CN109135348A - 一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，属于合金粉末表面改性及核壳结构粉末制备技术领域。铁硅铝粉末经过预处理和分散后，然后加入偶联剂水解混合溶液，表面形成一定的偶联剂粘结层，随后加入一定量的正硅酸乙酯和去离子水，经过12～18h水解反应后，在粉末表面形成了二氧化硅包覆层，最后经过真空干燥后获得了二氧化硅包覆后的铁硅铝粉体。本发明的包覆粉末制备工艺具有一定的可操作性，包覆层比较均匀，质量可控。二氧化硅包覆层有效地改善了铁硅铝粉末的吸波性能。此工艺制备的二氧化硅包覆粉体将成为制备吸波涂层和结构体的原材料，未来具有广阔的应用前景。

Description

一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于合金粉末表面处理与核壳结构粉末制备技术领域，具体涉及一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法。
背景技术
FeSiAl合金粉末作为典型的软磁性材料，具有较高的饱和磁化强度、高磁导率，已经广泛地作为吸收材料的制备与应用中。FeSiAl作为一种常用的软磁性材料，主要应用在高频电磁辐射领域，随着工作频率的增加，涡流损耗的增加速率比磁滞损耗增加的速率快很多，涡流损耗容易产生焦耳热。为了减少焦耳热的产生，提高FeSiAl合金在高温条件下吸波应用，目前国内外研究者采用制备稳定的包覆涂层的方式改善其耐高温性能。
当前已经采用了化学镀技术和流化床气相沉积技术实现了合金粉末表面的包覆层制备，通过化学镀在Ni～Zn铁氧体表面包覆银，提高了粉末的介电常数，同时化学镀方式在片状的羰基铁表面包覆了钴,提高了羰基铁的抗氧化性能；采用流化床气相沉积技术制备了Al包覆铁颗粒，铝的包覆层有效地提高了铁颗粒的抗氧化性能。虽然这些技术已经实现了包覆粉体的制备，但是化学镀只能制备导电性好的金属包覆层，同时包覆层厚度难以均匀控制，流化床气相沉积技术其工艺比较复杂，制备成本相对较高。
从提高铁硅铝粉末的性能角度出发，通过绝缘层包覆，可以通过绝缘层提高粉末的电阻率，降低铁硅铝在高频下产生的涡流损耗，减少其涡流损耗产生的焦耳热，有利于铁硅铝粉末在高温条件下的应用，另一方面，绝缘层将有效地可以提高粉末的阻抗匹配，改善粉末的的吸波性能，使得包覆后的铁硅铝粉末成为一种良好的吸波剂。
二氧化硅作为一种稳定的氧化物，具有良好的耐高温性，最早采用应用于制备二氧化硅微米颗粒，为了使得合金粉末表面能产生一层均匀的二氧化硅包覆层，首先采用偶联剂在金属表面形成有机粘结层，有利于正硅酸乙酯水解后形成的二氧化硅在表面产生良好的附着。另外，正硅酸乙酯的含量可以作为控制包覆层厚度的变量参数。本发明方法可以实现合金粉末表面形成二氧化硅包覆层，实现制备铁硅铝核壳结构粉末的制备，也可以制备出不同厚度的包覆层，而且二氧化硅包覆层结合性、均匀性、完整性可控。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题主要是：针对目前铁硅铝合金粉末在高频下涡流损耗易产生焦耳热；粉末作为吸波材料的吸收剂，其阻抗匹配较差。为了减少粉末产生的焦耳热，改善其阻抗匹配提高吸波性能，提供了一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，该制备方法采用合金粉末表面形成偶联接粘结层，再制备出二氧化硅绝缘包覆层，该方法主要目的实现粉末绝缘层的完整包覆，提高其耐高温性能，改善粉末的阻抗匹配。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，该制备方法利用正硅酸乙酯作为硅源在粉末表面形成二氧化硅包覆层，包括以下具体步骤：
1)铁硅铝粉末预处理和分散：称量20～50gFeSiAl粉末放入烧杯中，加入100～150mL乙醇清洗，清洗后在烧杯中重新加入200～500mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌后，将烧杯放入超声分散机中，超声分散10～30min；
2)粉末表面偶联剂粘结层：首先配制水解混合溶液，加入2～10mL去离子水和1～6mL质量分数为97％的KH550硅烷偶联剂，用玻璃棒搅拌2～8min使得偶联剂充分水解；将水解混合溶液玻璃棒引流缓慢加入到烧杯中，室温下机械定速搅拌0.5～1.5h；
3)二氧硅绝缘包覆层制备：首先将烧杯放入水浴锅中，水浴温度设置为55～75℃，先水浴加热5～25min，再超声分散15～25min，然后将烧杯放回水浴锅，边搅拌边加入1～6mL去离子水；然后，在烧杯中加入2～6mL质量分数为25％～28％氨水，PH控制在9～11之间，用微量注射泵加入6～20mL质量分数为98％的正硅酸乙酯，加完正硅酸乙酯后，以200～300rpm恒定速度连续机械搅拌10～14小时；
4)粉末后处理：搅拌结束后加入适量无水乙醇清洗2～4次，清洗多余的二氧化硅，将粉末放入到真空干燥箱中，真空干燥，干燥结束后，网筛过滤，去除结块粉末，得到二氧化硅包覆铁硅铝粉体。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，所采用的FeSiAl粉末尺寸大于600目，且小于50um。
本发明进一步的改进在于，步骤1)和3)中，超声分散的频率为80～100Hz，超声水温为20～30℃。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，KH550偶联剂为一种硅烷偶联剂，化学名称为γ～氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，搅拌过程中搅拌过程搅拌桨接触到烧杯底部，且机械定速转速为100～300rpm。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，微量注射泵加入正硅酸乙酯时，注射速度为0.8～1.2mL/h。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，根据包覆层厚度，调整正硅酸乙酯的加入量。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，真空干燥工艺为：温度控制在50～70℃，真空度-0.3～-0.9MPa，干燥时间为20～28h。
本发明具有如下有益的技术效果：
其一，工艺操作相对比较简单，包覆后的完整性、均匀性具有明显的优势。
其二，制备的二氧化硅包覆层，可以通过正硅酸乙酯含量实现包覆层厚度的控制
其三，二氧化硅包覆后的铁硅铝粉末有效地提高了合金粉末的吸波性能，包覆后的铁硅铝粉末出现了的反射率小于～10dB的频带。
综上所述，本发明采用合金粉末表面形成偶联接粘结层，再制备出二氧化硅绝缘包覆层，该方法主要目的实现粉末绝缘层的完整包覆，提高其耐高温性能，改善粉末的阻抗匹配。此外，本发明除了可以包覆球状或者颗粒状的铁硅铝，也可以包覆片状的铁硅铝。
附图说明
图1是本发明的实施工艺流程图；
图2是未包覆的颗粒状铁硅铝粉末颗粒SEM形貌图；
图3是加入正硅酸乙酯9mL的二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝SEM形貌图；
图4是加入正硅酸乙酯10mL的二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝SEM形貌图；
图5是加入正硅酸乙酯11mL的二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝SEM形貌图；
图6是二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝的EDS面扫描能谱分析图。其中，图6(a)是表面二次电子形貌，图6(b)是EDS能谱表征的选区形貌，图6(c)是包覆粉末选区的Fe、Si、Al、O元素的面分布；
图7是不同正硅酸乙酯含量制备二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝复介电常数实部；
图8是不同正硅酸乙酯含量制备二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝复介电常数虚部；
图9是不同正硅酸乙酯含量制备二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝复磁导率实部；
图10是不同正硅酸乙酯含量制备二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝复磁导率虚部；
图11是不同正硅酸乙酯含量制备的二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝的输入阻抗值；
图12是不同正硅酸乙酯含量制备的二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝的反射率图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对发明做进一步阐述，本发明并不局限于下述实例。
实施例1
如图1所示，称量25g颗粒状FeSiAl粉末(尺寸小于50um)放入250mL反应烧杯中，加入100mL乙醇进行清洗，清洗后加入乙醇250mL用玻璃棒搅拌后，超声分散20min(超声频率90Hz，超声水温25℃)。配制水解混合溶液：加入6mL去离子水和2mL质量分数为97％的KH550偶联剂，用玻璃棒搅拌5min偶联剂后使得充分水解，将水解混合溶液加入到上述反应烧杯中，室温下机械定速搅拌1h(转速：250rpm)。将反应烧杯放入水浴锅中，水浴温度设置为60℃，先水浴10min，再超声分散20min(超声频率90Hz，超声水温25℃)，使得粉末充分分散，然后将反应烧杯放回水浴锅，边搅拌边加入3mL去离子水；在烧杯中加入3mL氨水(质量分数：25％～28％)，使得反应烧杯中溶液的PH为10，用微量注射泵向反应室内加入9mL质量分数为98％正硅酸乙酯，恒速注射(1mL/h)，从水浴加热开始就进行恒速250rpm机械搅拌，连续搅拌12h。搅拌结束后加入适量无水乙醇清洗3次，将粉末放入到真空干燥箱中(60℃)干燥24h，真空度为-0.8MPa，干燥结束后，80目网筛过滤，去除结块粉末，所得到粉末为二氧化硅包覆的铁硅铝粉末。如图2为未包覆的粉末颗粒的SEM形貌图，颗粒尺寸分布在30～50um之间，表面具有一定的棱角。如图3为正硅酸乙酯9mL时二氧化硅包覆铁硅铝的核壳结构粉末SEM形貌图，与图2相比较，图3中的单颗铁硅铝颗粒表面形成一层二氧化硅完整包覆层，充分说明本发明的制备方案具有实现二氧化硅的核壳结构复合粉末制备
实施例2
如图1所示，称量25g颗粒状FeSiAl粉末(尺寸小于50um)放入250mL反应烧杯中，加入100mL乙醇进行清洗，清洗后加入乙醇250mL用玻璃棒搅拌后，超声分散20min(超声频率90Hz，超声水温25℃)。配制水解混合溶液：加入6mL去离子水和2mL质量分数为97％的KH550偶联剂，用玻璃棒搅拌5min偶联剂充分水解，将水解混合溶液加入到上述反应烧杯中，室温下机械定速搅拌1h(转速:250rpm)。将反应烧杯放入水浴锅中，水浴温度设置为60℃，先水浴10min，再超声分散20min(超声频率90Hz，超声水温25℃)，然后将反应烧杯放回水浴锅，边搅拌边加入3.5mL去离子水；在烧杯中加入3mL氨水，使得反应烧杯中溶液的PH为10，用微量注射泵向反应室内加入10mL质量分数为98％正硅酸乙酯，恒速注射(1mL/h)，从水浴加热开始就进行恒速250rpm机械搅拌，连续搅拌13h。搅拌结束后加入适量无水乙醇清洗3次，将粉末放入到真空干燥箱中(60℃)保温24h，真空度为-0.8MPa，干燥结束后用80目网筛过滤，去除结块粉末，所得到粉末为二氧化硅包覆的铁硅铝粉末。如图4为正硅酸乙酯10mL时二氧化硅包覆铁硅铝的核壳结构粉末SEM形貌图，包覆后颗粒表面形成了二氧化硅的包覆层，与图3相比较，对比发现二氧化硅包覆层厚度显著提高。
实施例3
如图1所示，称量25g颗粒状FeSiAl粉末(尺寸小于50um)放入250mL反应烧杯中，加入100mL乙醇进行清洗，清洗后加入乙醇250mL用玻璃棒搅拌后，超声分散20min(超声频率90Hz，超声水温25℃)。配制水解混合溶液：加入6mL去离子水和2mL质量分数为97％的KH550偶联剂，用玻璃棒搅拌5min偶联剂充分水解，将水解混合溶液加入到上述反应烧杯中，室温下机械定速搅拌1h(转速:250rpm)。将反应烧杯放入水浴锅中，水浴温度设置为60℃，先水浴10min，再超声分散20min，然后将反应烧杯放回水浴锅，边搅拌边加入4mL去离子水；在烧杯中加入4mL氨水(质量分数：25％～28％)，测得反应烧杯中溶液的PH为11，用微量注射泵向反应室内加入11mL质量分数为98％正硅酸乙酯，恒速注射(1mL/h)，从水浴加热开始就进行恒速250rpm机械搅拌，连续搅拌14h。搅拌结束后加入适量无水乙醇清洗3次，将粉末放入到真空干燥箱中(60℃)干燥24h，真空度为-0.8MPa，干燥结束后，80目网筛过滤，去除结块粉末，所得到粉末为二氧化硅包覆的铁硅铝粉末。如图5为正硅酸乙酯11mL时二氧化硅包覆铁硅铝的核壳结构粉末SEM形貌图，由图可知，铁硅铝颗粒表面形成了完整的二氧化硅包覆层，而且包覆层比较厚，出现了大量的二氧化硅微球颗粒。图6为正硅酸乙酯11mL时二氧化硅包覆颗粒状铁硅铝的EDS面扫描能谱分析图。其中，(a)是表面二次电子形貌，(b)是EDS能谱表征的选区形貌，(c)是包覆粉末选区的Fe、Si、Al、O元素的面分布。从图中元素分布可以发现：Fe、Si元素的分布为铁硅铝单颗颗粒的内部，O元素的分布图可以说明，在表面形成了均匀的二氧化硅包覆层。
实施例4
如图7、8、9和图10所示，分别为不同正硅酸乙酯含量(0mL、9mL、10mL、11mL)制备出二氧化硅包覆铁硅铝粉末的复介电常数实部、虚部和复磁导率实部、虚部，由图可知，二氧化硅包覆后的铁硅铝粉末颗粒的复介电常数实部随着正硅酸乙酯含量增加而降低，复磁导率的实部和虚部随着正硅酸乙酯含量增加而降低，结果表明二氧化硅包覆层可以调节粉末的复磁导率实部和复介电常数的实部和虚部。
实施例5
如图11和图12分别为所示不同正硅酸乙酯含量(0mL、9mL、10mL、11mL)制备出二氧化硅包覆铁硅铝粉末的输入阻抗值和反射率值，其中输入阻抗值可以判定电磁波在入射界面的反射情况，由图10可知，当正硅酸乙酯含量逐渐增加时，输入阻抗值逐渐增大，逐渐接近空气自由电子阻抗值(375Ω)，当正硅酸乙酯含量达到11mL时，输入阻抗值达到了375Ω以上，充分说明二氧化硅包覆层有效地改善的铁硅铝合金粉末的输入阻抗匹配，减少了电磁波在界面处的反射。反射率值表示电磁波的吸收程度，当反射率低于～10dB时，电磁波有效吸收率达到90％，图11所示，二氧化硅包覆后的铁硅铝粉末颗粒反射率均出现了小于～10dB(有效吸收率大于90％)，当正硅酸乙酯的含量为10mL时，反射率值最小，反射率最小值为～21.28dB,低于～10dB的有效频宽达到3.8GHz。

Claims (8)

1.一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法利用正硅酸乙酯作为硅源在粉末表面形成二氧化硅包覆层，包括以下具体步骤：
1)铁硅铝粉末预处理和分散：称量20～50gFeSiAl粉末放入烧杯中，加入100～150mL乙醇清洗，清洗后在烧杯中重新加入200～500mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌后，将烧杯放入超声分散机中，超声分散10～30min；
2)粉末表面偶联剂粘结层：首先配制水解混合溶液，加入2～10mL去离子水和1～6mL质量分数为97％的KH550硅烷偶联剂，用玻璃棒搅拌2～8min使得偶联剂充分水解；将水解混合溶液玻璃棒引流缓慢加入到烧杯中，室温下机械定速搅拌0.5～1.5h；
3)二氧硅绝缘包覆层制备：首先将烧杯放入水浴锅中，水浴温度设置为55～75℃，先水浴加热5～25min，再超声分散15～25min，然后将烧杯放回水浴锅，边搅拌边加入1～6mL去离子水；然后，在烧杯中加入2～6mL质量分数为25％～28％氨水，PH控制在9～11之间，用微量注射泵加入6～20mL质量分数为98％的正硅酸乙酯，加完正硅酸乙酯后，以200～300rpm恒定速度连续机械搅拌10～14小时；
4)粉末后处理：搅拌结束后加入适量无水乙醇清洗2～4次，清洗多余的二氧化硅，将粉末放入到真空干燥箱中，真空干燥，干燥结束后，网筛过滤，去除结块粉末，得到二氧化硅包覆铁硅铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所采用的FeSiAl粉末尺寸大于600目，且小于50um。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)和3)中，超声分散的频率为80～100Hz，超声水温为20～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，KH550偶联剂为一种硅烷偶联剂，化学名称为γ～氨丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌过程中搅拌过程搅拌桨接触到烧杯底部，且机械定速转速为100～300rpm。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，微量注射泵加入正硅酸乙酯时，注射速度为0.8～1.2mL/h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，根据包覆层厚度，调整正硅酸乙酯的加入量。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包覆铁硅铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，真空干燥工艺为：温度控制在50～70℃，真空度-0.3～-0.9MPa，干燥时间为20～28h。
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