CN108770328A - 一种mof衍生的复合微波吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MOF衍生的复合微波吸收剂及其制备方法，涉及微波吸收材料领域，MOF衍生的复合微波吸收剂为多孔纳米框架结构，含碳的Cu/Cu2O纳米框架负载在还原氧化石墨烯上，该MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法为：首先利用改进的Hummer方法制备出悬浮的GO溶液，再将在PVP作用下五水硝酸铜与1,3,5‑苯三甲酸配位后的溶液加入其中，最后通过热解碳化制备得到MOF衍生的复合微波吸收剂。本发明解决了现有技术复合微波吸收剂吸收性能不理想，质量大、吸收频带窄的缺点；所制备的MOF衍生的复合微波吸收剂为多孔框架结构，质量更轻，吸收性能优异，工艺简单，生产成本低。

Description

一种MOF衍生的复合微波吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波吸收材料领域，具体涉及一种MOF衍生的复合微波吸收剂及其制备方法。
背景技术
随着无线通讯工具、局部地区网络、个人数字助理的不断产生，大量严重的电磁辐射成为了不容忽视的问题。这些辐射对人们的生活环境是非常有害的。因此，越来越多的科研工作者开始投入精力研究高性能的微波吸收材料。而理想的电磁波吸收材料不仅具有很强的吸收性能，还需要具有吸收频率范围广，体积小，重量轻等优点。根据已有的研究，碳基材料具有质量轻、介电常数高等特点，是微波吸收材料的优越候选者。石墨烯作为一种新的碳基材料，经常被使用在场效应晶体管、超级电容器、传感器等领域。而还原后得到的还原氧化石墨烯和其他材料的复合物往往具有很好的微波吸收性能。
在现有的技术中存在还原氧化石墨烯和各种材料的复合物，但是却少有将Cu的MOF负载在氧化石墨烯上，然后热解获得高性能微波吸收剂的技术，而拥有良好形貌的CuBTC的负载技术更是尚未出现。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种MOF衍生的复合微波吸收剂及其制备方法，弥补了研究领域缺陷的同时，也改善了现有技术中石墨烯微波吸收剂的微波吸收性能不理想，吸收频带窄，产量低的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种MOF衍生的复合微波吸收剂，为多孔纳米框架结构，包括含碳Cu/Cu2O纳米框架和还原氧化石墨烯。
进一步的，上述含碳的Cu/Cu2O纳米框架为颗粒状，上述颗粒的粒径在200～400nm。
一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备出悬浮的GO溶液后离心收集，反复水洗后真空冷冻干燥，再分散到甲醇溶液中；
S2、将1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液加入五水硝酸铜和PVP的甲醇溶液，磁力搅拌；
S3、磁力搅拌条件下，将步骤S2的混合溶液加入步骤S1制成的GO分散的甲醇溶液，充分反应后离心，再利用甲醇反复洗涤后真空干燥；
S4、将上述步骤S3干燥后的产物置于管式炉中，高温热解；
S5、反应结束后，冷却至室温，收集反应产物。
进一步的，GO溶液制备的具体步骤为：
将5g石墨片和3.75g NaNO3溶解到1L的去离子水中，在搅拌均匀后，依次缓慢加入150mL浓硫酸和20g KMnO4，分别搅拌半小时。静置5天，偶尔人工搅拌，出现紫红色且夹杂少量亮片。边搅拌边缓慢加入500mL去离子水和30mL H2O2，反复水洗后超声剥片即可得到GO溶液。
进一步的，上述步骤S1中GO的甲醇溶液浓度为0.1～6.0mg/mL，GO溶液的制备过程在超声环境下进行，超声时间1～2h。
进一步的，步骤S2中五水硝酸铜的甲醇溶液浓度为50～100mM，PVP的甲醇溶液浓度为4～16mg/mL,1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液浓度5～10mg/mL。步骤S3中反应时间为1～10h,真空干燥时间为12h。
进一步的，上述步骤S4中热解在氩气氛围中进行。
进一步的，上述步骤S4高温热解温度为400～700℃，达到热解温度后保温1～10h；上述步骤S4高温热解过程中升温速度为1～10℃/min。
进一步的，上述步骤S4高温热解温度为500～600℃，达到热解温度后保温2～6h；上述步骤S4高温热解过程中升温速度为1～3℃/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种MOF衍生的复合微波吸收剂及其制备方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
1、本发明采用了Cu的MOF与氧化石墨烯复合的方法，且在煅烧的过程中MOF的形貌基本保持，氧化石墨烯被还原。这种复合改变了复合材料的电磁参数，降低了复合材料的介电常数，实现了阻抗匹配，降低了复合材料的反射损耗。且该复合微波吸收剂为多孔框架结构，质量更轻，多孔结构使得微波在吸收剂内部产生多次的折射与反射，从而使微波能够多次有效的被吸收，提高微波的吸收性能。
2、本发明MOF衍生的复合微波吸收剂，通过热解将CuBTC碳化成含碳的Cu/Cu2O，热解的温度在400～700℃左右，相对于现有技术，温度大大降低，制备的工艺能耗低，节约了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的XRD图；
图2为实施例1制备的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的SEM图；
图3为实施例1制备的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的TEM图；
图4为实施例1制备的一种MOF衍生的复合微波吸收剂在不同厚度时的反射损耗衰减曲线。
其中图1中的标记RGO为还原氧化石墨烯，图4的mm表示拟合样品厚度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例根据本发明中的实施例，所述技术领域的技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如背景技术所言，基于现有技术的不足，
一方面，本发明实施例还提供一种MOF衍生的复合微波吸收剂，如图1～4可知，上述MOF衍生的复合微波吸收剂为多孔纳米框架结构，包括含碳的Cu/Cu2O纳米框架和还原氧化石墨烯。
优选的，上述含碳的Cu/Cu2O纳米框架为颗粒状，上述颗粒的粒径在200～400nm。
本发明实施例提供的MOF衍生的复合微波吸收剂，为多孔框架结构，含碳的Cu/Cu2O纳米框架负载在还原氧化石墨烯上，从而形成含碳的Cu/Cu2O复合微波吸收剂。多孔结构质量更轻，多孔结构使得微波在吸收剂内部产生多次的折射与反射，从而使微波能够多次有效的被吸收。该MOF衍生的复合微波吸收剂质量轻、吸收频带宽、吸收强，制备工艺简单、环保，成本低，能够大规模生产。
本发明实施例制备的MOF衍生的复合微波吸收剂，碳的含量达到20wt％～60wt％，Cu/Cu2O的含量达到40wt％～80wt％。
另一方面，本发明实施例还提供上述MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备出悬浮的GO溶液后离心收集，反复水洗后冷冻真空干燥，再分散到甲醇溶液中；
S2、将1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液加入五水硝酸铜和PVP的甲醇溶液，磁力搅拌；
S3、磁力搅拌条件下，将步骤S2的混合溶液中加入步骤S1制成的GO分散的甲醇溶液，反应完全后离心，利用甲醇反复洗涤后真空干燥；
S4、将上述步骤S3干燥后的产物置于管式炉中，高温热解；
S5、反应结束后，冷却至室温，收集反应产物。
在具体实施过程中，步骤S1和S3中的干燥工艺，本领域技术人员可以根据需要选择具体的干燥工艺，优选为真空干燥或冷冻干燥。
本发明实施例在常温下让硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸在PVP的促进下配位并负载在石墨烯上，形成CuBTC/GO复合物，通过热解的方法将CuBTC碳化成含碳的Cu/Cu2O，从而形成碳质Cu/Cu2O/RGO复合微波吸收剂，含碳的Cu/Cu2O纳米框架均匀负载在还原氧化石墨烯上，改变了复合材料的电磁参数，降低了复合材料的介电常数，实现了阻抗匹配，降低了复合材料的反射损耗。提高了MOF衍生的复合微波吸收剂的微波吸收性能。
优选的，上述石墨烯制备的具体步骤为：
将5g石墨片和3.75g NaNO3溶解到1L的去离子水中，在搅拌均匀后，依次缓慢加入150mL浓硫酸和20g KMnO4，分别搅拌半小时。静置5天，偶尔人工搅拌，出现紫红色且夹杂少量亮片。边搅拌边缓慢加入500mL去离子水和30mL H2O2，反复水洗后超声剥片即可得到GO溶液。
优选的，上述步骤S1中GO的甲醇溶液浓度为0.1～6.0mg/mL，GO溶液的制备过程在超声环境下进行，超声时间1～2h。
优选的，上述步骤S2中五水硝酸铜的甲醇溶液浓度为50～100mM，PVP的甲醇溶液浓度为4～16mg/mL,1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液浓度5～10mg/mL。
优选的，上述步骤S3中反应时间为1～10h。
优选的，上述步骤S4中热解在氩气氛围中进行。
优选的，上述步骤S4高温热解温度为400～700℃，达到热解温度后保温1～10h；上述步骤S4高温热解过程中升温速度为1～10℃/min。
优选的，上述步骤S4高温热解温度为500～600℃，达到热解温度后保温2～6h；上述步骤S4高温热解过程中升温速度为1～3℃/min。
本发明实施例在热解CuBTC碳化成含碳的Cu/Cu2O的过程中，热解的温度在400～700℃，热解时达到热解温度后保温1～10h，是为了促进碳化更加完全。
下面通过具体的实施例进行详细的说明。
实施例1：称取0.09g的氧化石墨烯，量取50mL的甲醇慢慢加入上述固体，超声1h,得到GO的甲醇溶液。称取0.6g的PVP和1.35g五水硝酸铜，溶解于75mL的甲醇中，PVP的浓度为8mg/mL，硝酸铜的浓度为65mM；称取0.645g的1,3,5-苯三甲酸，溶解于75mL的甲醇中，其浓度为8.6mg/mL，磁力搅拌下将PVP，硝酸铜的甲醇溶液和1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液混合，并搅拌5～10min；在磁力搅拌条件加入已经制备的1.8mg/mL的氧化石墨烯溶液，反应4小时；离心收集固体，甲醇洗涤数次后真空干燥12h得到。将上述真空干燥后的CuBTC/GO复合材料，放入瓷舟中，在管式炉中、氩气氛围中加热。升温速率为3℃/min，升温至500℃时保温2h，待降至室温后，收集样品，得MOF衍生的复合微波吸收剂。
制备得到MOF衍生的复合微波吸收剂具体结构和性能表征如图1～4所示，本实施例所得材料为碳、Cu、Cu2O和还原氧化石墨烯的复合物。参见图2和图3，本复合材料是在还原氧化石墨烯上负载的粒径在200～400nm范围内的含碳的Cu/Cu2O纳米框架，多个含碳的Cu/Cu2O纳米框架均匀负载在还原氧化石墨烯上。
微波吸收试验：将所制备的样品以8wt％的比例与石蜡进行均匀混合，通过模具压成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3mm的圆环，在矢量网络分析仪上测量电磁参数。根据传输线理论拟合不同厚度下的反射损耗，结果参见图4。在频率范围为2～18GHz内，本材料的最小反射损耗达到了-39dB。
实施例2：称取0.27g的氧化石墨烯，量取50mL的甲醇慢慢加入上述固体，超声2h,得到GO的甲醇溶液。称取0.6g的PVP和1.35g五水硝酸铜，溶解于75mL的甲醇中，PVP的浓度为8mg/mL，硝酸铜的浓度为65mM；称取0.645g的1,3,5-苯三甲酸，溶解于75mL的甲醇中，其浓度为8.6mg/mL，磁力搅拌下将PVP，硝酸铜的甲醇溶液和1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液混合，并搅拌5～10min；在磁力搅拌条件加入已经制备的5.4mg/mL的氧化石墨烯溶液，然后反应5小时；离心收集固体，甲醇洗涤数次后真空干燥12h得到。将上述真空干燥后的CuBTC/GO复合材料，放入瓷舟中，在管式炉中、氩气氛围中加热。升温速率为2℃/min，升温至600℃时保温4h，待降至室温后，收集样品，得MOF衍生的复合微波吸收剂。
微波吸收试验：将所制备的样品以8wt％的比例与石蜡进行均匀混合，通过模具压成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3mm的圆环，在矢量网络分析仪上测量电磁参数。根据传输线理论拟合不同厚度下的反射损耗，微波吸收性能表现优异。
实施例3：称取0.225g的氧化石墨烯，量取50mL的甲醇慢慢加入上述固体，超声2h,得到GO的甲醇溶液。称取0.6g的PVP和1.35g五水硝酸铜，溶解于75mL的甲醇中，PVP的浓度为8mg/mL，硝酸铜的浓度为65mM；称取0.645g的1,3,5-苯三甲酸，溶解于75mL的甲醇中，其浓度为0.45mg/mL，磁力搅拌下将PVP，硝酸铜的甲醇溶液和1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液混合，并搅拌5～10min；在磁力搅拌条件加入已经制备的1.8mg/mL的氧化石墨烯溶液，然后反应6小时；离心收集固体，甲醇洗涤数次后真空干燥12h得到。将上述真空干燥后的CuBTC/GO复合材料，放入瓷舟中，在管式炉中、氩气氛围中加热。升温速率为1℃/min，升温至400℃时保温6h，待降至室温后，收集样品，得MOF衍生的复合微波吸收剂。
微波吸收试验：将所制备的样品以8wt％的比例与石蜡进行均匀混合，通过模具压成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3mm的圆环，在矢量网络分析仪上测量电磁参数。根据传输线理论拟合不同厚度下的反射损耗，微波吸收性能表现优异。
实施例4：称取0.1125g的氧化石墨烯，量取50mL的甲醇慢慢加入上述固体中，超声2h,得到GO的甲醇溶液。称取0.6g的PVP和1.35g五水硝酸铜，溶解于75mL的甲醇中，PVP的浓度为8mg/mL，硝酸铜的浓度为65mM；称取0.645g的1,3,5-苯三甲酸，溶解于75mL的甲醇中，其浓度为0.225mg/mL，磁力搅拌下将PVP，硝酸铜的甲醇溶液和1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液混合，并搅拌5～10min；在磁力搅拌条件加入已经制备的1.8mg/mL的石墨烯溶液，然后反应6小时；离心收集固体，甲醇洗涤数次后真空干燥12h得到。将上述真空干燥后的CuBTC/GO复合材料，放入瓷舟中，在管式炉中、氩气氛围中加热。升温速率为3℃/min，升温至700℃时保温2h，待降至室温后，收集样品，得MOF衍生的复合微波吸收剂。
微波吸收试验：将所制备的样品以20wt％的比例与石蜡进行均匀混合，通过模具压成外径7.00mm，内径3.04mm，厚度3mm的圆环，在矢量网络分析仪上测量电磁参数。根据传输线理论拟合不同厚度下的反射损耗，微波吸收性能表现优异。
综上所述，本发明实施例制备的MOF衍生的复合微波吸收剂，较现有技术具有以下有益效果：
1、本发明实施例在常温下让硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸在PVP的促进下配位并负载在氧化石墨烯上，形成CuBTC/GO复合物，通过热解的方法将CuBTC碳化成含碳的Cu/Cu2O，从而形成碳质Cu/Cu2O/RGO复合物微波吸收剂，含碳的Cu/Cu2O纳米框架均匀负载在还原氧化石墨烯上，改变了复合材料的电磁参数，降低了复合材料的介电常数，实现了阻抗匹配，降低了复合材料的反射损耗。提高了复合微波吸收剂的微波吸收性能。
2、本发明实施例制备MOF衍生的复合微波吸收剂，通过热解将CuBTC碳化成含碳的Cu/Cu2O，热解的温度在400～700℃左右，是为了促进碳化更加完全。
以上以说明的方式对本发明作了描述，本领域的技术人员应当理解，本发明公开不限于以上描述的实施例，在不偏离本发明的范围的情况下，可以做出各种变化、改变和替换。

Claims (10)

1.一种MOF衍生的复合微波吸收剂，其特征在于，所述MOF衍生的复合微波吸收剂为多孔纳米框架结构，包括含碳的Cu/Cu2O纳米框架和RGO，所述含碳Cu/Cu2O纳米框架均匀负载在RGO上，其中RGO和热解的碳占20％～60％，Cu/Cu2O占40％～80％。
2.如权利要求1所述的MOF衍生的复合微波吸收剂，其特征在于，所述含碳的Cu/Cu2O纳米框架为颗粒状，颗粒的粒径在100～500nm。
3.一种MOF衍生的复合微波吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备出悬浮的GO溶液后离心收集，反复水洗后真空冷冻干燥，再分散到甲醇溶液中；
S2、将1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液加入五水硝酸铜和PVP的甲醇溶液，磁力搅拌；
S3、磁力搅拌条件下，将步骤S2的混合溶液加入步骤S1制成的GO分散的甲醇溶液，充分反应后离心，再利用甲醇反复洗涤后真空干燥；
S4、将上述步骤S3干燥后的产物置于管式炉中，高温热解；
S5、反应结束后，冷却至室温，收集反应产物。
4.如权利要求3所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂制备方法，其特征在于，所述GO溶液制备的具体步骤为：
将5g石墨片和3.75g NaNO3溶解到1L的去离子水中，在搅拌均匀后，依次缓慢加入150mL浓硫酸和20g KMnO4，分别搅拌半小时，静置5天，偶尔人工搅拌，出现紫红色且夹杂少量亮片，边搅拌边缓慢加入500mL去离子水后加入30mL H2O2，反复水洗后超声剥片即可得到GO溶液。
5.如权利要求3所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S1中GO的甲醇溶液浓度为0.1～6.0mg/mL。
6.如权利要求3所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S2中五水硝酸铜的甲醇溶液浓度为15～20mg/mL，PVP的甲醇溶液浓度为4～16mg/mL,1,3,5-苯三甲酸的甲醇溶液浓度5～10mg/mL。
7.如权利要求3所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S3中反应时间为1～10h。
8.如权利要求3所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S4中热解在氩气氛围中进行。
9.如权利要求1～7所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S4高温热解温度为300～800℃，达到热解温度后保温1～10h；所述S4高温热解过程中升温速度为1～10℃/min。
10.如权利要求1～7任一项所述的一种MOF衍生的复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S4高温热解温度为500～600℃，达到热解温度后保温2～6h；所述S4高温热解过程中升温速度为1～3℃/min。
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