CN110719727A - 一种低介电复合FeSiAl粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸波材料领域，公开了一种低介电复合FeSiAl粉体材料及其制备方法。本发明所述低介电复合FeSiAl粉体材料由FeSiAl粉外层包覆粘接剂并吸附SiO2所组成，且包覆FeSiAl粉中各组分重量比为FeSiAl：80～90％，粘接剂：7～16％，SiO2：2～3.5％。该低介电复合FeSiAl粉体材料通过对FeSiAl粉与PVA凝胶的混合，在粉体表面均匀完整地包覆了PVA包覆层，提高了材料的绝缘性及材料的抗氧化性，制备流程操作简单且工艺条件温和，效率高，制备得到的粉体具有更好的结合力，同时材料具有较大的磁导率和磁损耗，吸波性能提升，此外，材料与SiO2复合，利于展宽吸收频带。

Description

一种低介电复合FeSiAl粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波吸波材料领域，具体是涉及一种低介电复合FeSiAl粉体材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息科学技术的飞速发展，各种频段的电子产品及设备给人们带来了巨大的便利，但电子设备产生的各种电磁辐射不仅严重干扰正常通信，也会对人类的身体健康造成巨大危害，电子产品的广泛应用使人们时时刻刻都处在充斥电磁波的环境中，严重影响着人类及后代的健康安全。
吸波材料是指能吸收或者衰减入射的电磁波，将其电磁能转换成其他形式的能量，如机械能、电能或热能从而减少电磁波干扰的一类材料。吸波材料包括抗EMI材料和微波吸波材料，更广范围可延伸到从声波到红外线的隐身材料领域。当前，吸波材料主要分为碳系吸波材料、铁系吸波材料、陶瓷系吸波材料及其他类型材料。吸波材料当前总体的研发方向为“波、宽、轻、强”。为了减少电磁辐射的危害，吸波材料在各频段的深入开发与应用已经迫在眉睫。
如今，吸波材料不仅广泛应用于军事隐形和反隐形、对抗和反对抗范围；还广泛地用于消除军民电子设备及其系统的电子信号干扰以提高信号质量、“电磁兼容”技术、微波暗室、安全信息保密及消除环境电磁污染等领域。近年来，国内外制备的吸波材料一直存在电磁兼容性差，吸收频带窄以及使用频段较低等缺点，需要对吸波材料进行改性优化。其中，专利CN105304308A中公布的FeSiAl表面通过磷化处理，包覆一层磷酸盐绝缘介质，再将磷化处理后的粉末烘干后与铁氧体粉末、硅脂、二氧化钛、氧化铬、胶、润滑剂、硬脂酸钡混合，但是此方法易存在包覆不完全，工艺参数难控制，混合不均匀等问题。因此，研制出一种均匀有效地包覆FeSiAl等粉体的改性制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种低介电复合FeSiAl粉体材料及其制备方法，本发明的低介电复合FeSiAl粉体材料具有更好的包覆效果，制备方法简单易行，解决了对粉体包覆不完全、不均匀，无机包覆层附着力弱等问题，同时所得低介电复合FeSiAl粉体材料具有较大的磁导率和磁损耗，从而有较好的电磁阻抗匹配效果，具备较低的介电常数。
为达到本发明的目的，本发明的低介电复合FeSiAl粉体材料由FeSiAl粉外层包覆粘接剂并吸附SiO2所组成，且包覆FeSiAl粉中各组分重量比为FeSiAl：80～90％，粘接剂：7～16％，SiO2：2～3.5％，各组分的重量百分比总和为100％。
根据本发明的一些具体实施例，所述粘接剂为PVA。
进一步地，为达到本发明的目的，本发明所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将10～30份FeSiAl粉料和2～4.5份粘接剂及3.5～8份发泡剂均匀混合，并超声分散在30～50份去离子水中，加热至75～80℃，按粘接剂重量的0.5～1.7％加入四硼酸钠水溶液并搅拌直至形成凝胶状，烘干，破碎，过100目～300目筛；
(2)取步骤(1)制备的粉料均匀分散在醇类溶剂中，并加入偶联剂和乳化剂，混合0.5～2h，静置，过滤，烘干；
(3)取步骤(2)制备的粉料与醇类溶剂混合，加15～30份去离子水，同时往混合液中缓慢通入惰性气体并搅拌，加入0.8～1.5份TEOS，搅拌0.5～1h后再缓慢滴加0.5～1份碱性溶液，搅拌3～5h；
(4)将步骤(3)所制得的混合液用去离子水洗涤至PH为6.7～7.3，干燥，获得最终的包覆FeSiAl材料。
上述方法中所述搅拌优选快速搅拌的方法。
进一步地，所述步骤(1)中粘接剂为PVA。
进一步地，所述步骤(1)中发泡剂为无机发泡剂NaHCO3。
进一步地，所述步骤(2)中偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的任意一种；优选地，所述步骤(2)中偶联剂添加量为步骤(1)制备的粉料重量的1.5～6％。
进一步地，所述步骤(2)中乳化剂为硬脂酰乳酸钠；优选地，所述步骤(2)中乳化剂的添加量为步骤(1)制备的粉料重量的1～5％。
进一步地，所述步骤(2)和步骤(3)中的醇类溶剂为乙醇、丙醇或其混合物；优选地，所述步骤(2)中醇类溶剂用量为步骤(1)制备的粉料重量的1.5～5倍；所述步骤(3)中醇类溶剂用量为步骤(2)制备的粉料重量的1.5～7倍。
进一步地，所述步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种，通入时间为步骤(3)的整个过程。
进一步地，所述步骤(3)中碱性溶液为氨水；优选地，所述步骤(3)中碱性溶液的添加量为步骤(3)中醇类溶剂重量的5～9％。
优选地，所述步骤(2)中在75～95℃条件下烘干，所述步骤(4)中在70℃～85℃条件下干燥。
优选地，所述步骤(4)中将步骤(3)所制得的混合液用去离子水洗涤至PH为7。
本发明所述低介电复合FeSiAl粉体材料通过对FeSiAl粉与PVA凝胶的混合，在粉体表面均匀完整地包覆了PVA包覆层，提高了材料的绝缘性及材料的抗氧化性，制备流程操作简单且工艺条件温和，效率高，制备得到的粉体具有更好的结合力，同时材料具有较大的磁导率和磁损耗，吸波性能提升，此外，材料与SiO2复合，利于展宽吸收频带。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种复合FeSiAl材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将退火后的扁平化FeSiAl粉料60g、8gPVA17-88及9gNaHCO3粉末混合于100mL去离子水中，超声分散5min；
2、将混合液加热至75℃，加入0.1g硼氢化钠水溶液并快速搅拌至凝胶状，在100℃下烘干8h；
3、将烘干的粉振磨3min，并过150目筛；
4、取50g过筛后的粉与200mL乙醇超声混合，加入1.5g钛酸酯偶联剂和1g硬脂酰乳酸钠，搅拌1.5h，静置，过滤，80℃烘干；
5、取30g步骤4烘干粉与150mL乙醇混合，再加入10mL去离子水，一边快速搅拌一边往混合液中通氮气，再往混合液中加入3mL TEOS，搅拌0.5h后缓慢滴加5mL氨水，保持快速搅拌3h；
6、将步骤5所制备的混合液静置，洗涤至PH为7，在85℃下干燥，得到复合FeSiAl粉料。
7、将复合粉与石蜡按照重量1:1混合后，升温至60℃加热，直至石蜡完全融化，搅拌均匀，冷却，造粒，常温下3MPa模压成型。
实施例2
一种复合FeSiAl材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将退火后的扁平化FeSiAl粉料60g、7gPVA17-88及7.5gNaHCO3粉末混合于100mL去离子水中，超声分散5min；
2、将混合液加热至75℃，加入0.1g硼氢化钠水溶液并快速搅拌至凝胶状，在100℃下烘干10h；
3、将烘干的粉振磨3min，并过100目筛；
4、取50g过筛后的粉与200mL乙醇超声混合，加入1g钛酸酯偶联剂和1g硬脂酰乳酸钠，搅拌1.5h，静置，过滤，80℃烘干；
5、取30g步骤4烘干粉与150mL乙醇混合，再加入10mL去离子水，一边快速搅拌一边往混合液中通氮气，再往混合液中加入4mL TEOS，搅拌0.5h后缓慢滴加5mL氨水，保持快速搅拌3h；
6、将步骤5所制备的混合液静置，洗涤至PH为7，在85℃下干燥，得到复合FeSiAl粉料。
7、将复合粉与石蜡按照重量1:1混合后，升温至60℃加热，直至石蜡完全融化，搅拌均匀，冷却，造粒，常温下3MPa模压成型。
实施例3
一种复合FeSiAl材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将退火后的扁平化FeSiAl粉料60g、6gPVA17-88及7gNaHCO3粉末混合于100mL去离子水中，超声分散5min；
2、将混合液加热至75℃，加入0.1g硼氢化钠水溶液并快速搅拌至凝胶状，在100℃下烘干9h；
3、将烘干的粉振磨3min，并过200目筛；
4、取50g过筛后的粉与200mL乙醇超声混合，加入0.8g钛酸酯偶联剂和1g硬脂酰乳酸钠，搅拌1.5h，静置，过滤，80℃烘干；
5、取30g步骤4烘干粉与150mL乙醇混合，再加入10mL去离子水，一边快速搅拌一边往混合液中通氮气，再往混合液中加入3.5mL TEOS，搅拌0.5h后缓慢滴加5mL氨水，保持快速搅拌3h；
6、将步骤5所制备的混合液静置，洗涤至PH为7，在85℃下干燥，得到复合FeSiAl粉料。
7、将复合粉与石蜡按照重量1:1混合后，升温至60℃加热，直至石蜡完全融化，搅拌均匀，冷却，造粒，常温下3MPa模压成型。
实施例4
一种复合FeSiAl材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将退火后的扁平化FeSiAl粉料60g、9gPVA17-88及9.5gNaHCO3粉末混合于100mL去离子水中，超声分散5min；
2、将混合液加热至75℃，加入0.1g硼氢化钠水溶液并快速搅拌至凝胶状，在100℃下烘干11h；
3、将烘干的粉振磨3min，并过250目筛；
4、取50g过筛后的粉与200mL乙醇超声混合，加入1g钛酸酯偶联剂和0.5g硬脂酰乳酸钠，搅拌1.5h，静置，过滤，80℃烘干；
5、取30g步骤4烘干粉与150mL乙醇混合，再加入10mL去离子水，一边快速搅拌一边往混合液中通氮气，再往混合液中加入4.5mL TEOS，搅拌0.5h后缓慢滴加5mL氨水，保持快速搅拌3h；
6、将步骤5所制备的混合液静置，洗涤至PH为7，在85℃下干燥，得到复合FeSiAl粉料。
7、将复合粉与石蜡按照重量1:1混合后，升温至60℃加热，直至石蜡完全融化，搅拌均匀，冷却，造粒，常温下3MPa模压成型。
对比例1
选取未处理过的FeSiAl粉，将其与石蜡1:1混合，升温至60℃加热，直至石蜡完全融化，搅拌均匀，冷却，造粒，常温下3MPa模压成型。
效果实施例
选取实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的复合材料及对比例1的制成的试样，采用矢量网络分析仪分析材料的电磁参数，测试频率范围为1～3GHz，测试结果如表1所示。
表1各实施例与对比例材料的电磁参数
测试项 复数磁导率μ＇ 复数磁导率μ＂ 介电常数
实施例1 1.2～3.5 0.3～1 5.5～9
实施例2 1.3～4 0.3～0.9 5～11
实施例3 0.9～3.2 0.5～1.2 5～9
实施例4 1.1～2.9 0.1～1.2 6～11
对比例1 1.5～4.2 0～0.8 10～15
由上表可知，通过本发明提供的复合材料制备的试样，复数磁导率较稳定，介电常数降低。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低介电复合FeSiAl粉体材料，其特征在于，所述低介电复合FeSiAl粉体材料由FeSiAl粉外层包覆粘接剂并吸附SiO2所组成，且包覆FeSiAl粉中各组分重量比为FeSiAl：80～90％，粘接剂：7～16％，SiO2：2～3.5％，各组分的重量百分比总和为100％。
2.根据权利要求1所述的低介电复合FeSiAl粉体材料，其特征在于，所述粘接剂为PVA。
3.一种低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将10～30份FeSiAl粉料和2～4.5份粘接剂及3.5～8份发泡剂均匀混合，并超声分散在30～50份去离子水中，加热至75～80℃，按粘接剂重量的0.5～1.7％加入四硼酸钠水溶液并搅拌直至形成凝胶状，烘干，破碎，过100目～300目筛；
(2)取步骤(1)制备的粉料均匀分散在醇类溶剂中，并加入偶联剂和乳化剂，混合0.5～2h，静置，过滤，烘干；
(3)取步骤(2)制备的粉料与醇类溶剂混合，加15～30份去离子水，同时往混合液中缓慢通入惰性气体并搅拌，加入0.8～1.5份TEOS，搅拌0.5～1h后再缓慢滴加0.5～1份碱性溶液，搅拌3～5h；
(4)将步骤(3)所制得的混合液用去离子水洗涤至PH为6.7～7.3，干燥，获得最终的包覆FeSiAl材料。
4.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粘接剂为PVA。
5.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中发泡剂为无机发泡剂NaHCO3。
6.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的任意一种；优选地，所述步骤(2)中偶联剂添加量为步骤(1)制备的粉料重量的1.5～6％。
7.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乳化剂为硬脂酰乳酸钠；优选地，所述步骤(2)中乳化剂的添加量为步骤(1)制备的粉料重量的1～5％。
8.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中的醇类溶剂为乙醇、丙醇或其混合物；优选地，所述步骤(2)中醇类溶剂用量为步骤(1)制备的粉料重量的1.5～5倍；所述步骤(3)中醇类溶剂用量为步骤(2)制备的粉料重量的1.5～7倍。
9.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种，通入时间为步骤(3)的整个过程。
10.根据权利要求3所述低介电复合FeSiAl粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱性溶液为氨水；优选地，所述步骤(3)中碱性溶液的添加量为步骤(3)中醇类溶剂重量的5～9％；优选地，所述步骤(2)中在75～95℃条件下烘干，所述步骤(4)中在70℃～85℃条件下干燥；优选地，所述步骤(4)中将步骤(3)所制得的混合液用去离子水洗涤至PH为7。
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