CN115216863A - 一种CoFe2O4-TiO2复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CoFe2O4‑TiO2复合纤维及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料，溶解于溶剂中，通过柠檬酸溶胶凝胶法制备出CoFe2O4前驱体溶胶；将钛酸四丁酯水解制备得到TiO2前驱体溶胶；将用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶均匀混合得到CoFe2O4‑TiO2溶胶；在CoFe2O4‑TiO2溶胶中加入助纺剂并混合均匀得到待纺溶胶；将待纺溶胶通过静电纺丝的方法制备出前驱体纤维；将前驱体纤维在惰性保护气体中高温烧结得到CoFe2O4‑TiO2复合纤维。本发明的制备方法简单、可控，制备出的复合纤维直径大小均一，密度低，可作为有效的吸波材料。

Description

一种CoFe2O4-TiO2复合纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁吸收材料技术领域，特别涉及一种CoFe2O4-TiO2复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
自第二次世界大战雷达发明以来，雷达在飞行器、舰船和卫星等军事领域扮演了重要的角色。根据统计，雷达对飞行器的威胁极大，随着雷达以及其他先进防空系统的发展，飞行器在未来空中作战中的生存面临巨大威胁，因此提高飞行器的隐身性能具有重要的战略意义。飞行器隐身技术需要在外形设计的基础上配合高性能的吸波材料才能达到隐身的目的。电磁波吸收材料是一种可以利用材料本身的损耗机制将电磁能转化为热能耗散掉，从而减少反射回雷达的电磁波能量的材料。传统的吸波材料注重强吸收，新型的吸波材料则要求“薄、轻、宽、强”，而未来吸波材料需要满足多频谱隐身、耐高温、抗冲击等更高的要求。
传统铁氧体吸波材料具有高磁导率、吸波强度大、制备工艺简单等优点，作为目前应用最多的传统吸波剂之一，兼有磁损耗和介电损耗能力，但其存在相对密度大、有效吸收频带窄和高温性差等缺点，这些因素限制了其进一步的应用。
材料的性能主要取决于它的化学成分和制备工艺，这两者直接影响着材料的微观结构和相组成，材料的组织结构对吸波性能有着较大影响。铁氧体材料的吸波性能与化学组分、制备工艺、尺寸和应用频率等密切相关。选择合适的制备方法，可以改变铁氧体吸波材料的形貌、尺寸从而改变其电磁性能。铁氧体和磁性金属微粉是一种双复介质材料，即具有介电材料和铁磁性材料的双重性质，可以通过介电损耗和磁损耗共同吸收电磁波，是应用最广泛的吸波材料之一。但铁氧体粉末和磁性金属微粉吸波材料具有的密度大的缺点限制了其在隐身领域的发展。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的克服现有的铁氧体和磁性金属微粉吸波材料相对密度大的技术问题，本发明的目的在于提供一种CoFe2O4-TiO2复合纤维及其制备方法和应用。本发明采用通过柠檬酸溶胶凝胶法制备出CoFe2O4前驱体溶胶，钛酸四丁酯水解得到均匀的TiO2前驱体溶胶，在静电纺丝的方法的基础上，再经烧结处理制备出CoFe2O4-TiO2复合纤维，制备得到的纤维直径大小均一，密度低，且具有比较高的吸波强度。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料，溶解于溶剂中，通过柠檬酸溶胶凝胶法制备出CoFe2O4前驱体溶胶；
(2)将钛酸四丁酯水解制备得到TiO2前驱体溶胶；
(3)将用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶均匀混合得到CoFe2O4-TiO2溶胶；
(4)在CoFe2O4-TiO2溶胶中加入助纺剂并混合均匀得到待纺溶胶；
(5)将待纺溶胶通过静电纺丝的方法制备出前驱体纤维；
(6)将前驱体纤维在惰性保护气体中高温烧结得到CoFe2O4-TiO2复合纤维。
进一步地，步骤(1)具体为：将柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐混合，溶解于溶剂中，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热一段时间，得到CoFe2O4前驱体溶胶。
进一步地，步骤(1)中所述三价铁盐包括硝酸铁，氯化铁；
优选地，步骤(1)中所述二价钴盐包括硝酸钴，氯化钴。
进一步地，步骤(1)中所述柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐的物质的量之比为3-5：2：1；
优选地，步骤(1)中所述溶剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液；更优选地，所述去离子水与无水乙醇的体积比为1：2-3。
进一步地，所述搅拌加热的温度为70-90℃，所述搅拌加热的时间为30-40min。
进一步地，步骤(2)具体为：将浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液缓缓滴加到钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液中，搅拌一段时间后得到均匀的TiO2前驱体溶胶；
优选地，所述浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液中浓硝酸、乙醇和去离子水的物质的量之比为0.2：0.8：1；
优选地，所述钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液中钛酸四丁酯与乙醇的物质的量比为1：9-10。
进一步地，所述搅拌的时间为0.5-3h。
进一步地，步骤(3)中所述用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶的质量比为1-4：1；
优选地，所述用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶中乙醇和CoFe2O4前驱体溶胶的体积为1：2；
优选地，所述用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶中乙醇和TiO2前驱体溶胶的体积为1：2。
进一步地，步骤(4)中所述助纺剂为质量分数为5％的PEO水溶液；
优选地，所述助纺剂在待纺溶胶中质量分数为0.1-0.25％。
进一步地，步骤(5)具体为：将待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到前驱体纤维；
优选地，所述电纺工艺参数为：纺丝液流速为0.5-1.5mL/h，施加电压为16-20kV，喷头至金属接收板的距离为15-20cm。
进一步地，步骤(6)中所述高温烧结的温度为600℃-900℃，所述高温烧结的时间为1-3h；
优选地，前驱体纤维在惰性气体保护下的烧结处理过程，初始温度为25℃，温度以5℃/min的增加速率加热到600-900℃，然后在600-900℃保温1-3h，随后冷至室温，得到CoFe2O4-TiO2复合纤维。另一方面，本发明提供了一种CoFe2O4-TiO2复合纤维，由上述任一所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法制备得到。
再一方面，本发明提供了一种上述所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维作为吸波材料的应用。
本发明与现有的技术相比，所具备的有益效果是：1)本发明整体过程操作简单可控，易实现，主要通过静电纺丝的方法制备复合纤维。2)本发明制备的到CoFe2O4-TiO2复合纤维，纤维直径大小均一，且具有比较高的吸波强度。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的前驱体纤维(黄色样品，A)以及烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维(黑色样品，B)的实物图；
图2是本发明实施例1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维的磁性测定结果图；
图3是本发明实施例1制备得到的前驱体纤维以及烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维的扫描电镜图，(前驱体纤维放大倍数2千倍；CoFe2O4-TiO2复合纤维放大倍数分别为1万倍和5万倍)；
图4是本发明实施例2制备得到的前驱体纤维以及烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维的扫描电镜图，(前驱体纤维放大倍数2千倍；CoFe2O4-TiO2复合纤维放大倍数分别为1万倍和5万倍)；
图5是本发明实施例1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维中Fe、Co、Ti元素分布图；
图6是本发明1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维2-18GHz频率范围内，匹配厚度为2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm和5mm的反射损耗曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1
(1)以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料(柠檬酸、三价铁盐铁和二价钴盐的物质的量之比为3：2：1)，溶解于去离子水和无水乙醇的混合溶液(去离子水与无水乙醇的体积比为1：2-3)中，充分搅拌后得到褐色的溶液。将溶液70℃加热搅拌，蒸发30分钟得到红色的CoFe2O4前驱体溶胶；
(2)将浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液(浓硝酸、乙醇和去离子水的物质的量之比为0.2：0.8：1)缓缓滴加到钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液(钛酸四丁酯与乙醇的物质的量比为1：9)中，搅拌0.5-1小时后得到均匀的TiO2前驱体溶胶；
(3)将质量比为1:1的用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶(乙醇与CoFe2O4前驱体溶胶体积比为1：2)和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶(乙醇与TiO2前驱体溶胶体积比为1：2)均匀混合得到CoFe2O4-TiO2溶胶；
(4)在CoFe2O4-TiO2溶胶中加入助纺剂(质量分数为5％的PEO水溶液)并混合均匀得到待纺溶胶，最终助纺剂在待纺溶胶中质量分数为0.1％；
(5)将铁待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节各项参数(纺丝液流速为1ml/h，电压为18kV，接收板与喷头之间的距离为18cm)，电纺后得到CoFe2O4-TiO2前驱体纤维；
(6)将前驱体纤维放入管式炉中，在惰性气氛保护下，以700℃的高温对其进行烧结处理(初始温度为25℃，5℃/min的升温速率，然后在700℃保温一小时，随后冷至室温)，得到CoFe2O4-TiO2复合纤维。
实施例1制备得到的的前驱体纤维的实物图如图1A所示，烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维的实物图如图1B所示。
实施例1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维的磁性测定结果图如图2所示，从图2中可以看出，CoFe2O4-TiO2复合纤维可被磁铁吸引，具有明显的磁性。
实施例1制备得到的前驱体纤维以及烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维的扫描电镜图如图3所示，从图3可以看出，前驱体纤维表面光滑，烧结后纤维形貌保持良好，纤维表面出现了致密的纳米颗粒。
采用扫描电子显微镜技术表征实施例1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维中Fe、Co、Ti元素分布，分布图如图5所示，从图5元素分布图可以看出，CoFe2O4和TiO2在纤维中均匀分布。
实施例1制备得到的CoFe2O4-TiO2复合纤维样品与石蜡按照一定的质量比(本发明配比为1:2)在玛瑙研钵中研磨混合均匀，再利用同轴圆环模具压制成型，保证其均匀，外表面光滑，所制得的待测样品是内径为3.04mm，外径为7.00mm，厚度为3.00mm的空心圆柱。再利用矢量网络分析仪，可以测得样品的电磁参数，计算出不同匹配厚度的反射损耗曲线，结果如图6所示，从图6可以看出，样品最大反射损耗为-33.9dB，在达到最大反射损耗的匹配厚度为5mm时有效吸收带宽3.6GHz。
实施例2
(1)以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料(柠檬酸、三价铁盐铁和二价钴盐的物质的量之比为3：2：1)，溶解于去离子水和无水乙醇的混合溶液(去离子水与无水乙醇的体积比为1：2-3)中，充分搅拌后得到褐色的溶液。将溶液70℃加热搅拌，蒸发30分钟得到红色的CoFe2O4前驱体溶胶；
(2)将浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液(浓硝酸、乙醇和去离子水的物质的量之比为0.2：0.8：1)缓缓滴加到钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液(钛酸四丁酯与乙醇的物质的量比为1：9)中，搅拌0.5-1小时后得到均匀的TiO2前驱体溶胶；
(3)将质量比为4:1的用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶(乙醇与CoFe2O4前驱体溶胶体积比为1：2)和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶(乙醇与TiO2前驱体溶胶体积比为1：2)均匀混合得到CoFe2O4-TiO2溶胶；
(4)在CoFe2O4-TiO2溶胶中加入助纺剂(质量分数为5％的PEO水溶液)并混合均匀得到待纺溶胶，最终助纺剂在待纺溶胶中质量分数为0.1％；
(5)将铁待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节各项参数(纺丝液流速为1ml/h，电压为18kV，接收板与喷头之间的距离为18cm)，电纺后得到CoFe2O4-TiO2前驱体纤维；
(6)将前驱体纤维放入管式炉中，在惰性气氛保护下，以700℃的高温对其进行烧结处理(初始温度为25℃，5℃/min的升温速率，然后在700℃保温一小时，随后冷至室温)，得到CoFe2O4-TiO2复合纤维。
实施例2制备得到的前驱体纤维以及烧结后CoFe2O4-TiO2复合纤维的扫描电镜图如图4所示，从图4可以看出，前驱体纤维表面光滑且直径比较均一，烧结后纤维形貌保持良好，纤维表面出现了致密的纳米颗粒。
本发明制备得到的复合纤维低密度，密度为0.07-0.1g/cm3。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐为原料，溶解于溶剂中，通过柠檬酸溶胶凝胶法制备出CoFe2O4前驱体溶胶；
(2)将钛酸四丁酯水解制备得到TiO2前驱体溶胶；
(3)将用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶均匀混合得到CoFe2O4-TiO2溶胶；
(4)在CoFe2O4-TiO2溶胶中加入助纺剂并混合均匀得到待纺溶胶；
(5)将待纺溶胶通过静电纺丝的方法制备出前驱体纤维；
(6)将前驱体纤维在惰性保护气体中高温烧结得到CoFe2O4-TiO2复合纤维。
2.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐混合，溶解于溶剂中，待完全溶解后，将得到的混合溶液搅拌加热一段时间，得到CoFe2O4前驱体溶胶；
优选地，所述搅拌加热的温度为70-90℃，所述搅拌加热的时间为30-40min。
3.根据权利要求1或2所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述柠檬酸、三价铁盐和二价钴盐的物质的量之比为3-5：2：1；
优选地，步骤(1)中所述溶剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液；更优选地，所述去离子水与无水乙醇的体积比为1：2-3。
4.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液缓缓滴加到钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液中，搅拌一段时间后得到均匀的TiO2前驱体溶胶；
优选地，所述浓硝酸、乙醇和去离子水的混合溶液中浓硝酸、乙醇和去离子水的物质的量之比为0.2：0.8：1；
优选地，所述钛酸四丁酯与乙醇的混合溶液中钛酸四丁酯与乙醇的物质的量比为1：9-10。
5.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶和用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶的质量比为1-4：1；
优选地，所述用乙醇稀释过的CoFe2O4前驱体溶胶中乙醇和CoFe2O4前驱体溶胶的体积为1：2；
优选地，所述用乙醇稀释过的TiO2前驱体溶胶中乙醇和TiO2前驱体溶胶的体积为1：2。
6.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述助纺剂为质量分数为5％的PEO水溶液；
优选地，所述助纺剂在待纺溶胶中质量分数为0.1-0.25％。
7.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)具体为：将待纺溶胶注入到静电纺丝机中，调节相关的电纺工艺参数，电纺后得到前驱体纤维；
优选地，所述电纺工艺参数为：纺丝液流速为0.5-1.5mL/h，施加电压为16-20kV，喷头至金属接收板的距离为15-20cm。
8.根据权利要求1所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述高温烧结的温度为600℃-900℃，所述高温烧结的时间为1-3h。
9.一种CoFe2O4-TiO2复合纤维，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的CoFe2O4-TiO2复合纤维作为吸波材料的应用。
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