CN106955689A - 一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法，其步骤：(1)采用改进的Hummers’方法制备氧化石墨烯；(2)在硫酸铜溶液中加入氧化石墨烯溶液，超声分散；氢氧化钠溶液调节混合液为强碱性，搅拌均匀；缓慢滴加水合肼还原剂一步还原硫酸铜和氧化石墨烯；静置沉淀后洗涤干燥即得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。该方法制备方法简单，氧化石墨烯能被快速还原为石墨烯，氧化亚铜和石墨烯两者的负载能促进电子‑空穴对的有效分离，从而提高光催化效率。如图所见，将复合光催化剂用于对甲基橙溶液的光催化降解，其光催化降解效果达到88%。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，尤其是涉及一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法。
技术背景
金属氧化物由于具有非同一般的光学和电学性能，有广阔的应用前景。 Cu2O 是仅有的几种 P 型氧化物半导体材料中的一种，直接带隙，禁带宽度约为 2.1 e V，能够充分利用太阳光中的可见光，理论光电转化效率达 18%，而且氧化亚铜原材料来源丰富，无毒性，无污染，制备成本低廉，制备工艺简单，成为半导体光催化研究的一个热点，太阳能电池、光催化、光电化学应用材料。但是，由于氧化亚铜过窄的禁带宽度也造成了其较高的光生电子-空穴复合率，还原电位低，光催化活性不高。
石墨烯，由sp2杂化碳原子组成的单层二维纳米片，是一种零带隙半导体。石墨烯具有优异的物理化学性质如大表面积（2630m2/g），高导电性，因而在开发新型复合光催化剂的研究中备受关注。然而石墨的不溶性成为石墨烯剥离制备以及后期复合功能化的一个大的障碍。含氧官能团的引入形成了石墨衍生物-氧化石墨，进而制备氧化石墨烯(GO)，剥离的氧化石墨烯含有丰富的含氧基团，为纳米颗粒的成核和生长提供活性位点，从而导致各种各样石墨烯基复合材料的快速增长。但是由于氧化石墨烯很差的电子迁移率，在很多情况下，氧化石墨烯都会被还原为石墨烯。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷， 本发明的目的是提供一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法，该方法制备方法简单，其制备的复合光催化剂能提高氧化石墨烯的电子迁移率，氧化石墨烯能被快速还原为石墨烯。
为了达到上述目的，采用如下技术方案：一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1). 采用改进的Hummers’方法制备氧化石墨烯，具体如下：首先对石墨进行预氧化，然后再进一步氧化，超声剥离，最后用1:10的盐酸溶液和去离子水冲洗至中性,得到浓度为3～5mg/ml的氧化石墨烯溶液；
(2). 量取1～10 ml步骤(1)所得的氧化石墨烯溶液加入到100ml浓度为0.1～0.2mol/l的硫酸铜溶液中，超声分散30～60 min，在20 ～30℃恒温搅拌下加入10ml浓度为5～10 mol/l的氢氧化钠，搅拌20 ～ 30min，然后再加入5～10ml浓度为0.5～0.7mol/l的水合肼，静置反应 3 ～ 5h； 将反应物洗涤后放入60 ℃真空干燥箱中干燥 2 ～3 h，将干燥后研磨成粉末，即得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
与现有技术相比较，本发明具有的优点是：
本发明的一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法简单。该复合光催化剂能够促进电子-空穴对的有效分离，能提高氧化石墨烯很差的电子迁移率，用于对甲基橙溶液的光催化降解，其光催化降解效果达到88%。
附图说明
图1为本发明制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的透射电子显微镜图；
图2为本发明制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的X射线衍射图；
图3为本发明制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂对甲基橙溶液的光催化降解效果图，图中，横轴表示光催化降解时间，纵轴表示光催化材料对甲基橙溶液的光催化降解效率，其中，带正方形所在曲线表示氧化亚铜负载还原氧化石墨烯材料对甲基橙溶液的光催化降解效率；带圆形所在曲线表示纯氧化亚铜材料对甲基橙溶液的光催化降解效率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步详细说明。
实施例1：
一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1).采用Hummers’方法（该技术方法可参考文献，J. Appl. Electrochem,2014,Nanorod-like Fe2O3/graphene composite as a high-performance anode materialfor lithium ion batteries,）制备氧化石墨烯，具体如下：首先对石墨进行预氧化，然后再进一步氧化，超声剥离，最后用1:10的盐酸溶液和去离子水冲洗至中性,得到浓度为3～5mg/ml的氧化石墨烯溶液；
(2).量取100 ml 步骤(1)所得的氧化石墨烯溶液加入到100ml浓度为0.1mol/l的硫酸铜溶液中，超声分散30min，在30℃搅拌下加入10ml浓度为 10mol/l的氢氧化钠，搅拌20min，然后再加入8 ml 浓度为0.5mol/l的水合肼，静置反应 5 h； 将反应物洗涤后放入60℃真空干燥箱中3 h，将干燥后研磨成粉末，即得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂，如图1和图2所示， 从图 1 中可以看出，改进的Hummers’法制备出的氧化石墨烯呈现明显的层状结构，且褶状清晰（图中a），还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂中的氧化亚铜分散附着在石墨烯上（图中b）。从图 2 中可以看出，各衍射峰与立方相的 Cu2O的各个晶面相对应，氧化石墨烯在衍射峰在 2θ=11.728°处对应的层间间距为0.76纳米，表明石墨被氧化；在2θ=11.728°处没有了特征峰，表明氧化石墨烯已被还原。
实施例2：
本实施例2与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例2中的步骤(2)中采用 “取2ml 5mg/ml氧化石墨烯悬浮液”，即制得还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
实施例3：
本实施例3与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例3中的步骤(2)中采用 “取4ml 5mg/ml氧化石墨烯悬浮液”，即制得还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
实施例4：
本实施例4与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例4中的步骤(2)中采用 “取7ml 5mg/ml氧化石墨烯悬浮液”，即制得还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
实施例5：
本实施例5与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例5中的步骤(2)中采用 “取10ml 5mg/ml氧化石墨烯悬浮液”，即制得还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
为验证本发明制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂对甲基橙溶液的光催化降解效果，进行降解试验图，分别将0.1g的氧化亚铜和0.1g的本发明制备的纳米复合加入到100ml浓度为 20mg/l 的甲基橙溶液中，开光前持续暗搅拌达到吸附解吸平衡然后，在两小时可见光照射下，由图3可知，氧化亚铜对甲基橙的光催化降解效果为65%，而还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂对甲基橙的光催化降解效果达到88%。
Claims (1)
1.一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1) 采用改进的Hummers’方法制备氧化石墨烯，具体如下：首先对石墨进行预氧化，然后再进一步氧化，超声剥离，最后用1:10的盐酸溶液和去离子水冲洗至中性，得到浓度为3～5mg/ml的氧化石墨烯溶液，备用；
(2) 量取1～10 ml步骤(1)所得的氧化石墨烯溶液加入到100ml浓度为0.1～0.2 mol/l的硫酸铜溶液中，超声分散30～60 min，在20 ～30℃恒温搅拌下加入10ml浓度为5～10mol/l的氢氧化钠，搅拌20 ～ 30min，然后再加入5～10ml浓度为0.5～0.7 mol/l的水合肼，静置反应 3 ～ 5h； 将反应物洗涤后放入60 ℃真空干燥箱中干燥 2 ～3 h，将干燥后研磨成粉末，即得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光催化剂。
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| CN107739869A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-02-27 | 天津工业大学 | 纳米多孔铜复合材料及其制备方法 |
| CN110270330A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-24 | 成都理工大学 | 一种低温液相沉淀法氧化亚铜/还原石墨烯可见光光催化剂的制备方法 |
| CN110387738A (zh) * | 2019-08-03 | 2019-10-29 | 江苏工程职业技术学院 | 一种可见光响应石墨烯-氧化亚铜光催化功能织物的制备方法 |
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