CN113174143A - 一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：取N‑N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水，混匀得混合液A，向其中加入六水合硝酸钴、2,5‑二羟基对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮，超声得混合液B；将混合液B加热后冷却离心得沉淀，将沉淀洗涤；将洗涤后的沉淀于70‑100℃条件下真空恒温干燥，冷却至室温，得Co‑MOF‑74前驱体粉末；将Co‑MOF‑74前驱体粉末与无水乙醇混合并超声振荡，得悬浮液，用棉花将悬浮液吸收完全，然后将棉花在氩气保护氛围下于100‑300℃条件下加热2‑10h，制得。该吸波材料可有效解决现有的吸波材料存在的密度大、易腐蚀、吸收频段窄的问题。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域领域，具体涉及一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着5G通信技术的快速推广，发展宽带、毫米波频段将是实现超高流量密度、超高连接数密度、超高移动性技术特点的重要手段。然而，随着应用频率的增加，电磁干扰问题将愈发严重，要解决无线通讯中的电磁兼容问题，其核心技术在于吸波材料。理想高效的电磁波吸收材料应具有吸收强、频段宽、厚度薄、密度轻等特点。传统的吸波材料如铁氧体、羰基铁等，由于较高的电导率和介电常数而具有较强的吸波性能，然而这类吸波材料存在密度大、易腐蚀的问题。
金属有机框架(Metal-Organic Frameworks，简称MOFs)是一种由金属离子与有机配体通过配位相连形成的新型多孔网状材料，有机配体和金属离子或团簇的排列具有明显的方向性，可以形成不同的框架孔隙结构，从而表现出不同的吸附性能、电磁学性质等。近年来，关于MOFs材料应用的报道多集中于储氢、锂电、催化等领域，而基于MOFs结构的复合吸波材料的研究较少。
专利号为201711146708.8的中国发明专利公开了用铁氧体和石墨混合制得复合吸波材料的方法，铁氧体作为吸波剂应用时，存在密度大、吸收频段窄的缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料及其制备方法，该吸波材料可有效解决现有的吸波材料存在的密度大、易腐蚀、吸收频段窄的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取N-N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水，混匀得混合液A，向其中加入六水合硝酸钴、2,5-二羟基对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮，超声处理10-50min，得混合液B；
(2)将混合液B加热处理10-30h，冷却至室温，离心收集沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水洗涤；
(3)将步骤(2)中洗涤后的沉淀于70-100℃条件下真空恒温干燥5-10h，冷却至室温，制得Co-MOF-74前驱体粉末；
(4)将步骤(3)中的Co-MOF-74前驱体粉末与无水乙醇混合并超声振荡5-10分钟，得悬浮液，用棉花将悬浮液吸收完全，然后将棉花在氩气保护氛围下于100-300℃条件下加热2-10h，制得。
进一步地，步骤(1)中N-N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水的体积比为1:0.5-2:0.5-2。
进一步地，步骤(1)中混合溶液B中六水合硝酸钴的质量浓度为4.0-12.0g/L；2,5-二羟基对苯二甲酸的质量浓度为2.0-6.0g/L；聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为10.0-20.0g/L。
进一步地，步骤(1)中超声处理过程中溶液温度不超过50℃。
进一步地，步骤(2)中加热温度为120-180℃。
进一步地，步骤(4)中Co-MOF-74前驱体粉末与无水乙醇的质量比为1:18-23。
进一步地，步骤(4)中棉花与悬浮液的质量比为1:8-12。
本发明所产生的有益效果为：本发明制备了纯相的棒状Co-MOF-74前驱体材料，利用棉花作为碳源合成了介电多层碳载体，比表面积大，密度低，同时负载高吸收强度的磁性MOF-74前驱体，MOF-74前驱体具有高介电常数，但导电性差，阻抗匹配不佳，通过与导电性优异的多孔碳材料结合，可有效优化阻抗匹配，利用复合材料的介电-磁性协同效应实现对电磁波的高效吸收，制备工艺简单，成本相对低廉，可用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中的Co-MOF-74前驱体材料SEM形貌图。
图2为实施例1中的复合吸波材料的反射损耗图；
图3为实施例2中的复合吸波材料的反射损耗图；
图4为实施例3中的复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)按体积比为1:1:1分别取DMF、无水乙醇和水，混合后制得混合液A；分别称取0.3g六水合硝酸钴、0.15g DHTA和1.5g PVP溶解于50mL去离子水中，并置于混合液A中，超声处理20min，超声处理时溶液的温度不超过50℃，得到混合液B；
(2)将混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入恒温鼓风干燥箱中120℃条件下加热12h，待反应釜冷却至室温，反应后产物经离心分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次；
(3)将洗涤后的样品置于真空干燥箱中在70℃条件下恒温干燥10h，冷却至室温后，制得Co-MOF-74前驱体粉末；
(4)将制得的前驱体材料与无水乙醇以质量比为1:5的比例混合并超声振荡8min后得到悬浮液，用棉花将悬浮液完全吸收，棉花与悬浮液质量比为1：10，并将吸收饱和的棉花置于通有Ar的真空管式炉中，在150℃条件下加热4h，得到金属有机框架/多层碳复合吸波材料。
实施例2
一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)分别取体积比为1:1.5:0.5的DMF、无水乙醇和水混合后，制得混合液A；分别称取0.5g六水合硝酸钴、0.3g DHTA和0.8g PVP解于50mL去离子水中，并置于混合液A中，超声处理30min，超声处理时溶液的温度不超过50℃，得到混合液B；
(2)将混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入恒温鼓风干燥箱中150℃条件下加热8h，待反应釜冷却至室温，反应后产物经离心分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次；
(3)将洗涤后的样品置于真空干燥箱中在70℃条件下恒温干燥8h，冷却至室温后，制得Co-MOF-74前驱体粉末；
(4)将制得的前驱体材料与无水乙醇以质量比为1:8的比例混合并超声振荡8min后得到悬浮液，用棉花将悬浮液完全吸收，棉花与悬浮液质量比为1：6，并将吸收饱和的棉花置于通有Ar的真空管式炉中，在100℃条件下加热6h，得到金属有机框架/多层碳复合吸波材料。
实施例3
一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)分别取体积比为1:0.5:1.5的DMF、无水乙醇和水混合后，制得混合液A；分别称取0.7g六水合硝酸钴、0.5gDHTA和1.8g PVP溶解于50mL去离子水中，并置于混合液A中，超声处理40min，超声处理时溶液的温度不超过50℃，得到混合液B；
(2)将混合溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入恒温鼓风干燥箱中180℃条件下加热6h，待反应釜冷却至室温，反应后产物经离心分离，并分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次；
(3)将洗涤后的样品置于真空干燥箱中在70℃条件下恒温干燥10h，冷却至室温后，制得Co-MOF-74前驱体粉末；
(4)将制得的前驱体材料与无水乙醇以质量比1：15的比例混合并超声振荡8min后得到悬浮液，用棉花将悬浮液完全吸收，棉花与悬浮液质量比为1：15，并将吸收饱和的棉花置于通有Ar的真空管式炉中，在200℃条件下加热2h，得到金属有机框架/多层碳复合吸波材料。
试验例
分别对实施例1-3中的吸波材料进行测试，具体测试过程如下：分别将实施例1-3中的样品与石蜡以质量比3：7混合压制成外径7mm，内径3mm的圆环，分别将每一个实施例中圆环的高度设置为1.0、1.5、20、2.5、3.0、3.5、4.0mm，然后分别置于矢量网络分析仪(Agilent PNA N5234A)中进行测试，测试频率设置为2-18GHz。
具体测试结果见附图1-4。
通过附图1可以看出，本发明中制得的Co-MOF-74前驱体为棒状结构。
通过附图1可以看出，本发明中制得的Co-MOF-74前驱体为多面体棒状结构，有利于引入多重界面极化，提高吸收强度。
通过附图2可以看出，Co-MOF-74/多层碳复合吸波材料具有很好的电磁吸收性能，低于-10dB时，对电磁波的有效吸收可以达到90％，所对应的频段是有效吸收波段，可见其吸收强度在13.2GHz处最大可达-25.5dB，有效吸收频段为6.7GHz，匹配厚度为2.5mm，是一种轻质高效的新型电磁吸收材料。
通过附图3可以看出，Co-MOF-74/多层碳复合吸波材料最大吸收强度可达-24.9dB，有效吸收频段为7.8GHz，最佳匹配厚度1.5mm。
通过附图4可以看出，Co-MOF-74/多层碳复合吸波材料最大吸收强度可达-23.8dB，有效吸收频段为4.2GHz，最佳匹配厚度1.5mm。
Claims (8)
1.一种金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取N-N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水，混匀得混合液A，向其中加入六水合硝酸钴、2,5-二羟基对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮，超声处理10-50min，得混合液B；
(2)将混合液B加热处理10-30h，冷却至室温，离心收集沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水洗涤；
(3)将步骤(2)中洗涤后的沉淀于70-100℃条件下真空恒温干燥5-10h，冷却至室温，制得Co-MOF-74前驱体粉末；
(4)将步骤(3)中的Co-MOF-74前驱体粉末与无水乙醇混合并超声振荡5-10分钟，得悬浮液，用棉花将悬浮液吸收完全，然后将棉花在氩气保护氛围下于100-300℃条件下加热2-10h，制得。
2.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中N-N二甲基甲酰胺、无水乙醇和水的体积比为1:0.5-2:0.5-2。
3.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合溶液B中六水合硝酸钴的质量浓度为4.0-12.0g/L；2,5-二羟基对苯二甲酸的质量浓度为2.0-6.0g/L；聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为10.0-20.0g/L。
4.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声处理过程中溶液温度不超过50℃。
5.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热温度为120-180℃。
6.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中Co-MOF-74前驱体粉末与无水乙醇的质量比为1:18-23。
7.如权利要求1所述的金属有机框架/多层碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中棉花与悬浮液的质量比为1:8-12。
8.采用权利要求1-7中任一项所述方法制备得到的金属有机框架/多层碳复合吸波材料。
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