CN108878555A - 一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域，该方法以铜盐、3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和氧化石墨烯为原料，加入还原剂后通过水热法制备氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料，并且通过合理控制铜盐、3,4,9,10‑苝四甲酸二酐两者的用量及还原剂种类，使最终制备的复合材料中氧化亚铜呈纳米线状。由该复合材料构造的光电响应器件具有良好的响应特性，其开关比(光电流与暗电流之比)达到了5.80，响应时间迅速，上升时间约为0.55s，下降时间约为0.45s，该复合材料在光电响应器件中有着广阔的应用前景，为设计新型光电响应器件提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
氧化亚铜(Cuprous Oxide，Cu2O)作为P型半导体材料，具有窄带隙、易制备、无毒性等优点，在气体传感、太阳能电池、光电探测器等方面均具有广阔的应用前景，但由于其电学性能较差，不利于内部产生的光生载流子的分离，而制约了其在光电领域中的应用。
近几年，提升Cu2O电学性能吸引了大量研究人员的关注，特别是将Cu2O纳米材料与还原氧化石墨烯(reduced Graphene Oxide，rGO)复合制备复合材料的研究。例如英国物理学会的《纳米技术》(Nanotechnology,2016,27(26):265703.)报道了一种以一锅法成功制备 Cu2O/rGO立方体纳米复合材料，并将其应用到光催化降解甲基橙染料领域；英国皇家化学会的《分析者》(Analyst,2016,141(15):4772.)报道了一种以一锅法成功制备Cu2O/rGO纳米复合材料，并将其应用到了过氧化氢电化学传感领域。然而以上的报道中所公开的材料均未被用于光电响应领域。因此，急需一种能够被用于光电响应领域的Cu2O/rGO纳米复合材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料的 制备方法；目的之二在于提供一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料；目的之三在于 提供一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料在构造光电响应器件中的应用。本发明受 到国防科工局研究计划资助，资助项目号：JCKY2017110C065。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)按质量比1:0.02-0.03:0.04-0.08将铜盐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐和氧化石墨烯一起加入到水中，混匀得悬浊液，然后加入还原剂，混匀得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液转移至反应釜中密封，于180-200℃下反应15-18h后固液分离得固相，将所述固相经清洗、干燥后制得氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料。
进一步，步骤(1)中，所述铜盐为醋酸铜。
进一步，步骤(1)中，所述还原剂为邻甲氧基苯胺。
进一步，所述邻甲氧基苯胺和铜盐的体积质量比为7-10:20，所述体积质量比的单位为 uL:mg。
进一步，步骤(2)中，所述固液分离为以7500r/min的速度离心5min后取下层固相。
进一步，步骤(2)中，所述清洗为在功率为100w下超声清洗3遍，每遍10min。
进一步，步骤(2)中，所述干燥为在60-70℃下干燥6-8h。
2、由所述的方法制备的氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料。
3、所述的氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料在构造光电响应器件中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料及其制备方法和应用，本发明以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为改性剂，利用水热法制得氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料，该方法简单易行，并且通过合理控制铜盐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐两者的用量及还原剂种类，使最终制备的复合材料中氧化亚铜呈纳米线状。当对光电响应器件施加偏置电压，在光照条件下，氧化亚铜纳米线内部会产生光生电子-空穴对，从而导致电路中电子瞬间增加，进而导致光电流的增加，当关闭光源之后，不再产生光生载流子，光电流便迅下降回落，加之该复合材料中引入了还原氧化石墨烯，其能够将电子快速转移出去，从而有效抑制了电子-空穴对的复合，使得光照时电路中存在更多电子，引起更强的光电流，因此，由该复合材料构造的光电响应器件具有良好的响应特性，其开关比(光电流与暗电流之比)达到了5.80，响应时间迅速，上升时间约为0.55s，下降时间约为0.45s，该复合材料在光电响应器件中有着广阔的应用前景，为设计新型光电响应器件提供了新的思路。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料的扫描电镜图；(a、b放大2000倍，c 放大5000倍，d放大10000倍)
图2为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料的扫描电镜图；(a放大1000倍，b放大2000倍，c放大20000倍，d放大10000倍)
图3为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料的 XRD图；
图4为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料的红外光谱图；
图5为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料紫外光谱图；
图6为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料的荧光光谱图；
图7为实施例7中Cu2O纳米线光电响应器件的电压-电流曲线图；
图8为实施例7中Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电压-电流曲线图；
图9为实施例7中Cu2O纳米线光电响应器件与Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电流 -时间曲线对比图；
图10为实施例7中Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电流-时间曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料(Cu2O/rGO复合材料)
(1)按质量比1:0.02:0.04将醋酸铜、3,4,9,10-苝四甲酸二酐和氧化石墨烯一起加入到去离子水中，超声混匀得悬浊液，然后按邻甲氧基苯胺和醋酸铜的体积质量比7:20加入邻甲氧基苯胺，混匀得反应液，其中，体积质量比的单位为uL:mg；
(2)将步骤(1)中获得的反应液转移至反应釜中密封，于180℃下反应16h后以7500r/min 的速度离心5min，取下层固相，将该固相在功率为100w下超声清洗3遍，每遍10min，最后在70℃下干燥6h，制得Cu2O/rGO复合材料。
实施例2
制备氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料(Cu2O/rGO复合材料)
(1)按质量比1:0.03:0.08将醋酸铜、3,4,9,10-苝四甲酸二酐和氧化石墨烯一起加入到去离子水中，超声混匀得悬浊液，然后按邻甲氧基苯胺和醋酸铜的体积质量比7:10加入邻甲氧基苯胺，混匀得反应液，其中，体积质量比的单位为uL:mg；
(2)将步骤(1)中获得的反应液转移至反应釜中密封，于200℃下反应15h后以7500r/min 的速度离心5min，取下层固相，将该固相在功率为100w下超声清洗3遍，每遍10min，最后在60℃下干燥8h，制得Cu2O/rGO复合材料。
实施例3
制备氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料(Cu2O/rGO复合材料)
(1)按质量比1:0.025:0.06将醋酸铜、3,4,9,10-苝四甲酸二酐和氧化石墨烯一起加入到去离子水中，超声混匀得悬浊液，然后按邻甲氧基苯胺和醋酸铜的体积质量比7:15加入邻甲氧基苯胺，混匀得反应液，其中，体积质量比的单位为uL:mg；
(2)将步骤(1)中获得的反应液转移至反应釜中密封，于180℃下反应18h后以7500r/min 的速度离心5min，取下层固相，将该固相在功率为100w下超声清洗3遍，每遍10min，最后在65℃下干燥7h，制得Cu2O/rGO复合材料。
对比实施例
与实施例1的区别在于，在制备过程中不加入氧化石墨烯，最终制得Cu2O纳米线材料。
利用扫描电镜分别对对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料和实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料进行分析，结果如图1、图2所示，其中，图1为对比实施例中制备的 Cu2O纳米线材料的扫描电镜图，图1中a、b放大2000倍，图1中c放大5000倍，图1中d 放大10000倍；图2为实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料的扫描电镜图，图2中a放大 1000倍，图2中b放大2000倍，图2中c放大20000倍，图2中d放大10000倍。由图1 可知，以对比实施例中的方法(即通过控制铜盐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐两者的用量及还原剂种类)能够成功制备出形貌为纳米线的Cu2O，其直径为100-200nm，长度为微米量级，并且形貌较为均匀。由图2可知，Cu2O纳米线生长在了褶皱的rGO的表面，证明了以实施例1 中的方法成功的合成了Cu2O/rGO复合材料。
对实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料及对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料进行X 射线衍射分析，结果如图3所示，由图3可知，Cu2O/rGO复合材料和Cu2O纳米线材料的XRD谱均具有六个衍射峰，分别为29.8°，36.4°，42.3°，61.5°，74.9°，77.6°，属于 (110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，这与Cu2O标准PDF卡片 (JPPDS no.78-2076)相符合，且并未观察到属于其他物质的杂峰出现，证明以对比实施例和实施例1中的方法均成功合成了纯净的Cu2O。
利用红外光谱仪分别对实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的 Cu2O纳米线材料进行分析，结果如图4所示，由图4可知，Cu2O/rGO复合材料在621cm-1附近出现了一个吸收峰，这是由于Cu-O键所引起的，在1504cm-1和3440cm-1附近的吸收峰则可能是由吸附的水分子的羟基的弯曲振动引起的，在1690cm-1处出现了一个吸收特征峰，这是由于C＝C键引起的，进一步证明实施例1中制备的复合物中rGO的存在。
利用紫外光谱仪分别对实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的 Cu2O纳米线材料进行分析，结果如图5所示，由图5可知，Cu2O纳米线材料在488nm左右有一个吸收峰，这与现有的报道相符合，同时，Cu2O/rGO复合材料的吸收峰出现在与Cu2O 纳米线材料相似的位置，且具有更高的吸收强度，但Cu2O/rGO复合材料的吸收边出现了红移，是因为Cu2O/rGO复合材料中Cu2O与rGO中的众多官能团之间有极强的吸引，形成了 Cu-O-C的结构，导致了Cu2O/rGO复合材料的带隙相较Cu2O纳米线的带隙降低，从而导致了复合物吸收边红移的出现。
利用荧光光谱仪分别对实施例1中制备的Cu2O/rGO复合材料和对比实施例中制备的 Cu2O纳米线材料进行分析，结果如图6所示，由图6可知，Cu2O纳米线材料在516nm左右有一个明显的发射峰，同时，Cu2O/rGO复合材料的发射峰出现在与Cu2O纳米线材料相似的位置，只是强度有所降低，出现了一些淬灭现象，是因为在引入rGO之后，形成了Cu2O/rGO 复合物，Cu2O纳米线便会附着在了rGO的片层上，许多电子与空穴对在分离之后会由rGO 快速的传输，不再复合发光，因此发生了荧光淬灭的现象。
实施例7
Cu2O/rGO复合材料在构造光电响应器件中的应用
以叉指电极作为基底，分别将对比实施例中制备的Cu2O纳米线材料的悬浊液和实施例1 中制备的Cu2O/rGO复合材料的悬浊液均匀喷涂在两个叉指电极上，然后在70℃下干燥，两种材料悬浮液分别在两个叉指电极上形成一层薄膜，即构造出Cu2O纳米线光电响应器件和 Cu2O/rGO复合材料光电响应器件。使用Keithley 4200，在激光器照射下(波长532nm)测试两种光电响应器件的光电响应性能，测试结果见图7、图8、图9和图10。其中，图7为Cu2O 纳米线光电响应器件的电压-电流曲线图，图8为Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电压- 电流曲线图，两者的测试偏压为0-8V，由图7和图8可知，Cu2O纳米线光电响应器件在8V 偏压下光电流与暗电流差距为0.38×10-6A，而Cu2O/rGO复合材料光电响应器件在8V偏压下光电流与暗电流差距为5.27×10-6A，较Cu2O纳米线光电响应器件而言，Cu2O/rGO复合材料光电响应器件光电流与暗电流的差值更大，表明了Cu2O/rGO复合材料光电响应器件对光照具有更好的响应。图9为Cu2O纳米线光电响应器件与Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电流-时间曲线对比图，由图9可知，Cu2O纳米线光电响应器件的开关比(光电流与暗电流之比)为1.90，而Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的开关比(光电流与暗电流之比)为5.80，大大地提成了开关比，证明引入rGO后，Cu2O纳米线光电响应性能得到增强。图10为 Cu2O/rGO复合材料光电响应器件的电流-时间曲线图，由图10可知，Cu2O/rGO复合材料光电响应器件响应时间迅速，上升时间为0.55s，下降时间为0.45s。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)按质量比1:0.02-0.03:0.04-0.08将铜盐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐和氧化石墨烯一起加入到水中，混匀得悬浊液，然后加入还原剂，混匀得反应液；
(2)将步骤(1)中获得的反应液转移至反应釜中密封，于180-200℃下反应15-18h后固液分离得固相，将所述固相经清洗、干燥后制得氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜盐为醋酸铜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂为邻甲氧基苯胺。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述邻甲氧基苯胺和铜盐的体积质量比为7-10:20，所述体积质量比的单位为uL:mg。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固液分离为以7500r/min的速度离心5min后取下层固相。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述清洗为在功率为100w下超声清洗3遍，每遍10min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥为在60-70℃下干燥6-8h。
8.由权利要求1-7任一项所述的方法制备的氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料。
9.权利要求8中所述的氧化亚铜/还原氧化石墨烯纳米线复合材料在构造光电响应器件中的应用。
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