CN105044180B - 一种异质结光电极的制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电化学技术领域，特指一种异质结光电极的制备方法和用途，首先在FTO基片上合成双层TiO2纳米棒阵列，然后利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化还原石墨烯，最后再使用化学沉积和光沉积的方法在氧化还原石墨/TiO2表面负载CdS@Au核‑壳结构纳米粒子。利用简单的水热合成法，旋涂法，化学沉积法和光沉积法所制备的Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点；本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。

Description

一种异质结光电极的制备方法和用途
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，特指一种异质结光电极的制备方法和用途，首先在FTO基片上合成双层TiO2纳米棒阵列，然后利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化还原石墨烯（，最后再使用化学沉积和光沉积的方法在氧化还原石墨/TiO2表面负载CdS@Au核-壳结构纳米粒子。
背景技术
自21世纪以来，化石能源的过度使用导致了全球环境的严重破坏，因此绿色能源的开发与利用已成为目前人类所面临的最重要的挑战之一；光电化学（PEC）分解水制氢是一个很有应用前途的技术，该技术可以实现太阳能到化学能量的转换，并且无污染的燃烧过程使氢在绿色能源方面有着不可比拟的优势。PEC分解水的性能受到吸收光谱、光生电荷转移、带隙结构和稳定性的直接影响，因此设计新型半导体电极是提高PEC制氢效率的有效切入点。
二氧化钛（TiO2）是已知最早的太阳能制氢半导体，但是，由于TiO2的禁带宽度较宽（大约是3.2 eV）只能对紫外光（大约只占太阳光的5%）产生响应能力，这极大限制了TiO2的光电转换效率；石墨烯具有促进不同半导体之间光生电荷传递和增强PEC分解水性能的性能，石墨烯作为优良的电荷传输媒介已应用于α-Fe2O3/BiV1–xMoxO4 和 Fe3O4/ZnO异质结光电极的构建。
研究发现，TiO2的PEC效率已通过复合窄禁带半导体形成异质结得到了显著增强，例如；Cr-SrTiO3/TiO2, TaOxNy/N-TiO2, Bi2S3/TiO2, CdS-Ag2S/TiO2，CdS/Au/TiO2和MoS2-CdS/TiO2等，这其中效果比较显著的是吴年强老师团队设计的一种新型三明治结构CdS/Au/TiO2异质结光电极，而且其中金(Au)纳米粒子的plasmonic效应提高了PEC转换效率，而且CdS/Au异质结构可以进一步被优化成Au@CdS核-壳结构的异质结，然后将Au@CdS核-壳结构的纳米粒子与窄禁带半导体复合，这种独特的异质结构能够有效的促进热电子通过CdS转移到Au粒子上，最终再转移到窄禁带半导体上，所以通过CdS@Au核壳结构修饰氧化还原石墨烯RGO/TiO2异质结光电极可有效促进电子和空穴分离、提高光催化活性以及促进水的分解产氢。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单的Au@CdS/RGO/TiO2异质结材料的合成方法。
本发明首先在FTO基片上制备出双层TiO2纳米棒阵列，继而利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化石墨烯，紧接着将其在氮气保护下煅烧形成RGO/TiO2，然后通过化学沉积在RGO/TiO2的表面均匀的沉积一层Au纳米粒子形成Au/RGO/TiO2，最后，再采用光沉积的方法合成CdS纳米粒子包裹在Au纳米粒子的周围最终形成Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
本异质结光电极的制备方法，是按照下列步骤进行:
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列。
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450 ℃，升温速率2 ℃/min,，煅烧2h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min,，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C 、将去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入氯金酸搅拌，得到混合溶液C，将RGO/TiO2复合物浸泡在混合溶液C中；然后将氯金酸中的金离子还原得到Au/RGO/TiO2。
进一步的，所述去离子水与氯金酸的体积比为100:1-3，氯金酸AuHCl4·4H2O的浓度为4 g/L，所述搅拌时间为0.5h。
进一步地，所述将氯金酸中的金离子还原指：采用0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将溶液D滴加入到混合溶液C中，搅拌3 h。
D、向乙醇溶液中分别加入升华硫和高氯酸镉Cd(ClO4)2·6H2O并超声使其均匀分散在乙醇中，将Au/RGO/TiO2浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h。
进一步的，所述的升华硫和高氯酸镉的摩尔比为1:2-4，每100 mL乙醇溶液中加入1-3mmol的升华硫。
E、将紫外光照射后的样品放入管炉式中升温至350 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
本发明中的Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极的组成由X-射线光电子能谱(XPS)确定，X-射线光电子能谱图中出现了O、Ti、Au、Cd、C和S特征峰；该图谱表明，由上述方法合成所制备的Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极化含有其所具有的所有元素。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，由水热合成法制备出的TiO2为纳米棒结构，棒的直径大小为100nm左右。
通过透射电子显微镜（TEM）可进一步观察到Au@CdS的核壳结构。
本发明的另一个目的：一、提供所制备的Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极的制备方法，二、将异质结材料作为工作电极应用于光电化学水解反应。
Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下：在CHI852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5 mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，加入铂电极作为对电极，Au@CdS/RGO/TiO2异质结材料作为工作电极，进行I–V特性曲线的扫描。
有益效果
利用简单的水热合成法，旋涂法，化学沉积法和光沉积法所制备的Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点；本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。
附图说明
图 1 Au4f (a), Cd3d (b), S2p (c), C1s (d), O1s (e) and Ti2p (f)的X-射线光电子能谱图(XPS)，说明了XPS图谱显示其具备了所合成样品的所有元素。
图 2 为TiO2(a), RGO/TiO2 (b), Au/RGO/TiO2 (c), CdS/RGO/TiO2 (d) 和Au@CdS/RGO/TiO2的场发射扫描电镜(SEM)图和样品Au@CdS/RGO/TiO2 相应区域的EDX图谱，通过SEM图谱我们能看到所合成样品的结构跟最初设想的结构完全一致的，说明这种高性能CdS@Au/石墨烯/TiO2异质结光电极可以成功的实现。
图 3 Au@CdS/RGO/TiO2的透射电子显微镜（TEM），从图中可以看出Au@CdS核壳已经形成。
图 4在光照和黑暗下所有样品的I–V特性曲线图，实线和虚线分别对应光电流和暗电流，从图中可以看出所有样品的暗电流基本上都为零, 而其光电流都不同程度提高，其中效果最好的是Au@CdS/RGO/TiO2,说明样品Au@CdS/RGO/TiO2的光电化学性能是最好的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450 ℃，升温速率2 ℃/min,，煅烧2h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min,，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C、将100 mL去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入1 mL氯金酸（AuHCl4·4H2O,4 g/L）搅拌0.5 h，得到混合溶液C；配制0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将步骤B制备的RGO/TiO2浸泡在溶液C中，紧接着将溶液D缓慢的加入到溶液C中，搅拌3 h后，得到样品Au/RGO/TiO2。
D、向100 mL乙醇溶液中分别加入1 mmol的升华硫和4 mmol高氯酸镉(Cd(ClO4)2·6H2O)并放入超声机超声使其均匀的分散在乙醇中，将步骤C制备样品浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h后 最终得到Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
E、将上述得到的样品放入管炉式中升温至350℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2小时，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
实施例2
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列：
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450 ℃，升温速率2 ℃/min,，煅烧2h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min,，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C、将100 mL去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入1.5 mL氯金酸（AuHCl4·4H2O,4 g/L）搅拌0.5 h，得到混合溶液C；配制0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将步骤B制备的样品浸泡在溶液C中，紧接着将溶液D缓慢的加入到溶液C中，搅拌3 h后，得到样品Au/RGO/TiO2。
D、向100 mL乙醇溶液中分别加入1.5 mmol的升华硫和4.5 mmol高氯酸镉(Cd(ClO4)2·6H2O)并放入超声机超声使其均匀的分散在乙醇中，将步骤C制备的样品浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h后 最终得到Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
E、将上述得到的样品放入管炉式中升温至350 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
实施例3
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列。
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450 ℃，升温速率2 ℃/min,，煅烧2h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C、将100 mL去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入2 mL氯金酸（AuHCl4·4H2O,4 g/L）搅拌0.5 h，得到混合溶液C，配制0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将步骤B制备的样品浸泡在溶液C中，紧接着将溶液D缓慢的加入到溶液C中，搅拌3 h后，得到样品Au/RGO/TiO2。
D、向100 mL乙醇溶液中分别加入2 mmol的升华硫和5 mmol高氯酸镉(Cd(ClO4)2·6H2O)并放入超声机超声使其均匀的分散在乙醇中，将步骤C制备的样品浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h后最终得到Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
E、将上述得到的样品放入管炉式中升温至350 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
实施例4
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列。
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450 ℃，升温速率2 ℃/min，煅烧2h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C、将100mL去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入2.5 mL氯金酸（AuHCl4·4H2O,4 g/L）搅拌0.5 h，得到混合溶液C；配制0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将步骤B制备的样品浸泡在溶液C中，紧接着将溶液D缓慢的加入到溶液C中，搅拌3 h后，得到样品Au/RGO/TiO2。
D、向100 mL乙醇溶液中分别加入2.5 mmol的升华硫和5.5 mmol高氯酸镉(Cd(ClO4)2·6H2O)并放入超声机超声使其均匀的分散在乙醇中，将步骤C制备的样品浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h后最终得到Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
E、将上述得到的样品放入管炉式中升温至350℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
实施例5
A、FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列。
所述的在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列的步骤为:
（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。
（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。
（4）将上述的FTO基片取出，用去离子水洗涤干净，然后将其放入溶液B中浸泡1 h。
（5）将浸泡后的FTO基片放入马弗炉中升温至450℃，升温速率2 ℃/min，煅烧2 h，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片。
B、将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2。
C、将100 mL去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入3 mL氯金酸（AuHCl4·4H2O,4 g/L）搅拌0.5h，得到混合溶液C，配制0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将步骤B制备的样品浸泡在溶液C中，紧接着将溶液D缓慢的加入到溶液C中，搅拌3 h后，得到样品Au/RGO/TiO2。
D、向100 mL乙醇溶液中分别加入3 mmol的升华硫和6 mmol高氯酸镉(Cd(ClO4)2·6H2O)并放入超声机超声使其均匀的分散在乙醇中，将步骤C制备的样品浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h后最终得到Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
E、将上述得到的样品放入管炉式中升温至350 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2小时，冷却至室温后取出，最终Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极被成功制备。
通过控制加入不同量的氯金酸、升华硫和高氯酸镉，在RGO/TiO2的表面沉积了密度不同的Au@CdS核壳粒子，由于其Au@CdS核壳粒子的数量不同，其样品Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极的性能存在差异，然后通过其性能的探究探寻其最佳的浓度比例。
表 1 加入不同量的氯金酸、升华硫和高氯酸镉所合成Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极的光电流大小对比。

Claims (8)

1.一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述异质结光电极为Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极，首先在FTO基片上制备出双层TiO2纳米棒阵列，继而利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化石墨烯，紧接着将其在氮气保护下煅烧形成RGO/TiO2，然后通过化学沉积在RGO/TiO2的表面均匀的沉积一层Au纳米粒子形成Au/RGO/TiO2，最后，再采用光沉积的方法合成CdS纳米粒子包裹在Au纳米粒子的周围最终形成Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
2.如权利要求1所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于具体步骤如下：将氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，用旋涂仪将氧化石墨烯的乙醇溶液均匀的旋涂在表面沉积有双层TiO2纳米棒阵列的FTO基片上，然后将其放入管炉式中升温至400 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min,，恒温2 h，冷却至室温后取出，得到样品RGO/TiO2；将去离子水用稀盐酸调节pH值到4，然后加入氯金酸搅拌，得到混合溶液C，将RGO/TiO2复合物浸泡在混合溶液C中；然后将氯金酸中的金离子还原得到Au/RGO/TiO2；向乙醇溶液中分别加入升华硫和高氯酸镉Cd(ClO4)2·6H2O并超声使其均匀分散在乙醇中，将Au/RGO/TiO2浸泡在上述溶液中，用紫外光照射12 h；将紫外光照射后的样品放入管炉式中升温至350 ℃，在N2作为保护气的情况下，升温速率2 ℃/min，恒温2 h，冷却至室温后取出，最终制备出Au@CdS/RGO/TiO2异质结光电极。
3.如权利要求2所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述去离子水与氯金酸的体积比为100:1-3，氯金酸AuHCl4·4H2O的浓度为4 g/L，所述搅拌时间为0.5h。
4.如权利要求2所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述将氯金酸中的金离子还原指：采用0.02 mol/L硼氢化钠溶液作为溶液D，将溶液D滴加入到混合溶液C中，搅拌3 h。
5.如权利要求2所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述的升华硫和高氯酸镉的摩尔比为1:2-4，每100 mL乙醇溶液中加入1-3mmol的升华硫。
6.如权利要求3所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述去离子水与氯金酸的体积比为100:1。
7.如权利要求5所述的一种异质结光电极的制备方法，其特征在于：所述的升华硫和高氯酸镉的摩尔比为1:4。
8.如权利要求1或2所述制备方法制备的异质结光电极在光电化学水解反应中作为工作电极的用途。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105717175B (zh) * 2016-03-16 2018-04-13 济南大学 一种基于两种电化学方法联用的过氧化氢传感器的制备方法及应用
CN105758916B (zh) * 2016-03-16 2018-04-13 济南大学 一种基于电化学发光激发的溴氰菊酯光电化学传感器的制备方法及应用
CN105833885B (zh) * 2016-04-27 2018-04-10 淮北师范大学 非贵金属MoS2修饰的CdS纳米棒光催化剂及其制备方法和应用
CN106521547B (zh) * 2016-10-19 2019-08-02 江苏大学 一种TiO2/RGO/C3N4复合电极的制备方法及用途
CN107159178A (zh) * 2016-12-19 2017-09-15 广东工业大学 一种石墨烯修饰的TiO2膜状复合物的制备方法及其在光催化降解有机污染物中的应用
CN107265401B (zh) * 2017-05-24 2019-05-31 江苏大学 一种PDA/Bi-AgIn5S8/TiO2异质结光电极及制备方法和用途
CN107419294B (zh) * 2017-07-20 2019-02-19 山东大学 一种CdS/MoS2/Mo双层核壳结构光电极
CN109402703A (zh) * 2018-10-08 2019-03-01 太原理工大学 一种耐光腐蚀的二氧化钛/硒化镉/石墨烯薄膜的制备方法
CN113292249B (zh) * 2021-05-28 2022-05-03 厦门大学 一种MoS2/ZnO/Ag2S同轴纳米管阵列的制备方法
CN113406163B (zh) * 2021-06-15 2023-05-05 国家能源集团科学技术研究院有限公司 用于灵敏检测痕量镍离子的磁诱导自组装电化学生物传感器及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101563602A (zh) * 2006-12-22 2009-10-21 水体检测有限公司 改进的水分析
CN102375006A (zh) * 2010-08-13 2012-03-14 华东师范大学 一种Au-TiO2-AChE复合体系及其制备方法和应用
CN102706945A (zh) * 2011-03-28 2012-10-03 同济大学 一种模拟太阳光光电催化测定废水cod的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101563602A (zh) * 2006-12-22 2009-10-21 水体检测有限公司 改进的水分析
CN102375006A (zh) * 2010-08-13 2012-03-14 华东师范大学 一种Au-TiO2-AChE复合体系及其制备方法和应用
CN102706945A (zh) * 2011-03-28 2012-10-03 同济大学 一种模拟太阳光光电催化测定废水cod的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Hot-Electron-Transfer Enhancement for the Efficient Energy Conversion of Visible Light;Sungju Yu, Yong Hwa Kim, Su Young Lee et. al;《Angewandte Chemie》;20140828;第126卷(第42期);摘要，第11385页右栏至第11386右栏，支持信息 *
Nature-Inspired Tree-Like TiO2 Architecture: A 3D Platform for the Assembly of CdS and Reduced Graphene Oxide for Photoelectrochemical Processes;Pawan Pathak, Satyajit Gupta, Kehley Grosulak et. al;《The Journal of Physical Chemistry C》;20150213;第119卷(第14期);摘要，第7544页右栏至第7545页左栏,第7547页右栏最后1段至第7548页右栏 *
RGO/TiO2与RGO/Fe3O4纳米复合物的制备应用与机理研究;秦亚琳;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20150615(第6期);第6页 *
Role of Reduced Graphene Oxide in the Critical Components of a CdS-Sensitized TiO2-Based Photoelectrochemical Cell;Josephine Selvaraj, Satyajit Gupta, Steven DelaCruz et. al;《ChemPhysChem》;20140627;第15卷(第10期);全文 *

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