CN111137874A - 一种以hkust-1为模板制备复合吸波材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以HKUST‑1为模板制备复合吸波材料的方法，将硝酸铜和均苯三甲酸溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，得到HKUST‑1蓝色晶体；在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下，升温至700℃并焙烧2h，得到Cu/多孔碳；再将Cu/多孔碳溶于15％的HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%‑90%的Cu，得到新的Cu@多孔碳；将新的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下，升温至200℃并焙烧2~6h，自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。本发明制备方法具有工艺简单、生产成本低、后续处理简便以及无需复杂的合成设备的优点，适合工业化大规模生产。

Description

一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法
技术领域
本发明涉及复合吸波材料制造技术，特别涉及一种以HKUST-1为模板制备Cu2O@多孔碳复合吸波材料的方法。
背景技术
随着电磁波技术的不断发展，新型吸波材料逐渐向轻质、薄厚度、宽频带、强吸收方向发展，近年来，由于碳材料密度小、电磁衰减能力强等优势，碳基材料作为轻质吸波材料得到了人们的广泛关注。金属有机骨架化合物-Cu-BTC (HKUST-1)具有较高的热稳定性，另外还具有比表面积大、孔隙率高、制备工艺简单等优点，适于批量生产，采用其为前驱物所得碳材料具有较好的石墨化性质，具备了发展为轻质微波吸收材料的重要条件。
Cu2O是一种重要的p型半导体，直接带隙约为2.0eV，以其无毒、低成本、表面反应性好、催化能力好等优点，在催化、光电器件、传感器等不同领域得到了广泛的应用。此外，Cu2O具有独特的磁性和介电性能，有望成为微波吸收剂。例如，Gao等人制备了Cu2O/MWCNT复合材料，在11.9GHz下，反射损耗为-28.8dB，RL小于或等于-10dB的频带宽为2.7GHz，厚度仅为1.5mm (Gao S , Xing H , Li Y , et al. Synthesis of Cu2O/multi-walled carbonnanotube hybrid material and its microwave absorption performance[J].Research on Chemical Intermediates, 2018.)。Zong等人制备了RGO/Cu2O/Cu复合材料，在14.6G Hz时，反射损耗为-51.8dB，RL小于或等于-10dB的频带宽为4.1GHz，厚度仅为1.3mm (Zong M , Huang Y , Wu H, et al. Facile preparation of RGO/Cu2O/Cucomposite and its excellent microwave absorption properties[J]. MaterialsLetters, 2013, 109(1):112-115.)。但对于上述Cu2O复合吸波材料，其缺点是Cu2O粒子是随机沉积在复合材料上的，RL小于或等于-10dB的频带宽较窄。
发明内容
本发明是要解决现有的碳基微波吸收材料存在制备方法复杂、设备要求高和成本高的技术问题，而提供一种以HKUST-1为模板制备Cu2O@多孔碳复合吸波材料的方法。
本发明的采用以下技术方案实现上述目的。
一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其步骤如下：
1）将硝酸铜和均苯三甲酸溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃~130℃下保温18~20h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃~65℃的真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下，从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳；
3）将步骤2）制备的Cu/多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下，从室温升温至200℃并焙烧2~6h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其步骤如下：
1）将硝酸铜和均苯三甲酸溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃~130℃下保温18~20h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃~65℃的真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下，从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳；
3）将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于15％的HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%-90%的Cu，搅拌洗涤1~3次，每次搅拌4h，得到新的Cu@多孔碳；
4）将新的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下，从室温升温至200℃并焙烧2~6h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
进一步，所述硝酸铜和均苯三甲酸的摩尔比为(1.8~2.0):1。
进一步，所述去离子水的质量与均苯三甲酸的质量比为(6g~10g):0.21g。
进一步，所述去离子水与乙醇的体积比为(1.0~1.2):1。
进一步，所述Cu/多孔碳的质量与HF水溶液的体积比为(2.0mg~2.3mg):1mL。
本发明的有益效果：相比于现有碳基微波吸收材料存在制备方法复杂、设备要求高和成本大等问题，本发明制备方法具有工艺简单、生产成本低、后续处理简便以及无需复杂的合成设备的优点，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明中X射线衍射图谱；
图2为本发明中试验二的步骤一制备的Cu/多孔碳的SEM图片；
图3为本发明中试验二制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的SEM图片；
图4为本发明中试验一制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱；
图5为本发明中试验二制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱；
图6为本发明中试验三制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱;
图7为本发明中试验四制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱;
图8为本发明中试验五制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱;
图9为本发明中试验六制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，具体实施步骤如下：
1）将硝酸铜、均苯三甲酸一起溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃~130℃下保温18h~20h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃~65℃的真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
其中：硝酸铜和均苯三甲酸的摩尔比为(1.8~2.0):1；
去离子水的质量与均苯三甲酸的质量比为(6g~10g):0.21g；
去离子水的体积与乙醇的体积比为(1.0~1.2):1。
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳。
3）将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于15％的HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%-90%的Cu，搅拌洗涤1~3次，每次搅拌4小时，得到新的Cu@多孔碳；其中新的Cu/多孔碳的质量与HF水溶液的体积的比为(2.0mg~2.3mg):1mL。
4）将步骤2）制备的Cu/多孔碳或步骤3）制备的新的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下从室温升温至200℃并焙烧2h~6h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤4）中将步骤2）制备的Cu/多孔碳在空气气氛，200℃下焙烧4h，其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例2不同的是：步骤3）中将步骤二制备的Cu/多孔碳溶于HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%的Cu，洗涤1次。其他与实施例2相同。
实施例4：本实施例与实施例2不同的是：步骤3）中将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的60%的Cu，洗涤2次。其他与实施例2相同。
实施例5：本实施例与实施例2不同的是：步骤3）中将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的90%的Cu，洗涤3次。其他与实施例2相同。
实施例6：本实施例与实施例5不同的是：步骤4）中将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛中，200℃下焙烧2h。其他与实施例5相同。
实施例7：本实施例与实施例5不同的是：步骤4）中将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛中，200℃下焙烧6h。其他与实施例5相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
1）将1.8mmol的硝酸铜、1.0mmol的均苯三甲酸一起溶于6mL的去离子水和6mL的乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃下保温18h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳。
3）将步骤2）制备的100mg 的Cu/多孔碳溶于50mL的15％的HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的90%的Cu，洗涤3次，每次搅拌4小时，得到Cu@多孔碳。
4）将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下从室温升温至200℃并焙烧2h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤4）中将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下从室温升温至200℃并焙烧4h，在空气气氛下自然冷却至室温。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤4）中将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下从室温升温至200℃并焙烧6h，在空气气氛下自然冷却至室温。其它与试验一相同。
试验四：本试验与试验二不同的是：步骤4）中直接将步骤2）制备的Cu/多孔碳在空气气氛，200℃下焙烧4h。其它与试验二相同。
试验五：本试验与试验二不同的是：步骤3）中将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%的Cu，洗涤1次。其它与试验二相同。
试验六：本试验与试验二不同的是：步骤3）中将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的60%的Cu，洗涤2次。其它与试验二相同。
图1为X射线衍射图谱，从图1可以看出Cu/多孔碳和Cu@多孔碳只在43.9°、50.4°和74.2°有三个强衍射峰，分别对应于立方Cu(PDF#65-9026)的(111)、(200)和(220)面。而Cu2O@多孔碳-2、Cu2O@多孔碳-4和Cu2O@多孔碳-6的样品不仅具有上述三个Cu衍射峰，而且还具有2θ=36.4°、42.2°、61.5°的三个衍射峰，可被索引为Cu2O的(111)、(200)和(220)面(PDF#65-3288)。推测Cu/多孔碳和Cu@多孔碳由Cu和C组成，Cu2O@多孔碳-2、Cu2O@多孔碳-4和Cu2O@多孔碳-6由Cu2O、Cu和C组成。
图2为试验二的步骤1）制备的Cu/多孔碳的SEM图片，从图2可以看出，试验二所制备的Cu/多孔碳颗粒形貌为八面体结构。
图3为试验二制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的SEM图片，从图3可以看出Cu2O镶嵌的多孔碳复合吸波材料依旧保持八面体结构。
图4为试验一制备的Cu2O@多孔碳-2复合吸波材料的反射损耗图谱，从图4可以看出，产物Cu2O@多孔碳-2在频率为11.39GHz，匹配厚度为1.85mm，最优RL值可达到-17.3dB，RL小于-10dB的频率带宽为3.3GHz。
图5为试验二制备的Cu2O@多孔碳-4复合吸波材料的反射损耗图谱，从图5可以看出，产物Cu2O@多孔碳-4表现出了优异的微波吸收性能，在频率为15.6GHz，匹配厚度为1.85mm，最优RL值可达到-21.5dB，RL小于-10dB的频率带宽为7.3GHz。
图6为试验三制备的Cu2O@多孔碳-6复合吸波材料的反射损耗图谱，从图6可以看出，产物Cu2O@多孔碳-6在频率为16.4GHz，匹配厚度为5.75mm，最优RL值可达到-42.3dB，RL小于-10dB的频率带宽为2.8GHz。
图7为试验四制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱，从图7可以看出，产物Cu2O@多孔碳的反射损耗均小于10dB，吸波性能较差。
图8为试验五制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱，从图8可以看出，产物Cu2O@多孔碳在频率为6.16GHz，匹配厚度为5.00mm，最优RL值可达到-25.3dB，RL小于-10dB的频率带宽为2.4GHz。
图9为试验六制备的Cu2O@多孔碳复合吸波材料的反射损耗图谱，从图9可以看出，产物Cu2O@多孔碳在频率为16.28GHz，匹配厚度为1.65mm，最优RL值可达到-19.1dB，RL小于-10dB的频率带宽为4.3GHz。
本发明的设计原理：本发明选用HKUST-1为前驱体，煅烧合成Cu/多孔碳复合材料，利用15%HF去除30%-90%的Cu纳米粒子。通过二次热处理引入Cu2O半导体，成功制备了Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
本发明制备Cu2O@多孔碳复合吸波材料的方法是将半导体Cu2O同多孔碳材料复合，通过改变HF刻蚀铜的次数，达到改变铜的含量；通过在空气气氛下进行二次煅烧引入半导体Cu2O；通过改变二次煅烧时间，达到改变Cu2O含量，进而调控阻抗匹配。使得到的复合吸波材料与石蜡配比后在较低涂层厚度下，体现了优异的轻质微波吸收性能，且达到了宽频的吸波效果：在频率为15.6GHz，匹配厚度为1.85mm，最优RL值可达到-21.5dB，RL小于和等于-10dB的频率带宽为7.3GHz。

Claims (6)

1.一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，其步骤如下：
1）将硝酸铜和均苯三甲酸溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃~130℃下保温18~20h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃~65℃的真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下，从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳；
3）将步骤3）制备的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下，从室温升温至200℃并焙烧2~6h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
2.一种以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，其步骤如下：
1）将硝酸铜和均苯三甲酸溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移至高压釜中，在120℃~130℃下保温18~20h，所得产物分别用去离子水和乙醇交替洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在60℃~65℃的真空条件下干燥，得到HKUST-1蓝色晶体；
2）将步骤1）制备的HKUST-1蓝色晶体在氮气气氛和升温速率为2℃/min的条件下，从室温升温至700℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Cu/多孔碳；
3）将步骤2）制备的Cu/多孔碳溶于15％的HF水溶液中，除去Cu/多孔碳中的30%-90%的Cu，搅拌洗涤1~3次，每次搅拌4h，得到新的Cu@多孔碳；
4）将新的Cu@多孔碳在空气气氛和升温速率为5℃/min的条件下，从室温升温至200℃并焙烧2~6h，在空气气氛下自然冷却至室温，得到Cu2O@多孔碳复合吸波材料。
3.根据权利要求1或2所述的以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，所述硝酸铜和均苯三甲酸的摩尔比为(1.8~2.0):1。
4.根据权利要求1或2所述的以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，所述去离子水的质量与均苯三甲酸的质量比为(6g~10g):0.21g。
5.根据权利要求1或2所述的以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，所述去离子水与乙醇的体积比为(1.0~1.2):1。
6.根据权利要求1或2所述的以HKUST-1为模板制备复合吸波材料的方法，其特征在于，所述Cu/多孔碳的质量与HF水溶液的体积比为(2.0mg~2.3mg):1mL。
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