CN106732589A - 一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，用去离子水溶解一水乙酸铜，将氧化石墨烯溶液加入上述溶液，之后对其磁力搅拌，然后将氢氧化钠溶于去离子水，随后逐滴加入到上述混合溶液，磁力搅拌之后将不同质量的葡萄糖溶于去离子水，加入到混合溶液中，然后水热处理10小时，使其冷却至常温后，使用去离子水对产物多次洗涤，并将产物置于真空干燥箱以60℃的温度干燥，待干燥完成得到氧化铜与氧化亚铜不同质量比的该纳米复合材料粉末。利用水热法制备的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料样品具有结晶性好，均一度高，且微观形貌可控等特点，此复合材料可应用于光催化剂、储能器件以及传感器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
氧化铜和氧化亚铜是半导体金属氧化物，具有稳定，无毒，含量大，成本低等优点，它们的禁带宽度分别为1.70eV和2.20eV，因其上述特性常应用于光电器件、传感器、储能和光催化等领域。石墨烯材料也由于其优异的物理化学性质，如室温下的量子霍尔效应、极强的机械强度(～100GPa)、高热传导率(热导率接近甚至高过金刚石)以及高电子迁移率(～106cm2/V)等，被认为在电子和光电子器件、储能、催化和复合材料等领域具有极大的应用潜力。
集成两种或者两种以上材料形成的复合结构表现出比前单一材料更好的性能，这源于材料之间的协同效应。将石墨烯与氧化铜和氧化亚铜复合形成的纳米结构可以发挥它们各自性质上的优势，并且利用协同效应可大大增强其材料的性能。因此，氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在光催化、储能器件和传感器等领域极具应用前景。
要实现氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在各领域的应用，制备质量高、均一性好、分散性强的材料是一个重要的前提。目前，制备纳米复合材料的方法有很多，主要包括：固相法，沉淀法，溶胶-凝胶法，水热法等制备方法，固相法通过原料混合、研磨等方式生成前驱体，然后通过高温煅烧等方法合成产物，所得产物的团聚较大，颗粒粒径也大于液相合成的方法；沉淀法作为液相合成材料最基本的方法，具有操作方便，反应温和等特点，但是其产物的均一度较低，团聚严重；溶胶-凝胶法能够克服产物均一性较低的这个问题，但是该方法也有一定的缺点，比如所需时间较长，常需要几天或好几周，反应产物存在残留小孔洞，在干燥过程中会逸出气体等；相比上述几种方法，水热法在合成过程所需的温度为中低温，设备简单，且所合成的材料具有均一度高，分散性好等优点，因此其被广泛应用研究于纳米材料的合成。
发明内容
为解决上述现有制备技术的不足，本发明提供一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，利用水热法制备该样品，可制备得到均一度高、分散性好等特点，且在光催化、储能器件和传感器等领域有较好应用前景的复合材料。
本发明采用的技术方案步骤如下：
第一步：用去离子水溶解一水乙酸铜，得到溶液A；
第二步：使用hummers法将石墨制备成氧化石墨烯溶液；
第三步：将氧化石墨烯溶液逐滴滴入到溶液A中，磁力搅拌得到溶液B；
第四步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液B，之后再次磁力搅拌获得溶液C；
第五步：将葡萄糖溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液C，加入葡萄糖溶液的过程中使用玻棒进行搅拌，待葡萄糖溶液加完后，继续使用玻棒搅拌，获得混合物D；
第六步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液后，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水清洗反应产物F，使用pH计检测清洗后的上清废液，当上清废液的pH值达到7时，静置沉淀除去上清液后得到含水的固体产物G；
第八步：将含水的固体产物G放入真空干燥箱中，60℃干燥24小时，得到干燥的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
所述的葡萄糖与一水乙酸铜的质量之比为3％～9％。
所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与一水乙酸铜的质量之比为6％。
所述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
所述的hummers法制备氧化石墨烯的基本过程是以石墨为原料，使用浓硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，依次加入到石墨中，搅拌6小时后，将去离子水和过氧化氢溶液缓慢依次加入其中，之后分别使用盐酸和去离子水对样品进行酸洗和水洗，之后利用超声波处理样品，将氧化石墨烯分散于水溶液中，形成氧化石墨烯溶液。
本发明的有益效果是：
1.使用氧化铜/氧化亚铜/石墨烯这种结构可以形成异质结构，作为光催化剂有利于光生载流子分离和传输，减少载流子的复合率，有利于光催化效率的提高。
2.使用氧化铜/氧化亚铜/石墨烯这种结构所形成的界面可以作为锂钠电池负极材料的离子传输通道，同时可以增强锂钠电池的循环稳定性；并且，由于该复合材料中包含了石墨烯材料，因此可以提高电池工作过程中的导电性能。
3.使用水热法制备该样品，其样品具有结晶性好，样品均一度高等特点，并且工艺简单，此实验的可重复性好。
附图说明
图1是实施例1所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图2是实施例1所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
图3是实施例2所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图4是实施例2所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
图5是实施例3所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱。
图6是实施例3所得的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
使用hummers法制备氧化石墨烯的方法是：将0.8g的石墨缓慢放入50mL质量分数98％的浓硫酸中，使用玻棒充分搅拌之后将4g高锰酸钾分10次加入，每次加入后需用玻棒搅拌30秒，之后样品使用磁力搅拌器搅拌6小时，待6小时的搅拌完成后，将100mL去离子水缓慢滴入正在磁力搅拌的样品中，之后再将4mL质量分数为30％的过氧化氢溶液缓慢滴入正在磁力搅拌的样品中，然后将样品使用超声波处理30分钟；使用质量分数为9％的稀盐酸溶液洗涤样品，之后对样品离心处理，此过程重复3次；使用去离子水洗涤样品，之后对样品离心处理，此过程重复3次；之后对样品使用超声波处理15分钟，待其冷却后，取单位质量的样品进行干燥，可计算得到氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量分数。
实施例1：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将25mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃2干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图1是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例1所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图2是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为棒状和球状的混合物。
实施例2：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将50mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图3是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例2所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图4是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为椭球形的微观颗粒。
实施例3：
将833mg一水乙酸铜溶解于25mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，之后在乙酸铜溶液中加入含有50mg氧化石墨烯的溶液，继续磁力搅拌10小时；将3.331g氢氧化钠溶于15mL去离子水，搅拌10分钟，之后将其加入乙酸铜和氧化石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌1小时，将75mg的葡萄糖溶解于15mL的去离子水得到葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液加入到上述混合溶液，之后搅拌1分钟，然后将其转移至100mL不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬，使用鼓风干燥箱内在100℃下保温10小时，之后使其自然冷却至室温，取出样品，使用去离子水水洗涤样品多次，直至洗涤后的废液的pH为中性时，将固体送入真空干燥箱在真空的条件下以60℃干燥12小时，之后得到了氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。图5是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的XRD图谱，该图谱中的一部分特征峰与氧化铜的标准卡片的特征峰吻合，该图谱中的另一部分特征峰与氧化亚铜的标准卡片的特征峰吻合，实施例3所合成样品的物相为氧化铜和氧化亚铜的混合相。图6是该氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，电镜图片显示该材料的微观形貌为椭球形和球形混合的微观颗粒。
Claims (4)
1.一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
第一步：用去离子水溶解一水乙酸铜，得到溶液A；
第二步：使用hummers法将石墨制备成氧化石墨烯溶液；
第三步：将氧化石墨烯溶液逐滴滴入到溶液A中，磁力搅拌得到溶液B；
第四步：将氢氧化钠溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液B，之后再次磁力搅拌获得溶液C；
第五步：将葡萄糖溶于去离子水，将其逐滴加入到溶液C，加入葡萄糖溶液的过程中使用玻棒进行搅拌，待葡萄糖溶液加完后，继续使用玻棒搅拌，获得混合物D；
第六步：将混合物D转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在100℃反应10小时得到反应混合产物F，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液后，随后将反应混合产物F转移至烧杯中；
第七步：使用去离子水清洗反应产物F，使用pH计检测清洗后的上清废液，当上清废液的pH值达到7时，静置沉淀除去上清液后得到含水的固体产物G；
第八步：将含水的固体产物G放入真空干燥箱中，60℃干燥24小时，得到干燥的氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的葡萄糖与一水乙酸铜的质量之比为3％～9％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与一水乙酸铜的质量之比为6％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铜/氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的一水乙酸铜与氢氧化钠的摩尔比为1∶20。
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