CN113697795B - 以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法，属于电磁波吸收材料技术领域。该吸波材料以成熟高粱秸秆芯为多孔载体，通过浸渍‑碳化还原方式制备了Fe3C/C复合复合材料，材料组分以重量份计：九水硝酸铁10‑14份，草酸4‑8份，玉米秸秆芯0.1‑0.6份。制备时，先后将高粱秸秆芯浸泡于0.2‑0.4mol/L九水硝酸铁溶液和0.3‑0.6mol/L草酸溶液中，完成浸泡后，于500‑700℃下碳化还原反应2‑4h，制得Fe3C/C复合吸波材料。该制备方法简单，高效，成本低，可操作性强，密度低，用于电磁波吸收领域，符合吸波材料“薄、轻、宽”的特点。吸波材料制备成测试样品，经检测在整个X波段几乎都可达到90％以上电磁波吸收，吸波性能良好。

Description

以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于电磁波吸收材料制备技术领域，具体涉及以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法。
背景技术：
由于电子通信设备的日益发展，所引起的电磁波干扰已成为一个需要考虑的严重问题。同时，它不仅会对人体健康造成损害，还可能干扰正常的沟通。因此，迫切需要制备电磁吸收材料来消除电子设备对人类日常生活的不利影响。电磁波吸收材料可以有效衰减入射电磁波，将电磁能量转化为热能，目前已成为处理电磁波干扰的热点材料。此外，“重量轻，匹配厚度薄，吸收频带宽，吸收效能高”是吸波材料发展的方向。
一般来说，介电损耗材料，特别是碳材料，包括石墨烯，氧化石墨烯，还原氧化石墨烯，碳纳米管，多孔碳等，以被广泛用于制造吸波材料。其低密度可有效满足理想吸波材料质量轻的需求。然而，过高的电导率很容易导致电磁波从吸波材料的表面反射，即阻抗匹配差。而且，它们存在着成本高，制备过程繁琐的问题，限制了它们大规模的应用。
近年来，生物碳由于制备过程简单，环保，为可持续原料且价格低廉，特别是农业废物的碳材料逐渐成为研究的热点。当前，生物质碳材料已经广泛应用于电池，超电容器，催化剂等领域，被用来作为吸波材料研究较少，由于其多孔构型，可延长入射电磁波的透射路径，产生多次反射和散射。以具有磁性的单质铁及其氧化物作为磁损耗组分，负载于生物碳上，可作为有效吸波材料的候选者。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，解决吸波材料密度高，成本高的难题，提出一种以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料及其制备方法，以天然高粱秸秆芯为多孔载体，兼含有钾元素，可助于提高吸波性能。通过浸渍-碳化还原方式制备了Fe3C/C复合材料，该材料制备方法简单，高效，成本低，可操作性强，密度低，用于电磁波吸收领域，符合吸波材料“薄、轻、宽”的特点。当其与石蜡以质量比在1:2-1:20之间制备成测试样品时，在2-18GHz范围内达到90％电磁波吸收最优频段为8.42GHz，最大反射损耗达-21.19dB。具有良好的吸波性能。可充分利用自然中的农业废料高粱秸秆，绿色环保，制备方法简单易操作。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料，包括原料及质量份数含量为，九水硝酸铁10-14份，草酸4-8份，高粱秸秆芯0.1-0.6份。
所述的高粱秸秆芯为成熟高粱秸秆，且干燥情况良好，作为多孔载体使用。
以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按质量份数，九水硝酸铁10-14份，草酸4-8份，高粱秸秆芯0.1-0.6份，备料；
(2)浸渍液制备：
分别将九水硝酸铁和草酸溶于无水乙醇溶剂中，溶解均匀，制成九水硝酸铁溶液和草酸溶液，所述的九水硝酸铁溶液浓度为0.2-0.4mol/L，所述的草酸溶液浓度为0.3-0.6mol/L；
(3)高粱秸秆浸渍：
将高粱秸秆芯浸渍于九水硝酸铁溶液中10-16h后，再浸渍于草酸溶液中11-16h，完成浸渍；
(4)浸渍秸秆芯碳还原：
浸渍后高粱秸秆芯进行碳化还原，制得Fe3C/C复合吸波材料，所述的碳化还原温度为500-700℃，碳化还原时间为2-4h，碳化还原升温速率为5-8℃/min。
所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯制备过程为：
(1)将干燥成熟的天然高粱秸秆芯，经去皮留芯后，破碎成碎末状，尺寸为1-2mm。
(2)将破碎后高粱秸秆芯，转入鼓风干燥箱中，50-80℃下烘干10-20h，取出置于干燥器中备用。
所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯于九水硝酸铁溶液中完成浸渍后，用滤纸过滤掉高粱秸秆芯表面浸渍液，保证秸秆芯潮湿即可。
所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯于草酸溶液中完成浸渍后，用滤纸过滤掉高粱秸秆芯表面浸渍液，保证秸秆芯潮湿即可。
所述的步骤(4)中，浸渍后高粱秸秆转入坩埚中，放入管式炉进行碳化还原，还原后空冷至室温，所述的碳化还原与空冷过程均在氮气保护下进行。
所述的步骤(4)中，碳化还原温度为500-600℃，碳化还原时间为2-3h。
所述的步骤(4)中，制备的Fe3C/C复合吸波材料，进行吸波性能测试，经检测，最佳反射损耗(RL)为-17.08～-21.19dB，最佳有效吸收频宽累计达到6.5-8.5GHz，在低频段有较好吸收，其中，所述的复合吸波材料与石蜡按照1:(2-20)备料后，将石蜡溶解，放入复合吸波材料，搅拌充分，放入模具后超声处理2-6min，制备成2-4mm厚石蜡片，在2-18GHz频段测试吸波性能。
所述的步骤(4)中，制备的Fe3C/C复合吸波材料，进行吸波性能测试，经检测，最佳反射损耗(RL)为-18.64～-21.19dB，最佳有效吸收频宽累计达到8.1-8.5GHz。
本发明复合材料制备过程中，将溶液中硝酸铁与草酸浸渍反应为草酸亚铁，在氮气保护下煅烧，草酸亚铁分解，产生氧化亚铁和CO，同时CO碳化产生C和CO2，氧化亚铁与C反应产生磁性碳化铁。与现有技术相比，此方法充分利用了高粱秸秆的天然多孔碳材料性质，创新性的采用硝酸，草酸及碳化的方式合成了以碳化铁为主要组分的复合材料。制备方法简单，易于控制。
本发明的有益效果：
1本发明是将金属盐与草酸通过简单的化学反应得到具有磁性的碳化铁物质，通过调节金属盐的比例调控负载于碳上的金属盐的比例。通过控制碳化时间得到碳的多孔结构，进而调控阻抗匹配性能。在与石蜡配比后，能够在较低的厚度下，展现出具有质量轻，吸波性能好的优势。
2相比于现有的碳基复合吸波材料的制备，此制备方法操作简单，性能稳定，密度低，成功率高，适合工业化生产。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成1-2mm大小碎末状，在70℃的干燥箱中进行烘干10h，取0.2份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品10份，草酸4份，分别溶解于无水乙醇溶液中，制得浓度为0.2mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.3mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液12h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍12h，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/min的速度升温至500℃，煅烧2h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-18.64dB，有效吸收频宽累计达到8.1GHz。
实施例2
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成1-2mm大小碎末状，在70℃的干燥箱中进行烘干10h，取1.5份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品10份，草酸6份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，制得浓度为0.2mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.4mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液12h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍12h，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以6℃/min的速度升温至500℃，煅烧2h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-19.04dB，有效吸收频宽累计达到8.2GHz。
实施例3
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成1-2mm大小碎末状，在70℃的干燥箱中进行烘干10h，取1.5份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品10份，草酸6份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，制得浓度为0.2mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.4mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液12h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍12h，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以6℃/min的速度升温至500℃，煅烧3h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经检测，与实施例2相比生成的产物Fe3C的含量几乎不变，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-19.12dB，有效吸收频宽累计达到8.2GHz。
实施例4
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成碎末状，在60℃的干燥箱中进行烘干12h，取2份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品12份，草酸6份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液12h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍12h，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以7℃/min的速度升温至600℃，煅烧2h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-19.75dB，有效吸收频宽累计8.1GHz。
实施例5
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成碎末状，在80℃的干燥箱中进行烘干9h，取2份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品12份，草酸6份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，制得浓度为0.4mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.5mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液14h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍14h，滤干后，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以7℃/min的速度升温至600℃，煅烧2h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-21.19dB，有效吸收频宽累计8.5GHz。
对比例5-1
同实施例5，区别在于，九水硝酸铁加入量为8份，制备的九水硝酸铁溶液浓度为0.1mol/L，制得复合材料，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-16.54dB，有效吸收频宽累计7.2GHz，其成分为Fe6N2/Fe3C/C复合吸波材料。
对比例5-2
同实施例5，区别在于，草酸加入量为2份，制备的草酸溶液浓度为0.2mol/L，制得复合材料，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-14.62dB，有效吸收频宽累计5.8GHz，与实施例3制备的复合材料对比明显可见，Fe3C/C生成量明显降低。
对比例5-3
同实施例5，区别在于，在浸渍过程中，先浸渍草酸溶液，再浸渍九水硝酸铁溶液，制得复合材料，经检测，产物中仅存在极少量的Fe3C/C复合产物，产物几乎没有吸波效果，分析原因在于，特定的高粱秸秆芯载体结构条件下，其内部孔道无法实现有效量的草酸溶液附着，进而导致能够与九水硝酸铁实现反应得到草酸铁盐的量微乎其微。
对比例5-4
同实施例5，区别在于，碳化还原过程中，升温速率为10℃/min，制得复合材料，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-17.15dB，有效吸收频宽累计7.4GHz，经分析部分原因在于，由于过快的升温速率导致复合材料内部结构无法保持良好天然孔道结构，出现部分结构坍塌，进而影响吸波效果。
实施例6
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成碎末状，在80℃的干燥箱中进行烘干8h，取2份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品12份，草酸8份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，制得浓度为0.4mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.5mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液16h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍16h，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以8℃/min的速度升温至600℃，煅烧2.5h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18.4GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-20.11dB，有效吸收频宽累计8.2GHz。
实施例7
以东北高粱秸秆为原料，将其进行剥皮，取其芯破碎成碎末状，在80℃的干燥箱中进行烘干10h，取2份烘干后高粱秸秆芯。分别称取九水硝酸铁药品14份，草酸7份，分别溶解于100ml无水乙醇溶液中，制得浓度为0.6mol/L的九水硝酸铁溶液和浓度为0.45mol/L的草酸溶液，把烘干后的样品先浸渍于硝酸铁溶液14h，滤干后，再放入草酸醇溶液中继续浸渍14h，滤干后，滤干后，转入管式炉中，在氮气气氛保护下，以8℃/min的速度升温至700℃，煅烧1.5h。制备得到的样品与石蜡以1:2混合后，经矢量网络分析仪在2-18GHz频段测试，得到最佳反射损耗(RL)为-17.08dB，有效吸收频宽累计6.5GHz。

Claims (7)

1.以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料，其特征在于，原料及质量份数含量为，九水硝酸铁10-14份，草酸4-8份，高粱秸秆芯0.1-0.6份；
以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：
按质量份数，九水硝酸铁10-14份，草酸4-8份，高粱秸秆芯0.1-0.6份，备料；
(2)浸渍液制备：
分别将九水硝酸铁和草酸溶于无水乙醇溶剂中，溶解均匀，制成九水硝酸铁溶液和草酸溶液，所述的九水硝酸铁溶液浓度为0.2-0.4mol/L，所述的草酸溶液浓度为0.3-0.6mol/L；
(3)高粱秸秆浸渍：
将高粱秸秆芯浸渍于九水硝酸铁溶液中10-16h后，再浸渍于草酸溶液中11-16h，完成浸渍；
(4)浸渍秸秆芯碳还原：
浸渍后高粱秸秆芯进行碳化还原，制得Fe3C/C复合吸波材料，所述的碳化还原温度为500-700℃，碳化还原时间为2-4h，碳化还原升温速率为5-8℃/min；
所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯于九水硝酸铁溶液中完成浸渍后，用滤纸过滤掉高粱秸秆芯表面浸渍液，保证秸秆芯潮湿即可；
所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯于草酸溶液中完成浸渍后，用滤纸过滤掉高粱秸秆芯表面浸渍液，保证秸秆芯潮湿即可。
2.根据权利要求1所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料，其特征在于，所述的高粱秸秆芯为成熟高粱秸秆，且干燥情况良好。
3.根据权利要求1所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，高粱秸秆芯制备过程为：
(I)将干燥成熟的天然高粱秸秆芯，经去皮留芯后，破碎成碎末状，尺寸为1-2mm；
(II)将破碎后高粱秸秆芯，转入鼓风干燥箱中，50-80℃下烘干10-20h，取出置于干燥器中备用。
4.根据权利要求1所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，浸渍后高粱秸秆转入坩埚中，放入管式炉进行碳化还原，还原后空冷至室温，所述的碳化还原与空冷过程均在氮气保护下进行。
5.根据权利要求1所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，碳化还原温度为500-600℃，碳化还原时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，制备的Fe3C/C复合吸波材料，进行吸波性能测试，经检测，最佳反射损耗(RL)为-17.08~-21.19dB，最佳有效吸收频宽累计达到6.5-8.5GHz。
7.根据权利要求5所述的以高粱秸秆芯为载体Fe3C/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，制备的Fe3C/C复合吸波材料，进行吸波性能测试，经检测，最佳反射损耗(RL)为-18.64~-21.19dB，最佳有效吸收频宽累计达到8.1-8.5GHz。
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