CN110042500A - 一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，涉及微波吸收领域，复合纤维吸波材料以柠檬酸、硝酸铁、硫酸亚铁和正硅酸乙酯为原料四步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；然后以正硅酸乙酯作为SiO2溶胶的硅源，通过Stober法制备出SiO2溶胶；其次将Fe3O4溶胶和SiO2溶胶混合均匀，以丙酮为溶剂，加入适量助纺剂，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维；最后，将Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护气体中烧结后得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。本发明制备方法简单、可控，有效的拓宽吸波材料的吸波范围，增强吸波性能。

Description

一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及微波吸收领域，特别涉及一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法。
背景技术
随着信息化的高速发展，电磁波作为传播载体，愈加的应用广泛，但是为人类提供便捷的同时，电磁波也造成了许多负面影响。生活中电子设备的大批量应用产生大量电磁辐射，对通讯信号、各种实验设备以及军事武器设施等造成一定的干扰，也会使生物机理紊乱，危害健康。电磁隐身技术作为提高武器系统生存、突防和打击手段，已成为各个强国军事领域研究的热点之一。随着科技的不断发展，吸波材料在满足厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强的同时，还需满足耐温、耐腐蚀、耐湿。因此，研究和开发满足上述要求的新型吸波材料显得尤为重要。
吸波材料需要同时满足阻抗匹配与对电磁波的强吸收，而单一的吸波材料一般难以同时达到，一方面，要想阻抗达到完全匹配，复介电常数和复磁导率的值要完全相等；要想实现对电磁波的完全衰减，则需要材料的复介电常数虚部值和复磁导率虚部值足够大，这两个要求很难同时达到；另一方面，若要满足阻抗匹配，则材料的电阻率要尽可能大，复介电常数尽量小，当电导率接近金属特性时，将导致趋肤效应，大量的电磁波被反射回去，无法满足阻抗匹配条件。由此可见，需将阻抗匹配与电磁波损耗两者的关系达到一种平衡，最大限度的优化吸波材料的性能，可将具有不同特性的材料进行优化复合以获得最佳的吸收效果。
铁氧体吸波材料由铁元素、氧元素以及一系列不同价态的金属元素组成。作为目前研究最广泛的吸波剂之一，畴壁共振和自然共振是其最主要的吸收机理，电阻率为102-108Ω/cm ，兼有磁损耗能力和介电损耗能力。其中Fe3O4作为一种传统的磁性吸波材料，是铁氧体中应用最广泛的材料，它具有磁导率高、吸波强度高、制备简单等优点，且作为双损耗介质，对电磁波既有磁损耗又有介电损耗，但其相对密度大、吸收频带窄、颗粒分散性差、易腐蚀、高温性差等缺点难以满足优秀吸波剂“薄、轻、宽、强”的要求，限制了其进一步的应用，所以，需要与其他材料复合来提高吸波性能。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是克服上述现有的不足如相对密度大、吸收频带窄、颗粒分散性差、易腐蚀、高温性差等，提供了一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，增加吸波材料的吸波频带宽度，提高吸波材料的吸波强度，并有效的减少吸波材料的密度。
一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，以柠檬酸、硝酸铁、硫酸亚铁和正硅酸乙酯为原料四步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；其次以正硅酸乙酯作为SiO2溶胶的硅源，通过Stober法制备出SiO2溶胶；再次将Fe3O4溶胶和SiO2溶胶混合均匀，以丙酮为溶剂，加入适量助纺剂，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维；最后，将Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护气体中烧结后得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
该方法的具体步骤为：
(1)取柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁混合，加入去离子水和无水乙醇，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热，直至混合物体积缩小为原体积的三分之一，得到Fe3O4溶胶。
(2)取正硅酸乙酯，加入乙醇和去离子水，充分混合，调节pH值，加热搅拌回流5小时后，得到均匀的SiO2溶胶。
(3)取(1)中制成的Fe3O4溶胶和(2)中制成的SiO2溶胶均匀混合，加入丙酮和助纺剂，搅拌均匀后，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维。
(4)将(3)中制备好的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下，以600℃对其进行烧结处理，得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
步骤(1)中，柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁三者物质的量之比为5:4:1。
步骤(1)中，去离子水与无水乙醇的体积比为2:3，无水乙醇与柠檬酸的体积比为3:1。步骤(2)中离子水与无水乙醇的体积比为1:5，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为3:4；所述 pH为5；所述加热搅拌，温度为50℃。
步骤(2)所述调节pH，使用盐酸溶液调节。
步骤(3)所述的Fe3O4溶胶和SiO2溶胶按质量比为1:1或2:1。
步骤(3)所述丙酮与Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶体积比为1:2；所述助纺剂为PEO，助纺剂质量为SiO2溶胶质量的10％。
步骤(3)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为1.5mL/h，施加电压为15kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
步骤(4)所述的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为 20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
有益效果
本发明与现有的技术相比，所具备的优点是：
1.整体过程操作简单可控，易实现，主要通过静电纺丝的方法制备复合纤维。
2.本发明制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料不仅密度低，而且还有很强的耐酸性。
3.本发明制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料，Fe3O4/SiO2复合纤维轴向尺度较长，增加了入射波在吸波介质中损耗的时间，提高吸波强度。
4.本发明制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料，复磁导率值变化不大，但复介电常数值更低，使其能更好的满足阻抗匹配特性，有效吸收带宽得以大大拓宽。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料的外观图。
图2是本发明实施例1制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料的前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比1:1时的烧结前(a)和烧结后(b)的扫描电镜图。
图3是本发明实施例3制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料的前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比2:1时的烧结前(a)和烧结后(b)的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料耐酸性图。
图5是本发明实施例1制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料的电磁参数图；(a)复介电常数实部、(b)复介电常数虚部、(c)复磁导率实部、(d)复磁导率虚部；1:1代表前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比1:1的结果，2:1代表前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比 2:1的结果。
图6是本发明实施例1制备的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料的反射损耗曲线；(a)前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比1:1，(b)前驱体复合纤维中Fe3O4与SiO2质量比2:1。
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造实施方案进行详细描述。
实施例1：
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，加入 30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)在圆底烧瓶中放入200g的正硅酸乙酯，再分别加入150g的乙醇和30mL去离子水，待充分混合后，加入适量盐酸调节溶液的pH值为5，加装回流管在恒温磁力搅拌器50℃加热搅拌反应5个小时后，得到均匀的SiO2溶胶。
(3)将(1)中制成的Fe3O4溶胶和(2)中制成的SiO2溶胶按质量比1:1均匀混合，加入10mL丙酮稀释和适量的助纺剂PEO(1g)，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维。
(4)将(3)中制备好的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
步骤(3)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为1.5mL/h，施加电压为15kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
步骤(4)所述的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为 20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
(5)将(4)制得的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料浸泡在pH＝1的酸性溶液中六个小时, 再用磁铁靠近玻璃瓶，并对浸泡过后的酸性溶液进行pH测试。从图4中可以看出随着时间的增加，玻璃瓶溶液的颜色没有明显变化，浸泡六小时后，用磁铁靠近玻璃瓶时，沉在玻璃瓶溶液底部的Fe3O4/SiO2复合纤维像磁铁靠近，说明Fe3O4/SiO2复合纤维依然具有磁性；对浸泡过后的酸性溶液进行pH测试，其pH值没有发生变化，说明Fe3O4/SiO2复合纤维具有很强的耐酸性。
实施例2：
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，加入30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)在圆底烧瓶中放入200g的正硅酸乙酯，再分别加入150g的乙醇和30mL去离子水，待充分混合后，加入适量盐酸调节溶液的pH值为5，加装回流管在恒温磁力搅拌器50℃加热搅拌反应5个小时后，得到均匀的SiO2溶胶。
(3)将(1)中制成的Fe3O4溶胶和(2)中制成的SiO2溶胶按质量比1:1均匀混合，加入10mL丙酮稀释和适量的助纺剂PEO(1g)，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维。
(4)将(3)中制备好的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
步骤(3)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为1.5mL/h，施加电压为15kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
步骤(4)所述的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
(5)将(4)制得的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料与固体石蜡均匀混合制成同心圆环按质量比1:2均匀混合，在专用模具上压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3.0mm的同轴试样，用矢量网络分析仪(VNA)测试其在2-18GHz频率范围内的吸波性能。在匹配厚度为3.0mm时达到最优反射损耗-18.8dB，在10.8-18GHz的频率范围内反射损耗值都小于<-10dB，有效吸收带宽达到7.2GHz，结果表明，与纯Fe3O4纳米纤维吸波材料相比，Fe3O4/SiO2复合纤维轴向尺度更长，增加了入射波在吸波介质中损耗的时间，从而大大的提高吸波强度，同时SiO2纤维对Fe3O4纳米颗粒的包覆作用，降低了Fe3O4材料的复介电常数值，使其能更好的满足阻抗匹配特性，有效吸收带宽得以大大拓宽。
实施例3：
(1)取15g柠檬酸、12.12g六水硝酸铁和4.17g硫酸亚铁放置于100mL的烧杯中，加入 30mL去离子水和45mL无水乙醇，将其放置于磁力搅拌器上搅拌1小时，待混合溶液完全溶解后，将混合溶液放置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌加热，直至蒸到剩余体积为原体积三分之一，从而得到Fe3O4溶胶。
(2)在圆底烧瓶中放入200g的正硅酸乙酯，再分别加入150g的乙醇和30mL去离子水，待充分混合后，加入适量盐酸调节溶液的pH值为5，加装回流管在恒温磁力搅拌器50℃加热搅拌反应5个小时后，得到均匀的SiO2溶胶。
(3)将(1)中制成的Fe3O4溶胶和(2)中制成的SiO2溶胶按质量比2:1均匀混合，加入10mL丙酮稀释和适量的助纺剂PEO(1g)，在磁力搅拌机上搅拌均匀后，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维。
(4)将(3)中制备好的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下，以600℃的高温对其进行烧结处理，得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
步骤(3)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为1.5mL/h，施加电压为15kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
步骤(4)所述的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下的烧结处理过程，初始温度为 20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，待自然冷却。
(5)将(4)制得的Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料与固体石蜡均匀混合制成同心圆环按质量比1:2均匀混合，在专用模具上压制成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3.0mm的同轴试样，用矢量网络分析仪(VNA)测试其在2-18GHz频率范围内的吸波性能。在匹配厚度为3.0mm时达到最优反射损耗-18.7dB，在11.6-18GHz的频率范围内反射损耗值都小于<-10dB，有效吸收带宽达到6.4GHz，结果表明，提高Fe3O4的含量，SiO2纤维虽然不能对Fe3O4纳米颗粒进行完全包覆，但依然降低了Fe3O4材料的复介电常数值，使其能更好的满足阻抗匹配特性，提高其吸波性能。

Claims (9)

1.一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：以柠檬酸、硝酸铁、硫酸亚铁和正硅酸乙酯为原料四步法制成，首先以柠檬酸、硝酸铁和硫酸亚铁为原料，通过柠檬酸溶胶法制备出Fe3O4溶胶；其次以正硅酸乙酯作为SiO2溶胶的硅源，通过Stober法制备出SiO2溶胶；再次将Fe3O4溶胶和SiO2溶胶混合均匀，以丙酮为溶剂，加入适量助纺剂，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶，通过静电纺丝的方法制备出Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维；最后，将Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护气体中烧结后得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
2.根据权利要求1中所述一种四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)取柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁混合，加入去离子水和无水乙醇，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热，直至混合物体积缩小为原体积的三分之一，得到Fe3O4溶胶；
(2)取正硅酸乙酯，加入乙醇和去离子水，充分混合，调节pH值，加热搅拌回流5小时后，得到均匀的SiO2溶胶；
(3)取(1)中制成的Fe3O4溶胶和(2)中制成的SiO2溶胶按均匀混合，再加入丙酮和助纺剂，搅拌均匀后，得到Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶；将制备好的Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维；
(4)将(3)中制备好的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维在氩气保护下，以600℃对其进行烧结处理，得到Fe3O4/SiO2复合纤维吸波材料。
3.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，柠檬酸、六水硝酸铁和硫酸亚铁三者物质的量之比为5:4:1。
4.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，去离子水与无水乙醇的体积比为2:3，无水乙醇与柠檬酸的体积比为3:1。
5.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中去离子水与无水乙醇的体积比为1:5，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为3:4；所述pH为5；所述加热搅拌，温度为50℃。
6.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的Fe3O4溶胶和SiO2溶胶按质量比为1:1或2:1。
7.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述丙酮与Fe3O4/SiO2前驱体待纺溶胶体积比为1:2；所述助纺剂为PEO，助纺剂质量为SiO2溶胶质量的10％。
8.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的电纺工艺参数，纺丝液流速为1.5mL/h，施加电压为15kV，喷头至金属接收板的距离为20cm。
9.根据权利要求2中所述四氧化三铁/二氧化硅复合纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的Fe3O4/SiO2前驱体复合纤维烧结处理过程为：初始温度为20℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600℃，然后在600℃恒温保持2小时，自然冷却。
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