方法中，将所述浆料在40-80℃的温度下加热烘干5-8h。
在上述制备方法中，所述C1-C4醇溶液选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
由上述方法制备的吸波剂。
本发明提供的吸波剂的制备方法，通过将羰基铁粉进行球磨，使形貌由球形颗粒变成具有一定宽厚比的片状结构，实现各向异性特性，抑制涡流效应，提高磁导率，从而提升吸波性能，使其低频效果显著。相比较未处理的羰基铁粉的吸波性能，处理之后羰基铁粉的峰值强度和频宽都有了明显的提高。
本发明制备工艺简单，易于推广，可以广泛应用于低频电磁波吸收材料器件如电视广播的发射系统、射频及微波治疗设备、微波炉、磁波通讯器件、计算机等电子设备器件，以防止电磁信息的传播；还可应用于低频吸波贴片、航空航天、天线雷达、飞机隐身等军事领域，其吸波特性在电磁波吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
首先，将羰基铁粉、C1-C4醇溶液混合均匀后进行球磨，得到浆料。在上述步骤中，按质量份数，将200-600份羰基铁粉与630-790份C1-C4醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速300-450r/min，球磨时间为12-18h，在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，大、中两种锆珠的质量比为5-20：80-95，大、中两种锆珠的总重量为2-3Kg，锆珠与羰基铁粉的质量比为40-100：1，球磨后的羰基铁粉为0.5-1.5μm的厚度的片状结构。在该步骤中，C1-C4醇溶液选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
然后，将上述浆料加热烘干，得到吸波剂。在该步骤中，将上述浆料在40-80℃的温度下加热烘干5-8h，即可得到吸波剂，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为0.5-1.5μm。
本发明通过将羰基铁粉进行球磨，使形貌由球形颗粒变成具有一定宽厚比的片状结构，实现各向异性特性，抑制涡流效应，提高磁导率，从而提升吸波性能，使其在低频具有良好的性能。
实施例1
按质量份数，将200份羰基铁粉与630份乙醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速300r/min，球磨时间为12h，得到浆料。在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，按质量份数，锆珠的质量份数为8000份，其中，大、中两种锆珠的质量比为5：80。
将上述浆料在80℃的温度下加热烘干5h，即可得到吸波剂，其中，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为0.5μm。
实施例2
按质量份数，将600份羰基铁粉与790份甲醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速450r/min，球磨时间为18h，在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，按质量份数，锆珠的质量份数为60000份，其中，大、中两种锆珠的质量比为20：95。
将上述浆料在40℃的温度下加热烘干8h，即可得到吸波剂，其中，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为1μm。
实施例3
按质量份数，将400份羰基铁粉与750份乙二醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速400r/min，球磨时间为15h，在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，按质量份数，锆珠的质量份数为20000份，其中，大、中两种锆珠的质量比为20：80。
将上述浆料在50℃的温度下加热烘干6h，即可得到吸波剂，其中，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为1.5μm。
实施例4
按质量份数，将300份羰基铁粉与680份异丙醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速350r/min，球磨时间为13h，在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，按质量份数，锆珠的质量份数为18000份，其中，大、中两种锆珠的质量比为15：85。
将上述浆料在60℃的温度下加热烘干7h，即可得到吸波剂，其中，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为1.2μm。
实施例5
按质量份数，将500份羰基铁粉与730份正丁醇溶液混合均匀，然后放入球磨罐中进行湿磨，在卧式行星式球磨机中球磨，球磨机转速380r/min，球磨时间为16h，在卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成，按质量份数，锆珠的质量份数为40000份，其中，大、中两种锆珠的质量比为10：90。
将上述浆料在65℃的温度下加热烘干6h，即可得到吸波剂，其中，最终得到的吸波剂中的羰基铁粉的厚度约为0.9μm。
按质量份数，将7-8份原始羰基铁粉与1-2份石蜡在50-60℃的高温炉内加热，之后迅速拿出混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具外径7mm，内径3.04mm)，从而制备得到1-2mm厚的羰基铁粉(即未处理的羰基铁粉)，作为本发明的对比例。
按质量份数，将7-8份实施例1-5中任一实施例处理之后的羰基铁粉与1-2份石蜡在50-60℃的高温炉内加热，之后迅速拿出混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具外径7mm，内径3.04mm)，从而制备得到1-2mm厚的处理之后的羰基铁粉。
通过同轴圆环测试方法对本发明的对比例和本发明实施例1-5分别进行吸波性能的测试，采用网络矢量分析仪分别测得复介电常数和复磁导率，然后根据电磁场传输线理论通过matlab仿真计算出未处理的羰基铁粉和处理之后的羰基铁粉在厚度2mm时的反射损耗随频率变化曲线，最终测试结果如下表所示：
表一
测试结果表明，经过本发明的技术方案处理之后的羰基铁粉，在≤10dB反射损耗的吸波频宽均大于或等于3.4GHz，与现有技术中未经过处理的羰基铁粉在≤10dB反射损耗的吸波频宽2.0GHz相比，至少提高了1.4GHz以上，很显然吸波频宽有了大幅度提高，而且，经过本发明的技术方案处理之后的羰基铁粉，在低频(1.5～3.5GHz)处的峰值均大于或等于-36.2dB，但是现有技术中未经过处理的羰基铁粉在低频(1.5～3.5GHz)处没有出现峰值，而只在4.5GHz处出现了峰值且峰值为-21.3dB，本发明与现有技术中未经过处理的原始羰基铁粉在4.5GHz处的峰值-21.3dB相比，至少降低了-14.9dB，峰值频率也向低频偏移了至少2.1GHz，很显然提高了其在低频段(1.5～3.5GHz)内的吸波性能。
本发明通过将羰基铁粉进行球磨，使形貌由球形颗粒变成具有一定宽厚比的片状结构，控制球磨后的羰基铁粉的厚度为0.5-1.5μm，实现各向异性特性，抑制涡流效应，提高磁导率，从而提升吸波性能，使其低频效果显著。相比较现有技术未处理的羰基铁粉的吸波性能，本发明处理之后羰基铁粉的峰值强度和频宽都有了明显的提高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种吸波剂的制备方法，其特征在于，包括：
将羰基铁粉、C1-C4醇溶液混合均匀后进行球磨，得到浆料；
将所述浆料加热烘干，得到所述吸波剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份数，将200-600份所述羰基铁粉与630-790份所述C1-C4醇溶液混合均匀。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的步骤包括：首先在球磨罐中进行湿磨，然后在卧式行星式球磨机中进行球磨。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述卧式行星式球磨机的转速为300-450r/min，球磨时间为12-18h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述卧式行星式球磨机中，使用的锆珠由直径分别为10mm、6mm的大、中两种锆珠组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述卧式行星式球磨机中，所述大、中两种锆珠的质量比为5-20：80-95。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述卧式行星式球磨机中，所述大、中两种锆珠的总重量为2-3Kg。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述锆珠与所述羰基铁粉的质量比为40-100：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨后的羰基铁粉为0.5-1.5μm的厚度的片状结构。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述浆料在40-80℃的温度下加热烘干5-8h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C1-C4醇溶液选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。
12.一种根据权利要求1～11任一项所述的制备方法制备的吸波剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200428 |