CN109112508B - 一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法 - Google Patents

一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，包括：将氧化铝粉末在磁力搅拌作用下进行粗化，以去离子水进行清洗；然后，氧化铝粉末经过敏化活化后，再用去离子水清洗，干燥。在容器中加入适量的硫酸钴、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、硼酸溶液和氢氧化钠，配制一定浓度的反应镀液。将经过预处理的氧化铝粉末，在去离子水中进行磁力搅拌后，在恒温水浴中加入适量且具有确定温度和PH值的反应镀液。待充分反应之后，将化学镀液吸出，以去离子水充分清洗粉体，再进行干燥，即得到钴包覆氧化铝复合粉末。本发明的粉末具有致密度高、两相结合强度高和粉末流动性好的特点，以这种方法制备的复合粉末所沉积的涂层可用于抗磨损、耐腐蚀和电磁波吸收领域。

Description

一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于热喷涂喂料颗粒制备及粉末冶金领域，具体涉及一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法。
背景技术
热喷涂是借助某种热源，如电弧、火焰或等离子弧等，将喷涂材料加热到熔融或半熔融状态，再通过高速气流使之雾化，并以一定的速度喷射或沉积到工件表面，形成具有表面保护凃层。热喷涂技术是应用十分广泛的表面工程关键技术之一，是提高材料表面性能的重要手段。热喷涂涂层赋予金属部件和结构以耐磨、耐蚀、隔热、导电、绝缘、密封和生物活性等功能，已经广泛应用于航空航天、机械、汽车、冶金、石化、船舶、能源、交通、军工和生物工程等领域。
热喷涂粉末是热喷涂材料中的重要组成部分，在热喷涂粉末中单一组分材料往往难以满足涂层达到某种特殊条件的要求。因此，复合粉末受到广大研究人者的重视并且得以迅速发展。目前，常用的热喷涂复合喂料粉末主要包括：喷雾干燥粉末、烧结破碎粉末、机械混合粉末和包覆型粉末，而粉末特性在一定程度上决定了热喷涂涂层的结构特征，从而影响涂层性能。与其他热喷涂复合粉末相比，包覆型粉末呈球形结构，具有较好的流动性。粉末结构致密有利于获得更加均匀致密的热喷涂涂层。此外，金属包覆陶瓷型复合粉末兼有包覆层金属而使得涂层结合强度高，又能够发挥陶瓷硬度高的优势，同时涂层还具有一定的电磁波吸收性能，可广泛应用于耐磨损、抗腐蚀和电磁波吸收涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，该制备方法制备的粉末不仅可以解决复合粉末在喷涂过程中流动性差的问题，同时以其为喂料粉末所沉积的涂层结构更加致密，涂层内金属间形成的冶金结合提高了涂层的结合强度，从而扩大涂层的应用范围。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)配制粗化液：按照每10g氧化铝粉对应80～120mL粗化液的比例，按照每1g的NaF粉末对应8～12mL质量分数为40％的HF溶液进行混合；
2)配制敏化-活化液：每10g氧化铝粉对应80～120mL敏化-活化液，配制的敏化-活化液为PdCl2、SnCl2·2H2O、NaCl和HCl的混合溶液，其中PdCl2、SnCl2·2H2O、NaCl质量比为1：300～330：40～48，其中浓盐酸对应每1g的PdCl2对应55～66mL的质量分数为37％浓HCl；
3)初始氧化铝进行预处理：称量50～150g氧化铝粉末，加入1)中配置好的粗化液，磁力器搅拌20～40min，然后将粉末用去离子水清洗2～5次，再加入2)中配制好的敏化-活化液，磁力器搅拌15～45min，再用去离子水清洗2～4次粉末，50～90℃干燥15～45min；
4)配制化学镀液：化学镀液中加入盐硫酸钴30～45g，还原剂次亚磷酸钠的浓度为40～60g，络合剂柠檬酸钠的浓度为80～100g；所使用的PH值缓冲剂为硼酸和氢氧化钠，硼酸加入40～55g，加入2～6mL的浓度为5mol/l的NaOH溶液，加入去离子水，得到600～1200mL化学镀液；
5)将预处理后的氧化铝粉末在150～250mL去离子水中磁力搅拌，搅拌10～40min，加入配制好的化学镀液，镀液温度保持在70～100℃，加入400～800mL去离子水稀释镀液，使得浓度变为原镀液浓度的0.4～0.6倍，滴加1～4mL的0.5mol/l的氢氧化钠溶液，将镀液的PH值调为9～11，将反应烧杯放置恒温水浴锅中，搅拌速度保持在200～350rpm，机械搅拌60～200min；
6)反应结束后，将镀液清除，用去离子水将粉末清洗3～8次，放置在恒温干燥箱中，80～120℃温度下干燥10～16h，得到钴包覆氧化铝复合粉末。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，原始氧化铝粉末的粒度为100～300目。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，所使用的PH值缓冲剂为硼酸和氢氧化钠。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，化学镀包覆过程中将粉末浸没在镀液中，包覆层厚度可以根据镀液反应时间进行调节。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，恒温水浴锅中的温度为80～120℃。
本发明进一步的改进在于，步骤6)，随着反应进行，反应速度加剧，产生的气泡开始变大，当气泡开始变小、变少时标志反应结束，得到粉体；在洗涤过程中，用去离子水清洗粉体3～8次，直到清洗液呈无色透明状。
本发明具有如下有益的技术效果：
本发明提供的一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，该制备方法制备的钴包覆氧化铝粉体为金属包覆陶瓷复合粉体，粉体形貌为近球形。此复合粉体具有松装密度高、分散性好和流动性好的特点，能够更好的适应热喷涂的需求。以此复合粉体所沉积的涂层内金属间容易形成冶金结合而提高涂层的结合强度，使得涂层具有一定的抗磨损、耐腐蚀和电磁波吸收性能。该钴包覆氧化铝复合粉末适用于制备耐磨损涂层，同时可以作为雷达吸波涂层使用，可以达到较为理想的电磁波吸收效果。
附图说明
图1是本发明的钴包覆氧化铝粉末的工艺流程图；
图2是本发明的钴包覆氧化铝粉末的表面形貌图；
图3是本发明的钴包覆氧化铝粉末的能谱分析图；
图4是本发明的钴包覆氧化铝粉末所沉积涂层的复介电常数实部；
图5是本发明的钴包覆氧化铝粉末所沉积涂层的复介电常数虚部。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例1：
如图1所示，本发明根据前述的步骤，取粒径范围为200～300目的氧化铝粉100g加入到1000mL粗化液(20mL的40％HF溶液和2g的NaF)中，在磁力搅拌器中搅拌30分钟，然后用去离子水清洗4次。再加入1000mL敏化、活化液(0.5g PdCl2、160g SnCl2·2H2O、22gNaCl和30mL的质量分数为37％浓HCl)，在机械搅拌器中敏化活化处理30min后，再用去离子水清洗3次，粉末在80℃进行干燥5h待用。在烧杯中加入40g CoSO4·7H2O，100g Na3C6H5O7·2H2O，50g NaH2PO2·H2O，50g硼酸和5mL的5mol/L的氢氧化钠溶液，再加入一定量去离子得到1000mL化学镀液。
将经过预处理的Al2O3粉末在200mL的去离子水中经过30min的磁力搅拌后，加入500mL温度为90℃的镀液，逐渐加入去离子水使镀液体积达到1000mL。然后滴加2mL的0.5mol/l的氢氧化钠溶液，镀液PH值为10。将烧杯置于90℃的恒温水浴中进行机械搅拌器，搅拌速度恒定为250rpm，反应100min，待反应结束后，用胶头滴管将镀液吸出，并用去离子水清洗复合粉末4次后，置于90℃恒温干燥箱中干燥12小时，即得到钴包覆氧化铝粉末。图2为钴包覆氧化铝后的形貌图，氧化铝表面出现了均匀的钴的包覆层，图3为钴包覆后的能谱元素图，其中主要分布的氧、铝、钴元素，钴元素的峰值的存在，说明表面出现了钴包覆层。
实施例2：
本发明根据前述的步骤，取粒径范围为100～200目的氧化铝粉100g加入到900mL粗化液(18mL的40％HF溶液和2g的NaF)中，在磁力搅拌器中搅拌25min，然后用去离子水清洗4次。再加入900mL敏化、活化液(0.46g PdCl2、138g SnCl2·2H2O、21gNaCl和25mL的37％浓HCl)，在恒温磁力搅拌器中敏化活化处理25min后，再用去离子水清洗3次，80℃下干燥5h待用。在容器中加入38g CoSO4·7H2O，90g Na3C6H5O7·2H2O，45g NaH2PO2·H2O，45g硼酸和4mL的5mol/L的氢氧化钠溶液，再加入一定量去离子水得到900mL化学镀液。
将经过预处理的Al2O3粉末在180mL的去离子水中经过25min的磁力搅拌后，加入450mL温度为90℃的镀液，逐渐加入去离子水使镀液体积达到900mL。然后滴加2mL的0.5mol/l的氢氧化钠溶液，镀液PH值为10。将烧杯置于90℃的恒温水浴中进行机械搅拌，搅拌速度恒定为250rpm，反应95min，待反应结束后，用胶头滴管将镀液吸出，并用去离子清洗复合粉末4次后，置于90℃恒温干燥箱中干燥12小时，即得到钴包覆氧化铝粉末。
实施例3：
本发明根据前述的步骤，取粒径范围为100～150目的氧化铝粉80g加入到800mL粗化液(16mL的40％HF溶液和1.5g的NaF)中，在磁力搅拌器中搅拌20min，然后用去离子水清洗4次。再加入800mL敏化、活化液(0.4g PdCl2、130g SnCl2·2H2O、18gNaCl和20mL的37％浓HCl)，在恒温磁力搅拌器中敏化活化处理20min后，再用去离子水清洗3次，在80℃下干燥5h待用。在容器中加入36g CoSO4·7H2O，90g Na3C6H5O7·2H2O，46g NaH2PO2·H2O，48g硼酸和3mL的5mol/L的氢氧化钠溶液，再加入一定量去离子水得到800mL化学镀液。
将经过预处理的Al2O3粉末在160mL的去离子水中经过20分钟的磁力搅拌后，加入400mL温度为90℃的镀液，逐渐加入去离子水使镀液体积达到800mL。然后加入2mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，使镀液PH值为10。将烧杯置于90℃的恒温水浴中进行机械搅拌器，搅拌速度恒定为250rpm，反应90min，待反应结束后，用胶头滴管将镀液吸出，并用去离子清洗复合粉末4次后，置于90℃恒温干燥箱中干燥12个小时，即得到钴包覆氧化铝粉末。
实施例4：
根据实例3过程所示，将镀液的反应时间调整分别为90min、180min，制备出钴包覆氧化铝复合粉体，然后将未包覆氧化铝粉体、化学镀反应时间为90min、180min钴包覆氧化铝粉体，将制备好的粉末通过热喷涂技术制备出涂层，测量其对应的复介电常数值。钴包覆氧化铝复合粉体制备涂层的复介电常数实部如图4所示，其复介电常数实部随着化学镀反应时间的增加而提高；钴包覆氧化铝复合粉体制备涂层的复介电常数虚部如图5所示，其复介电常数虚部也表现出随化学镀反应时间的增加而显著增加的趋势。由图4和图5所得到的结果说明核壳结构钴包覆氧化铝复合粉体将有利于改善其粉体所制备复合涂层的介电性能。

Claims (5)

1.一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制粗化液：按照每10g氧化铝粉对应80～120mL粗化液的比例，按照每1g的NaF粉末对应8～12mL质量分数为40％的HF溶液进行混合；
2)配制敏化-活化液：每10g氧化铝粉对应80～120mL敏化-活化液，配制的敏化-活化液为PdCl2、SnCl2·2H2O、NaCl和HCl的混合溶液，其中PdCl2、SnCl2·2H2O、NaCl质量比为1：300～330：40～48，其中浓盐酸对应每1g的PdCl2对应55～66mL的质量分数为37％浓HCl；
3)初始氧化铝进行预处理：称量50～150g氧化铝粉末，加入1)中配置好的粗化液，磁力器搅拌20～40min，然后将粉末用去离子水清洗2～5次，再加入2)中配制好的敏化-活化液，磁力器搅拌15～45min，再用去离子水清洗2～4次粉末，50～90℃干燥15～45min；
4)配制化学镀液：化学镀液中加入盐硫酸钴30～45g，还原剂次亚磷酸钠的浓度为40～60g，络合剂柠檬酸钠的浓度为80～100g；所使用的pH值缓冲剂为硼酸和氢氧化钠，硼酸加入40～55g，加入2～6mL的浓度为5mol/l的NaOH溶液，加入去离子水，得到600～1200mL化学镀液；
5)将预处理后的氧化铝粉末在150～250mL去离子水中磁力搅拌，搅拌10～40min，加入配制好的化学镀液，镀液温度保持在70～100℃，加入400～800mL去离子水稀释镀液，使得浓度变为原镀液浓度的0.4～0.6倍，滴加1～4mL的0.5mol/l的氢氧化钠溶液，将镀液的pH值调为9～11，将反应烧杯放置恒温水浴锅中，搅拌速度保持在200～350rpm，机械搅拌60～200min；
6)反应结束后，将镀液清除，用去离子水将粉末清洗3～8次，放置在恒温干燥箱中，80～120℃温度下干燥10～16h，得到钴包覆氧化铝复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，原始氧化铝粉末的粒度为100～300目。
3.根据权利要求1所述的一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，化学镀包覆过程中将粉末浸没在镀液中，包覆层厚度可以根据镀液反应时间进行调节。
4.根据权利要求1所述的一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，恒温水浴锅中的温度为80～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种钴包覆氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤6)，随着反应进行，反应速度加剧，产生的气泡开始变大，当气泡开始变小、变少时标志反应结束，得到粉体；在洗涤过程中，用去离子水清洗粉体3～8次，直到清洗液呈无色透明状。
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