CN111001821B - 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111001821B
CN111001821B CN201911331909.4A CN201911331909A CN111001821B CN 111001821 B CN111001821 B CN 111001821B CN 201911331909 A CN201911331909 A CN 201911331909A CN 111001821 B CN111001821 B CN 111001821B
Authority
CN
China
Prior art keywords
organic framework
metal organic
absorbing material
cotton fiber
cotton
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911331909.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111001821A (zh
Inventor
李宜彬
杨明龙
尹维龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201911331909.4A priority Critical patent/CN111001821B/zh
Publication of CN111001821A publication Critical patent/CN111001821A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111001821B publication Critical patent/CN111001821B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01Q—ANTENNAS, i.e. RADIO AERIALS
    • H01Q17/00—Devices for absorbing waves radiated from an antenna; Combinations of such devices with active antenna elements or systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法，属于电磁吸波材料技术领域，该方法以棉花和2‑甲基咪唑和硝酸钴为原料，通过甲醇溶液环境下的含钴金属有机框架ZIF‑67在棉花表面的原位生长得到ZIF‑67金属有机框架颗粒均匀包裹的棉花纤维前驱体。然后保护性气氛下高温热碳化制备得到一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料，密度为0.0198g/cm3。采用传输线法测试了2‑18GHz复介电常数和复磁导率并计算了反射损耗曲线，2mm厚度下反射损耗低于‑10dB的有效吸收频带宽度5.6GHz(12.0‑17.6GHz)，14.3GH处最大吸收强度达到‑45.3dB。解决了传统吸波材料密度高，吸收强度低，频带窄的技术难题。

Description

一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维 吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁吸波材料技术领域，具体涉及一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法。
背景技术
民用无线通讯技术的快速发展在带来便利生活的同时也造成了严重的微波辐射污染问题，另一方面军用雷达探测技术的发展，也对以战斗机，无人机为代表的军用飞行器提出了更高的隐身性能需求。因此，亟需开发具有廉价、轻质、强吸收等性能特点的高性能电磁波吸收材料。实际使用环境要求理想电磁波吸收材料具有材料密度轻、厚度薄、有效吸收频带宽、吸收强等特点。碳材料，尤其是生物质碳化衍生的多孔碳材料，由于轻质，高导电，强介电损耗等特性成为吸波材料的研究重点。但是，单纯非磁性碳材料的吸波效果受到阻抗不匹配和损耗机制单一的限制。结合磁性金属纳米颗粒能够大幅改善其阻抗匹配和电磁波吸收性能。然而，常见的Fe3O4等磁性颗粒密度大，易团聚给实际应用带来了困难，相比之下含Fe、Co、Ni元素的金属有机框架由于高孔隙率和特殊的纳米结构等特点，并能够通过直接碳化得到保持特殊纳米结构的轻质多孔Co/C纳米颗粒，成为改善碳基吸波材料吸波性能的理想磁性颗粒来源。
发明内容
本发明的目的是为了克服纯碳基吸波材料阻抗不匹配和电磁波损耗机制单一造成的电磁波吸收能力不足的问题，提供一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料，所述吸波材料由空心棉花纤维和具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒组成，所述空心棉花纤维表面被具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒均匀包覆，构成管状核壳结构。
一种上述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，所述方法的步骤为：
步骤一：将棉花纤维烘干干燥去除水分；
步骤二：配制2-甲基咪唑的无水甲醇溶液，将步骤一中干燥好的棉花浸入上述溶液，静置8～12h；
步骤三：配制硝酸钴的无水甲醇溶液，再将硝酸钴的无水甲醇溶液倒入浸泡着棉花纤维的2-甲基咪唑的无水甲醇溶液中，震荡均匀，静置24～48h后将棉花纤维取出，酒精洗涤，放在烘箱中干燥，即得到ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体；
步骤四：取步骤三中制备得到的ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体，放在管式炉中，惰性保护气氛下高温碳化，得到金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维吸波材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)本发明制备的材料实现了ZIF-67纳米颗粒在棉花纤维表面的均匀包覆。常见纳米颗粒修饰的碳基吸波材料制备过程中，由于纳米材料的表面能大，造成纳米颗粒易团聚难以实现均匀分散的问题。本发明通过将棉花纤维浸泡在2-甲基咪唑有机配体溶液中，实现有机配体在棉花纤维表面的均匀锚接，再通过添加硝酸钴溶液作为钴离子源在棉花纤维表面原位生长含钴元素的ZIF-67金属有机框架纳米颗粒的方法，实现了ZIF-67纳米颗粒在棉花纤维表面的均匀包覆，解决了纳米颗粒的团聚问题。
(2)本发明制备的材料具有超低密度。Fe3O4等传统磁性金属或氧化物纳米颗粒吸波材料密度大(>5g/cm3)，难以满足应用需求。本发明通过选用高孔隙率金属有机框架ZIF-67纳米颗粒包裹空心管状棉花纤维，构筑超轻质材料结构。采用惰性气氛下高温热处理的方法，通过棉花纤维和ZIF-67金属有机框架纳米颗粒的高温热解碳化进一步降低材料密度，得到超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料。材料表观密度仅0.0198g/cm3，解决了传统磁性吸波材料密度过高的问题。
(3)本发明制备的材料最大吸收强度和有效吸收频带宽度指标均有大幅提升。传统吸波材料电磁波吸收强度低(<-15dB)，有效吸收频带窄(<3GHz)。本发明制备的超轻质金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料，通过添加磁性Co/C纳米颗粒改善了碳化棉花纤维的阻抗匹配效果，同时引入磁损耗机制，从而实现了材料厚度仅2mm条件下，<-10dB的有效吸收频带宽度达到5.6GHz(12.0-17.6GHz)，14.3GH处最大吸收强度达到-45.3dB。
附图说明
图1为实施例1使用的空心管状棉花纤维SEM图；
图2为实施例1制备的ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维SEM图；
图3为实施例1制备的ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维高放大倍数SEM图；
图4为实施例1制备的超轻质的金属有机框架衍生Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维吸波材料SEM图；
图5为实施例1制备的超轻质的金属有机框架衍生Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维吸波材料高放大倍数SEM图；
图6为实施例1制备的金属有机框架衍生Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维在2mm厚度下2-18GHz电磁波反射率曲线图；
图7为实施例2制备的金属有机框架衍生Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维在2mm厚度下2-18GHz电磁波反射率曲线图；
图8为实施例3制备的金属有机框架衍生Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维在2mm厚度下2-18GHz电磁波反射率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
本发明以天然棉花为生物质碳源原材料，含Co金属有机框架作为磁性Co元素来源，通过在棉花纤维表面原位生长具有正十二面体微观形貌结构的含Co金属有机框架ZIF-67纳米颗粒得到ZIF-67金属有机框架纳米颗粒均匀包裹的棉花纤维前驱体，然后惰性保护性气氛下高温热碳化将棉花纤维碳化，得到金属有机框架衍生正十二面体Co/C纳米颗粒包覆的管状碳化棉花纤维吸波材料，同时实现金属有机框架的热解。性能特点为2mm厚度下反射损耗<-10dB的有效吸收频带宽度为5.6GHz(12.0-17.6GHz)，14.3GH处最大吸收强度达到-45.3dB。采用同轴传输线法测试了正十二面体Co/C纳米颗粒包覆的管状碳化棉花纤维吸波材料在2-18GHz频段的复介电常数和复磁导率电磁参数，并计算其反射率性能。相比于纯碳化纤维，正十二面体Co/C纳米颗粒包覆的管状碳化棉花纤维在1.8mm厚度下在14.7GHz处最大反射损耗达到-45.3dB，有效吸收频带宽度达到5.52GHz(12.04-17.56GHz)。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料，所述吸波材料由空心棉花纤维和具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒组成，所述空心棉花纤维表面被具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒均匀包覆，构成管状核壳结构。
具体实施方式二：一种具体实施方式一所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，所述方法的步骤为：
步骤一：将棉花纤维烘干干燥去除水分；
步骤二：配制2-甲基咪唑的无水甲醇溶液，将步骤一中干燥好的棉花浸入上述溶液，静置8～12h确保充分浸润；
步骤三：配制硝酸钴的无水甲醇溶液，再将硝酸钴的无水甲醇溶液倒入浸泡着棉花纤维的2-甲基咪唑的无水甲醇溶液中，震荡均匀，静置24～48h后将表面长有ZIF-67金属有机框架的棉花纤维取出，酒精洗涤，放在烘箱中干燥，即得到ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体；
步骤四：取步骤三中制备得到的ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体，放在管式炉中，惰性保护气氛下高温碳化，得到金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维吸波材料。
具体实施方式三：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤一中，所述棉花为天然棉花或工业脱脂棉。
具体实施方式四：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤一中，所述烘干的温度为60～80℃，时间为8～12h。
具体实施方式五：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤二中，所述2-甲基咪唑的无水甲醇溶液浓度为0.4～0.6mol/L，所述浸润的棉花质量与2-甲基咪唑甲醇溶液体积比约为1g棉花浸入30-60mL。
具体实施方式六：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤三中，所述硝酸钴的无水甲醇溶液浓度为0.001～0.003mol/L，取出棉花后酒精洗涤次数为3～6次。
具体实施方式七：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤三中，所述硝酸钴的无水甲醇溶液和2-甲基咪唑的无水甲醇溶液的体积比为1：1。
具体实施方式八：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤三中，所述干燥的温度<90℃，时间为8～12h。
具体实施方式九：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤四中，所述高温碳化的温度为600～900℃之间的任一温度，升温速率为2～10℃/min，高温碳化时间2h。
具体实施方式十：具体实施方式二所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，步骤四中，所述惰性保护气氛为二氧化碳、氩气或氮气中的一种。
实施例1：
一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，所述方法的步骤为：
(1)将一定量2-甲基咪唑溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌30min至全部溶解；将2g干燥的棉花纤维(见附图1)浸泡在100mL 0.4mol/L上述溶液中，静置8h保证充分浸润及2-甲基咪唑在棉花纤维表面的锚接。
(2)将一定量六水合硝酸钴溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌30min至全部溶解，将120mL 0.001mol/L硝酸钴无水甲醇溶液倒入(1)中制备的浸泡有棉花纤维的2-甲基咪唑甲醇溶液中，溶液变成蓝色，连续震荡15min至溶液混合均匀，室温静置24h，将表面长有ZIF-67纳米颗粒颜色变为均匀蓝色的棉花取出，置于烘箱中60℃干燥8h，得到ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体，如图2，3所示。
(3)将2g制备的ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体置于磁舟中放入管式炉中通氮气1h，5℃/min加热至800℃保温2h，自然冷却至室温后取出，得到黑色的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料，如图4，5所示，密度为0.0198g/cm3。
(4)将(3)中得到的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料和石蜡按照1：9的质量比例混合，加热至石蜡完全熔化，采用专用模具压制成内径3.03mm，外径7mm，厚度3mm的测试样品，采用同轴传输线法在矢量网络分析仪上测试2-18GHz频段的电磁参数，并计算了反射损耗曲线(见附图6)，2mm厚度下反射损耗<-10dB的有效吸收频带宽度5.6GHz(12.0-17.6GHz)，14.3GH处最大吸收强度达到-45.3dB。
实施例2：
一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，所述方法的步骤为：
(1)将一定量2-甲基咪唑溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌15min至全部溶解；将1g干燥的棉花纤维浸泡在120mL 0.6mol/L上述溶液中，静置12h保证充分浸润及2-甲基咪唑在棉花纤维表面的锚接。
(2)将一定量六水合硝酸钴溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌15min至全部溶解，将120mL 0.003mol/L硝酸钴无水甲醇溶液倒入(1)中的浸泡有棉花纤维的2-甲基咪唑甲醇溶液中，溶液变成蓝色，连续震荡10min至溶液混合均匀，室温静置48h，将表面长有ZIF-67纳米颗粒颜色变为均匀蓝色的棉花取出，置于烘箱中80℃干燥12h，得到ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体。
(3)将2g制备的ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体置于磁舟中放入管式炉中通氩气1h，5℃/min加热至600℃保温2h，自然冷却至室温后取出，得到黑色的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料，密度为0.02g/cm3。
(4)将(3)中得到的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料和石蜡按照2：8的质量比例混合，加热至石蜡完全熔化，采用专用模具压制成内径3.03mm，外径7mm，厚度3mm的测试样品，采用同轴传输线法在矢量网络分析仪上测试2-18GHz频段的电磁参数，并计算反射了损耗曲线，如图7所示，2mm厚度下反射损耗低于-10dB的有效吸收频带宽度6.3GHz(11.7-18.0GHz)，14.0GHz处最大吸收强度达到-22.7dB。
实施例3：
一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，所述方法的步骤为：
(1)将一定量2-甲基咪唑溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌30min至全部溶解；将1g干燥的棉花纤维浸泡在100mL 0.5mol/L上述溶液中，静置10h保证充分浸润及2-甲基咪唑在棉花纤维表面的锚接。
(2)将一定量六水合硝酸钴溶解在无水甲醇中，中速磁力搅拌30min至全部溶解，将100mL 0.002mol/L硝酸钴无水甲醇溶液倒入(1)中的浸泡有棉花纤维的2-甲基咪唑甲醇溶液中，溶液变成蓝色，连续震荡15min至溶液混合均匀，室温静置30h，将表面长有ZIF-67纳米颗粒颜色变为均匀蓝色的棉花取出，置于烘箱中60℃干燥12h，得到ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体。
(3)将2g制备的ZIF-67金属有机框架包覆的棉花纤维前驱体置于磁舟中放入管式炉中通二氧化碳1h，5℃/min加热至900℃保温2h，自然冷却至室温后取出，得到黑色的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料，密度为0.022g/cm3。
(4)将(3)中得到的超轻质的金属有机框架衍生Co/C正十二面体纳米颗粒包裹的管状碳化棉花纤维吸波材料和石蜡按照1：9的质量比例混合，加热至石蜡完全熔化，采用专用模具压制成内径3.03mm，外径7mm，厚度3mm的测试样品，采用同轴传输线法在矢量网络分析仪上测试2-18GHz频段的电磁参数，并计算了反射损耗曲线(见附图8)，2mm厚度下反射损耗低于-10dB的有效吸收频带宽度5.4GHz(10.9-16.3GHz)，13.4GHz处最大吸收强度达到-28.4dB。

Claims (9)

1.一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：所述吸波材料由空心棉花纤维和具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒组成，所述空心棉花纤维表面被具有正十二面体微观形貌的Co/C磁性纳米颗粒均匀包覆，构成管状核壳结构；所述方法的步骤为：
步骤一：将棉花纤维烘干干燥去除水分；
步骤二：配制2-甲基咪唑的无水甲醇溶液，将步骤一中干燥好的棉花浸入上述溶液，静置8～12h；
步骤三：配制硝酸钴的无水甲醇溶液，再将硝酸钴的无水甲醇溶液倒入浸泡着棉花纤维的2-甲基咪唑的无水甲醇溶液中，震荡均匀，静置24～48h后将棉花纤维取出，酒精洗涤，放在烘箱中干燥，即得到ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体；
步骤四：取步骤三中制备得到的ZIF-67金属有机框架颗粒包裹的棉花纤维前驱体，放在管式炉中，惰性保护气氛下高温碳化，得到金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包裹的碳化棉花纤维吸波材料。
2.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述棉花为天然棉花或工业脱脂棉。
3.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述烘干的温度为60～80℃，时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述2-甲基咪唑的无水甲醇溶液浓度为0.4～0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述硝酸钴的无水甲醇溶液浓度为0.001～0.003mol/L，取出棉花后酒精洗涤次数为3～6次。
6.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述硝酸钴的无水甲醇溶液和2-甲基咪唑的无水甲醇溶液的体积比为1：1。
7.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述干燥的温度<90℃，时间为8～12h。
8.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述高温碳化的温度为600～900℃，升温速率为2～10℃/min，高温碳化时间2h。
9.根据权利要求1所述的金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述惰性保护气氛为二氧化碳、氩气或氮气中的一种。
CN201911331909.4A 2019-12-21 2019-12-21 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法 Active CN111001821B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911331909.4A CN111001821B (zh) 2019-12-21 2019-12-21 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911331909.4A CN111001821B (zh) 2019-12-21 2019-12-21 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111001821A CN111001821A (zh) 2020-04-14
CN111001821B true CN111001821B (zh) 2022-06-14

Family

ID=70116647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911331909.4A Active CN111001821B (zh) 2019-12-21 2019-12-21 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111001821B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111453715A (zh) * 2020-05-15 2020-07-28 四川大学 一种超轻高效电磁屏蔽复合材料及其制备方法
CN112030135B (zh) * 2020-08-17 2021-07-06 大连理工大学 一种高效复合吸波材料ZIF-67@CNTs制备方法
CN112165845A (zh) * 2020-09-21 2021-01-01 山东理工大学 一种负载mof衍生碳的自支撑全碳电极的无毒制备方法
CN113077992B (zh) * 2021-03-18 2022-11-01 中国矿业大学 一种Co3O4纳米颗粒/多孔碳交联纳米片阵列复合电极及其制备方法和用途
CN113174143B (zh) * 2021-06-10 2022-05-10 鲁东大学 一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法
CN113801631B (zh) * 2021-11-09 2024-02-02 西北大学 一种MnCo2O4@ZIF-67/Ni吸波材料及其制备方法
CN114068166B (zh) * 2021-11-09 2022-07-15 同济大学 一种多级孔结构碳基磁性复合材料及其制备方法和应用
CN113956535B (zh) * 2021-12-09 2023-05-26 北京工商大学 一种串珠式一维异质纳米复合材料及其制备方法和应用及聚合物基吸波复合材料
CN114561805B (zh) * 2022-01-25 2023-04-18 中国人民解放军国防科技大学 一种柔性电磁屏蔽材料及其制备方法
CN114804218B (zh) * 2022-05-19 2023-07-21 郑州大学 一种多级异质结构微波吸收材料及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103422193A (zh) * 2013-08-05 2013-12-04 江苏科技大学 Co/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用
CN106179200A (zh) * 2016-06-28 2016-12-07 河南大学 一种基于天然纤维素的磁性多孔碳的制备方法及其应用
CN107805939A (zh) * 2017-10-31 2018-03-16 安徽大学 复合微波吸收剂及其制备方法
CN108049238A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 陕西科技大学 一种基于纤维素基/zif-67复合材料及其制备方法
CN108834389A (zh) * 2018-07-09 2018-11-16 安徽理工大学 一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法
CN109192985A (zh) * 2018-08-21 2019-01-11 太原理工大学 一种zif-9基多孔碳/碳纤维复合材料及其制备方法
CN110519978A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 南京航空航天大学 一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG10202005661YA (en) * 2016-01-14 2020-07-29 Agency Science Tech & Res Free-standing mof-derived hybrid porous carbon nanofiber mats

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103422193A (zh) * 2013-08-05 2013-12-04 江苏科技大学 Co/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用
CN106179200A (zh) * 2016-06-28 2016-12-07 河南大学 一种基于天然纤维素的磁性多孔碳的制备方法及其应用
CN107805939A (zh) * 2017-10-31 2018-03-16 安徽大学 复合微波吸收剂及其制备方法
CN108049238A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 陕西科技大学 一种基于纤维素基/zif-67复合材料及其制备方法
CN108834389A (zh) * 2018-07-09 2018-11-16 安徽理工大学 一种双金属有机框架衍生多孔碳/多壁碳纳米管纳米复合吸波材料的制备方法
CN109192985A (zh) * 2018-08-21 2019-01-11 太原理工大学 一种zif-9基多孔碳/碳纤维复合材料及其制备方法
CN110519978A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 南京航空航天大学 一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Co含量对轻质微波吸收剂C/Co纳米纤维吸波性能的影响;张雪珂等;《无机材料学报》;20171231;第32卷(第12期);第1299-1307页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111001821A (zh) 2020-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111001821B (zh) 一种金属有机框架衍生的Co/C纳米颗粒包覆的碳化棉花纤维吸波材料及其制备方法
CN110938407B (zh) 一种分级结构空心CNTs/Co/C纤维吸波材料及其制备方法
CN112961650B (zh) 一种三金属有机框架衍生铁镍合金/多孔碳超薄吸波剂及其制备方法
CN112195013B (zh) 一种多孔磁性金属氧化物/碳复合吸波材料的合成方法
CN109705808A (zh) 一种具有mof结构的钴镍合金-多孔碳复合吸波材料及其制备方法
CN105820796A (zh) 负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料的制备方法
CN112409983B (zh) 一种基于2-甲基咪唑钴衍生钴和碳纳米管复合的电磁吸波剂及其制备方法
CN111615320A (zh) 一种钴镍-石墨烯复合吸波材料及其制备方法
CN112479179B (zh) 一种基于生物质材料的复合吸波剂的制备方法
CN114195197B (zh) 一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用
CN112537764A (zh) 一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂及其制备方法
CN113174143A (zh) 一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法
CN115568199A (zh) 一种双壳层碳化钼/碳纳米球复合吸波材料的制备方法
CN114449877A (zh) 一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法
CN114501966A (zh) 具有零维/一维/二维复合纳米结构型吸波材料及其制备方法和应用
CN113735093A (zh) 一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用
CN115867013A (zh) 一种高联通网络结构多孔炭基复合电磁屏蔽材料及其制备方法
CN115318210B (zh) 一种电磁屏蔽用二硫化钴/多孔碳/碳化硅气凝胶复合材料的制备方法和应用
CN107541186B (zh) 一种碳纳米管薄膜和铁氧体复合吸波材料及其制备方法
CN115594232A (zh) 一种负载空心氧化物纳米盒的三维定向多孔气凝胶及其制备方法和应用
CN114206091A (zh) 一种CoFe/C-CNT吸波材料及其制备工艺、应用
CN114524419A (zh) 一种蓖麻果状的石墨氮化碳纳米管/钴/碳复合材料及其制备方法
CN113697795A (zh) 以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法
CN113708085A (zh) 一种纳米多孔碳包覆磁性纳米粒子复合物的制备方法
CN114058328A (zh) 一种吸波复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant