CN105664943A - 一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高效光催化能力的立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法通过简单的一锅还原法制备。首先通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，然后把五水硫酸铜和氧化石墨烯超声分散于水中，在50～60℃水浴下机械搅拌使之均匀混合，然后滴加入氢氧化钠溶液形成氢氧化铜沉淀，随之加入葡萄糖溶液反应2～3小时进行充分还原，之后进行离心、洗涤、干燥得到具有高效光催化能力的立方氧化亚铜/石墨烯光催化剂。本发明工艺简单、成本低廉、产物形貌均一，在可见光下具有优异的光催化降解有机染料的能力，在环境治理和太阳能利用方面有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米复合光催化材料的方法，具体涉及一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米可见光催化材料的制备领域。
背景技术
氧化亚铜是一种典型的窄带隙P型半导体，它的带隙在2.0～2.4eV之间，能够被大部分的可见光激发，因而在可见光的光催化领域有着广泛的应用。同时，和其他的窄带隙半导体(如金属硫化物)相比，氧化亚铜以其低毒性、低成本和能够被广泛的大量制备而成为可见光下水分解和染料污染物降解的理想半导体。然而，由于光生电子和空穴的快速复合，使得氧化亚铜的光催化能力还需要进一步的提升，光催化降解效率需要进一步的增加。
石墨烯是一种新型的二维纳米材料，由单层碳原子呈蜂窝状联接而成。自从2004年被发现以来，由于它超强的导电能力、优秀的机械和光学性能、高的电子迁移率和极高的比表面积，以及它在理想状况下可被认为是零带隙的材料，使得石墨烯复合半导体用于光催化方面被大量的研究报导。Rowan等人和M.Roso等人分别在Carbon49(2011)741-772和AppliedcatalysisB:Environmental176(2015)225-232上报道了石墨烯以其高的吸附能力和电子传导率显著提高了二氧化钛的光催化性能。因此推断石墨烯与氧化亚铜的复合能够提高氧化亚铜的光催化效率，提高对于有机染料污染物的降解速率。
AloanWang等在PowerTechnology261(2014)42-48上面报道了通过醋酸铜和氧化石墨在乙醇和乙二醇中分散，通过多步法合成得到氧化亚铜和石墨烯的复合产物用于罗丹明B的降解和二氧化碳的光还原。XiangmaoDong等在JournalofAlloysandCompounds586(2014)745-753上报道了在铜箔上水热法通过氧化还原反应制备得到铜基氧化亚铜和石墨烯的复合物，用于超级电容器的研究。Abulikemu等在UltrasonicsSonochemistry21(2014)129-135上报道了通过水合肼的声还原法制备得到氧化亚铜和石墨烯的复合产物，并在可见光下对甲基橙进行光催化降解。
目前已经有的研究在这种复合产物的合成上具有很大的缺陷，首先是制备方法的复杂繁琐，高温的水热反应和超长时间的搅拌等都使得反应条件变得苛刻，成本较高；另一方面则是复合产物的形貌不佳，复合产物的氧化亚铜多以不规则球形和多孔结构呈现，使得其光催化性能提升不高，吸附能力远高于降解能力。因此，一个简单低成本的制备方法得到形貌优良性能提升的光催化复合材料是迫切需要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服上述现有技术的不足，提出一种简易低成本的制备具有高效光催化能力和优良形貌的立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有高效光催化能力的立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法。该方法通过简单的一锅原位合成法得到氧化亚铜/石墨烯复合材料。具体的技术方案如下：
一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，五水合硫酸铜和氧化石墨烯超声分散于水中，在50～60℃水浴下机械搅拌20～30分钟，得到第一反应溶液；
步骤2，在50～60℃水浴和机械搅拌条件下，向第一反应溶液滴加浓度为0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液，得到第二反应溶液；
步骤3，向第二反应溶液中加入浓度为0.1～0.5mol/L的葡萄糖溶液，得到第三反应溶液；
步骤4，将第三反应溶液的温度保持在50～60℃并经机械搅拌2～3小时，得到悬浊液；然后对悬浊液进行离心得到沉淀，对沉淀洗涤并干燥得到立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
优选地，步骤1中氧化石墨烯是通过改进的Hummers方法制得的。
优选地，第一反应溶液中氧化石墨烯的浓度为0.3～0.7mg/mL。
优选地，第一反应溶液中五水合硫酸铜的浓度为5～7mg/mL。
优选地，步骤1中超声的功率为400～600W，超声的时间为5～10分钟。
优选地，步骤2中氢氧化钠溶液与第一反应溶液体积比为1:16～5:8，且氢氧化钠溶液是缓慢逐滴滴加入第一反应溶液中。
优选地，步骤3中葡萄糖溶液体积与步骤2中氢氧化钠溶液的体积比为1:1，且葡萄糖溶液是快速全部加入第二反应溶液中。
优选地，步骤4中离心的速度为5000～8000转/分钟，每次离心3～5分钟并使用超纯水和乙醇交替洗涤3～5次。
优选地，步骤4干燥的条件是在真空下30～60℃干燥6～8小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：工艺简单、成本低、实用性强，便于大批量工业生产；得到的复合产物形貌优良，光催化效率高，在环境治理和太阳能的利用方面有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例合成的氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例合成的氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜照片；
图3是实施例合成氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的高分辨透射电子显微镜照片；
图4是氧化石墨烯、石墨烯、氧化亚铜和实施例合成的氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的FT-IR图；
图5是氧化亚铜和实施例合成的氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的紫外吸收光谱图；
图6是无催化剂、氧化石墨烯、氧化亚铜和实施例合成的氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在可见光下降解甲基橙的曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，0.4g的五水合硫酸铜和50mg氧化石墨烯于80mL超纯水中在600W的超声机中超声8分钟均匀分散；
步骤2，将上述溶液在60℃水浴下机械搅拌30分钟。
步骤3，10mL的1mol/L的氢氧化钠溶液逐滴滴加入反应液中，滴加完一分钟后迅速倒入0.3mol/L的10mL葡萄糖溶液，持续在60℃下机械搅拌两个半小时。
步骤4，将所得的悬浊液6000转/分钟离心，用超纯水和乙醇交替洗涤离心4次，在40℃真空干燥箱中烘干即得到氧化亚铜/石墨烯纳米复合粉体。
实施例1中制备的氧化亚铜/石墨烯复合纳米材料用于对甲基橙的可见光催化研究。实施例1中制备的纳米复合粉体20g加入100mL浓度为10mg/mL的甲基橙中，避光搅拌20分钟以达到吸附平衡，然后进行可见光照射，每20分钟取样一次，共观测120分钟。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，五水合硫酸铜和氧化石墨烯超声分散于水中，在50～60℃水浴下机械搅拌20～30分钟，得到第一反应溶液；
步骤2，在50～60℃水浴和机械搅拌条件下，向所述第一反应溶液滴加浓度为0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液，得到第二反应溶液；
步骤3，向所述第二反应溶液中加入浓度为0.1～0.5mol/L的葡萄糖溶液，得到第三反应溶液；
步骤4，将所述第三反应溶液的温度保持在50～60℃并经机械搅拌2～3小时，得到悬浊液；然后对所述悬浊液进行离心得到沉淀，对所述沉淀洗涤并干燥得到所述立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氧化石墨烯是通过改进的Hummers方法制得的。
3.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一反应溶液中氧化石墨烯的浓度为0.3～0.7mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一反应溶液中五水合硫酸铜的浓度为5～7mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述超声的功率为400～600W，所述超声的时间为5～10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氢氧化钠溶液与所述第一反应溶液体积比为1:16～5:8，且所述氢氧化钠溶液是缓慢逐滴滴加入所述第一反应溶液中。
7.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述葡萄糖溶液体积与步骤2中所述氢氧化钠溶液的体积比为1:1，且所述葡萄糖溶液是快速全部加入所述第二反应溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述离心的速度为5000～8000转/分钟，每次离心3～5分钟并使用超纯水和乙醇交替洗涤3～5次。
9.根据权利要求1所述的一种立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述干燥的条件是在真空下30～60℃干燥6～8小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料在光催化降解中的应用方法，其特征在于，20g所述立方氧化亚铜/石墨烯纳米复合材料加入100mL浓度为10mg/mL的甲基橙中，避光搅拌20分钟以达到吸附平衡，然后进行可见光照射，每20分钟取样一次，共观测120分钟。
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