CN105565362A - 一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。主要步骤是以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨；将氧化石墨超声分散于三乙二醇中，加入乙酰丙酮铜后，将混合体系于170~190℃搅拌回流反应20~40min；自然冷却后，收集沉淀、洗涤并干燥得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料。本发明制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料中氧化亚铜紧密的附着于还原氧化石墨烯的表面，且氧化亚铜为空心立方块结构。本发明操作工艺简单易行，反应时间短，易于工业化实施。

Description

一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法。
技术背景
作为一种新兴的碳家族成员，石墨烯一经发现便引发新一轮碳材料的研究热潮，已经成为继碳纳米管之后纳米材料领域的又一个研究热点。石墨烯拥有许多极其优异的性能，如极高的载流子迁移率、极大的比表面积、优异的导热性能、良好的透光性、高的化学和热稳定性等。将拥有优异性能的石墨烯与其他功能纳米材料相结合制备石墨烯基纳米复合材料，是扩大石墨烯应用范围的有效途径。一方面，这些功能纳米材料可以扩大石墨烯在固态下的片层距离，防止其堆积成石墨结构，从而保持石墨烯的优越性能。另一方面，石墨烯与这些功能纳米材料之间往往存在协同效应，使得复合材料表现出比单组分更为优越的良好性能，甚至产生一些新的特性。因此，越来越多的研究者参与到石墨烯基纳米复合材料的研究热潮中。
氧化亚铜作为一种具有独特光、磁特性的P型半导体材料，在太阳能转换，磁储存装置，电子学，气敏传感器等方面有着潜在的应用价值。氧化亚铜带隙宽度为2.1eV，激子在单晶中可连续的传输，使它具有较高的吸光系数，成为制作光电转化器的重要材料。将氧化亚铜与石墨烯复合，有望全面提升氧化亚铜的性能。本发明以氧化石墨、乙酰丙酮铜为原料，以三乙二醇为溶剂，采用简单一步回流法成功制备出还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料。复合材料中，氧化亚铜紧密的附着于还原氧化石墨烯的表面，且氧化亚铜为空心立方块结构。
发明内容
本发明已经考虑到现有技术中出现的问题，目的在于提供一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，采用如下技术方案：
（1)以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨，备用；
（2）将步骤（1）制得的氧化石墨超声分散于三乙二醇中，再加入乙酰丙酮铜，将混合体系在170~190℃搅拌回流反应20~40min，自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物真空干燥得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料。
步骤（2）中，所述混合体系中氧化石墨的浓度为0.4~0.6g/L，乙酰丙酮铜的浓度为5~7g/L。
步骤（2）中，所述真空干燥的温度为45℃。
所述产物中氧化亚铜纳米粒子紧密的附着于还原氧化石墨烯的表面，且氧化亚铜纳米粒子为空心立方块结构，边长为50-90nm，内部孔径为25-35nm。
本发明的有益效果：
本方法操作工艺简单易行，反应时间短，且环保安全，成本低，易于工业化实施。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的还原石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的X-射线衍射（XRD）图谱，其中横坐标为衍射角（2θ），单位为度（0）,纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图2和图3为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的透射电镜（TEM）照片。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
图1为产物的XRD图，除了还原氧化石墨烯的(002)衍射峰外，其他峰均可归属于立方晶系氧化亚铜（JCPDS65-3288），说明还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料被成功制备出来。
图2和图3为产物的TEM图，可以看出氧化亚铜空心立方块均匀的附着于还原氧化石墨烯片的表面，其中氧化亚铜边长为50-90nm，内部孔径为25-35nm。
实施例2：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.25g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例3：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.35g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例4：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于170℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例5：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于190℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例6：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应20min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例7：将25mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应40min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例8：将20mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应30min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。
实施例9：将30mg氧化石墨超声分散于50mL三乙二醇中。加入0.3g乙酰丙酮铜后，将混合体系于180℃搅拌回流反应40min。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，最后将产物于45℃真空干燥。

Claims (4)

1.一种还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1)以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨，备用；
（2）将步骤（1）制得的氧化石墨超声分散于三乙二醇中，再加入乙酰丙酮铜，将混合体系在170~190℃搅拌回流反应20~40min，自然冷却后，离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物真空干燥，得到还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合体系中氧化石墨的浓度为0.4~0.6g/L，乙酰丙酮铜的浓度为5~7g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述真空干燥的温度为45℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备的还原氧化石墨烯/氧化亚铜纳米复合材料，其特征在于，所述产物中氧化亚铜纳米粒子紧密的附着于还原氧化石墨烯的表面，且氧化亚铜纳米粒子为空心立方块结构，边长为50-90nm，内部孔径为25-35nm。
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