CN106881079B - 一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料的制备技术领域，涉及一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片‑片结构复合半导体材料的制备方法。向氧化钨纳米片和铌酸锡纳米片中加入去离子水，超声分散均匀，分别配置氧化钨纳米片悬浊液和铌酸锡纳米片悬浊液，将两个悬浊液混合，搅拌后将所得混合液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出黄色固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后备用，得到二维氧化钨/铌酸锡纳米片‑片复合半导体材料。本发明所用的铌酸锡化学和物理性质稳定，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备二维氧化钨/铌酸锡纳米片‑片复合半导体材料的反应工艺简单，所得产品光催化活性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备技术领域，涉及一种二维氧化钨/铌酸锡(WO3/SNO)纳米片-片结构复合半导体材料的制备方法，特指一种制备工艺简单，产品性能稳定，且具有良好光催化降解有机污染物性能的复合材料的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术既可以利用太阳能将环境中的有机污染物降解和矿化，也可以将低密度的太阳能转化为高密度的氢能进行储存，因此它在解决环境和能源问题方面有着重要的应用前景。在过去的几十年里，国内外科学家们不断致力于寻找和优化高效光催化剂。复合半导体光催化剂包含两种或更多种的组分，其性质具有独特性或多样性，因此与单一的半导体材料相比具有更大的优势。
在众多半导体光催化剂中，氧化钨(WO3)作为一种典型的n型半导体材料，因其具有带隙窄(2.4～2.8eV)，制备工艺简单，光催化性能稳定，廉价，无毒等特点，而在光催化领域得到广泛的关注。但是，单纯的氧化钨光催化剂也因为自身的一些缺陷(如光生载流子易复合，可见光利用率低等)而无法应用到实际生活中，因此许多修饰氧化钨半导体光催化剂的方法相继产生，如：构建异质结结构、改变形貌、修饰其结构表面等；在这些方法中，与其他半导体形成异质结构型是一种简单易行的方法，能有效提高其光催化效率。有关这方面的技术国内外已经有了许多的文献报道(如：WO3/AgI，WO3/CdWO4，WO3/Bi2WO6，WO3/BiVO4，WO3/g-C3N4，WO3/TiO2等)。
近年来，通过直接合成或剥离等方法制备的含Ti4+或Nb5+的层状金属氧化物纳米片材料，因其结构多样性，高电子传输性和高稳定性等优点而引起了广泛的关注。铌酸锡(SNO)作为一种典型的铌酸盐，因其独特的晶体结构和能带结构在光催化降解有机污染物和光催化裂解水等领域具有很好的应用前景。铌酸锡纳米片具有较大的比表面积，因此它可以提供更多的催化反应活性位点；另外，由于其结构为薄层纳米片，可以显著缩短光生电子与空穴由体相迁移到表面的距离。因此在可见光照射下，可以有效的抑制光生电子与空穴的复合，进一步提高其光催化活性。
迄今为止，尚未发现有人采用两步湿化学法(自组装和水热法)制备二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料，所用的铌酸锡化学和物理性质稳定，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料的反应工艺简单，所得产品光催化活性好。
发明内容
本发明目的是提供一种简易的两步湿化学法(自组装和水热法)合成二维WO3/SNO纳米片-片复合半导体材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备氧化钨纳米片半导体材料(WO3)：称取二水合钨酸钠和一水合柠檬酸，加入去离子水搅拌至完全溶解，再向其中逐滴加入盐酸溶液来调节上述溶液的pH值至1，继续搅拌直至得到浅黄色悬浊液，然后将所得悬浊液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出浅黄色前驱体，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后，转入半封闭的坩埚中，然后转移至程序升温管式炉中煅烧，待自然冷却至室温后，取出备用，得到WO3样品；具体可参考：Chemical Engineering Journal 300(2016)280–290。
所述原材料二水合钨酸钠和一水合柠檬酸的质量比为5:3。
所述盐酸溶液的浓度为6mol L-1。
所述水热反应的温度为120℃，反应时间为12h。
所述煅烧温度为500℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2h。
(2)制备铌酸锡纳米片半导体材料(SNO)：称取五氧化二铌和氢氧化钾，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将所得悬浊液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行第一次水热反应；待自然冷却至室温后，收集上层清液。然后逐滴加入稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至7，再加入二水合氯化亚锡，继续搅拌后继续逐滴加入稀盐酸溶液调节上述悬浊液的pH值至2，随后立即将所得悬浊液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行第二次水热反应；待自然冷却至室温后，离心出黄色固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后备用，得到SNO样品。具体可参考：Applied Catalysis B:Environmental 183(2016)113–123。
所述原材料五氧化二铌和氢氧化钾的质量比为2:9。
所述继续搅拌的时间为10min。
所述五氧化二铌和二水合氯化亚锡的质量比为1:0.85。
所述稀盐酸溶液的浓度为2mol L-1。
所述第一次水热反应的温度为180℃，反应时间为48h。
所述第二次水热反应的温度为200℃，反应时间为48h。
(3)制备二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料(WO3/SNO)：向氧化钨纳米片和铌酸锡纳米片中加入去离子水，超声分散均匀，分别配置氧化钨纳米片悬浊液和铌酸锡纳米片悬浊液，将两个悬浊液混合，搅拌后将所得混合液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出黄色固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后备用，得到二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料。
所述超声分散指的是采用功率为250W的超声机对样品超声20-30min。
所述搅拌时间为12h。
所述水热反应的温度为160℃，反应时间为12h。
所述二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料中WO3的复合质量比为10％-50％；优选30％。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析，以罗丹明B(RhB)溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
附图说明
图1为所制备单体WO3、SNO以及WO3/SNO复合材料的XRD衍射谱图。从图中可以看出随着WO3含量的增高，WO3/SNO复合材料中WO3的特征衍射峰也越来越明显，复合材料中只有WO3和SNO的衍射峰存在，表明所制备的样品纯度高，无杂质。
图2为所制备单体WO3、SNO以及WO3/SNO复合材料样品的透射电镜照片，(a)单体的WO3的高分辨电镜图；(b)单体的SNO的高分辨电镜图；(c)30％-WO3/SNO的高分辨电镜图；(d)30％-WO3/SNO的高分辨电镜图；从图2c中可以看出WO3纳米片很好的分散在SNO纳米片表面，从图2d的高分辨照片中能很明显的看出WO3和SNO的晶格条纹。
图3为不同WO3含量的复合材料光催化降解RhB溶液的时间-降解效率关系图，所制备的WO3/SNO复合材料具有优异的光催化活性，尤其是30％-WO3/SNO的样品在光催化反应180min后对RhB溶液的降解效率已达到93.4％。
具体实施方式
实施例1氧化钨(WO3)的制备
称取0.5g二水合钨酸钠和0.3g一水合柠檬酸于烧杯中，加入30mL去离子水搅拌至完全溶解，逐滴加入6mol L-1的盐酸溶液调节溶液的pH值至1，继续搅拌1h直至得到黄色悬浊液，然后将所得悬浊液转移到50mL反应釜中,放入烘箱中120℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。取出，用研钵研磨至粉末状后，转入半封闭的坩埚中，然后转移到程序升温管式炉中500℃煅烧2h。
实施例2铌酸锡(SNO)的制备
称取0.5g五氧化二铌和2.24g氢氧化钾溶解于35mL水中搅拌至完全溶解，将所得悬浊液转移到50mL反应釜中,放入烘箱中180℃水热反应48h；待自然冷却至室温后，收集上层清液。然后逐滴加入2mol L-1的稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至7，再加入0.4244g二水合氯化亚锡，继续搅拌10min后，继续逐滴加入2mol L-1的稀盐酸溶液调节上述溶液的pH值至2，随后立即将所得悬浊液转移到50mL反应釜中,放入烘箱中200℃水热反应48h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例3 30％-WO3/SNO复合材料的制备
称取0.0857g WO3和0.2g SNO粉体分别溶于20mL、40mL的去离子水中，然后在功率为250W的超声波清洗机中超声分散30min，分别配置氧化钨纳米片悬浊液和铌酸锡纳米片悬浊液，将两个悬浊液混合后搅拌12h，最后将所得混合液转移到100mL反应釜中,放入烘箱中160℃水热反应12h；待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下干燥。
实施例4WO3/SNO复合材料的光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取各样品0.04g，置于光催化反应器中，加入40mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌60min待样品材料分散均匀后，打开循环水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每60min吸取3-5mL反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的WO3/SNO复合材料具有优异的光催化活性，尤其是30％-WO3/SNO复合材料在光催化反应180min后对RhB溶液降解效率达到93.4％。
Claims (5)
1.一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法，其特征在于：向氧化钨纳米片和铌酸锡纳米片中加入去离子水，超声分散均匀，分别配置氧化钨纳米片悬浊液和铌酸锡纳米片悬浊液，将两个悬浊液混合，搅拌后将所得混合液转移到反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出黄色固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后备用，得到二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料；所述水热反应的温度为160℃，反应时间为12h。
2.如权利要求1所述的一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声分散指的是采用功率为250W的超声机对样品超声20-30min。
3.如权利要求1所述的一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法，其特征在于：所述二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料中WO3的复合质量比为10％-50％。
5.如权利要求4所述的一种二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合材料的制备方法，其特征在于：所述二维氧化钨/铌酸锡纳米片-片复合半导体材料中WO3的复合质量比为30％。
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