CN108611653B - 一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料及其制备和应用 - Google Patents

一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种负载磁性纳米粒子NiS、CoS的BiVO4复合材料NiS/BiVO4、CoS/BiVO4的制备，是以BiVO4为材料，先用电化学沉积法在FTO导电玻璃上沉积制备前躯体薄膜，再通过煅烧合成BiVO4薄膜，然后通过化学沉积，加热处理和电泳沉积技术的组合，将磁性NiS、CoS纳米粒子成功载入BiVO4薄膜结构，然后通过滴涂法构建n‑n异质结，形成的NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料具有棒球结构，这种结构有效地抑制了光生载流子的重组，加速了电子和空穴的分离，因此具有优异的PEC活性，以其作为光电阳极用于析氢反应，表现出优异的电解水产氢性能。

Description

一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种BiVO4基复合材料，尤其涉及一种负载磁性纳米粒子NiS、CoS的BiVO4复合材料NiS/BiVO4、CoS/BiVO4的制备，主要作为光电阳极材料用于析氢反应。
背景技术
随着资源短缺的增加，氢能日益受到广泛的关注。光电化学（PEC）电池作为产生氢的最高轮廓路线之一已经被揭开。BiVO4作为一种典型的n-型半导体，禁带宽度Eg约为2.4eV，具有可见光活性，作为光电阳极用于析氢反应。然而，BiVO4在光照下产生的载流子的低传输速率，会影响光催化反应效率，因此人们迫切需要进一步提出降低BiVO4光生电子与空穴复合的有效方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中BiVO4材料存在的问题，提供一种PEC性能良好的NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的制备方法。
一、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的制备
（1）NiS、CoS的制备
将Ni(NO3)2.6H2O或Co(NO3)2.7H2O与硫脲搅拌溶解于乙二醇中，放入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，控制温度在140℃~160℃下反应15~16小时；反应完成后，用乙醇和去离子水分别洗涤，然后在60~80℃下干燥，研磨，得到纳米NiS或CoS。其中Ni(NO3)2.6H2O或Co(NO3)2.7H2O与硫脲的摩尔比为1:1~1:1.5。
（2）BiOI薄膜的制备
以铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极；电沉积条件：电位窗口为0V～-0.13V，扫速为5mV/s，扫描圈数是10圈；电沉积完成后，将得到的BiOI薄膜用二次蒸馏水冲洗，并在60~80℃下干燥。
其中电解液配制如下：先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中，得到浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液，并用硝酸(HNO3)调节溶液pH值至1.5~1.6；再将五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)加入上述碘化钾溶液中，且剧烈搅拌直至完全溶解，得到橙红色混合溶液；然后将对苯醌的乙醇溶液缓慢滴加入上述橙红色混合溶液，搅拌5~20min，即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液。碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1~1:1.5；碘化钾与对苯醌的质量比为1:1~1:1.5。
（3）BiVO4双层薄膜的制备
将乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）搅拌溶解，至二甲基亚砜（DMSO）中得到乙酰丙酮氧钒溶液；再用微量注射器吸取上述乙酰丙酮氧钒溶液，均匀滴涂于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；然后置于用马弗炉中，在400~500℃下煅烧2~2.5h；待温度降至室温，将粗产品取出，浸入NaOH溶液60~180min，在60~80℃下干燥，即得黄色BiVO4薄膜。
（4）NiS/BiVO4或CoS/BiVO4复合材料的制备
将NiS或CoS粉末分别超声分散于乙醇中，得到NiS或CoS乙醇溶液；用移液枪吸取NiS或CoS乙醇溶液，滴加到BiVO4薄膜上，然后置于马弗炉中，控制温度在100~150℃下煅烧1~2.5h，得到NiS/BiVO4或CoS/BiVO4复合材料。
NiS或CoS乙醇溶液中，NiS或CoS的浓度为0.015~0.025g/mL；复合材料NiS/BiVO4或CoS/BiVO4中，NiS或CoS含量为40~60%。
二、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的表征
图1为BiVO4（a，b分别为不同放大倍数）的SEM图。由图1可以看出，本发明合成的BiVO4为纳米棒交叉形成的BiVO4膜，其厚度为2~2.5nm整齐均匀的纳米棒排列在FTO导电玻璃上。
图2为NiS（a）、CoS（b）、NiS/BiVO4（c）、CoS/BiVO4（d）的SEM图。由图2a看出，NiS为表面光滑的纳米球。图2b可以看出，CoS为表面粗糙的纳米球。由图2c、d可以看出，本发明制备的NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料为球状小颗粒。
图3为BiVO4、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4的XRD图。可以看出，BiVO4薄膜样品的衍射峰强度比NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的衍射峰强度更强，说明BiVO4膜有较好的结晶度。沉积了NiS、CoS纳米球修饰BiVO4薄膜后，BiVO4的衍射峰并没有明显的减弱，除了在53.4°（NiS）和54.4°（CoS）外，没有看到NiS和CoS其他明显的特征峰，这可能是由于沉积的量很少的缘故。
三、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的光电化学性能测试
通过测试UV-Vis漫反射光谱来评估所有光电极的光学性质。图4分别为BiVO4、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4电极的UV-Vis漫反射光谱（a）和禁带宽度图（b）。从图4a可以看到，BiVO4膜的吸收边缘在465.9nm，对应禁带宽度为2.51eV。当沉积了NiS和CoS纳米球后，看到吸收边缘有红移现象，且吸收强度增强。这是由于沉积NiS、CoS纳米球后对可见光的强吸收引起的。NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的吸收边大概在484.7nm和500.4nm，对应禁带宽度为2.423eV和2.338eV（图b），表明BiVO4膜表面修饰NiS、CoS纳米球后，材料的禁带宽度变窄，同样说明了材料对可见光的利用率增强。
图5为BiVO4、NiS和NiS/BiVO4的PL光谱（a）和BiVO4、CoS和CoS/BiVO4的PL光谱（b）。由两个PL光谱都可以看出，NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的峰强度都比纯BiVO4、NiS、CoS的峰低。因为峰的强度越高，表明电子与空穴的复合率越高，峰的强度越低，电子与空穴的复合率越低，载流子的寿命越长。所以NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的电子与空穴的复合率低，光催化活性得到大大提高。
图6记录纯BiVO4，NiS/BiVO4，CoS/BiVO4的LSV曲线。图6a、b表明在光照情况下，NiS/BiVO4和CoS/BiVO4在1.23 V vs.RHE时分别达到2.1mA cm-2和2.7 mA cm-2，与BiVO4（1.2mA cm-2）膜相比增加了1.75倍和2.25倍。将NiS，CoS沉积到BiVO4的表面上以形成NiS/BiVO4，CoS/BiVO4异质结，这可以扩大BiVO4可见光范围吸收能力，并有利于转移和分离。图6c、d显示了没有光照下LSV曲线，与纯BiVO4薄膜相比，NiS/BiVO4、CoS/BiVO4薄膜的初始电位分别为0.75V和0.55V（相对于Ag/AgCl，在J~1.0 mA cm-2）。负载NiS，CoS纳米粒子可能会降低BiVO4表面上纳米粒子的粒径，因此水氧化过程中载体的结合率显着减少，促进了电解水的效率。
图7是BiVO4系列样品的光电流密度图。7a可以看出NiS的光电流是比较小的，NiS/BiVO4的光电流在0.6V偏压下以达到2.07mA cm-2，是BiVO4光电流（0.7mA cm-2）的2.957倍。7b在光照了3小时后，NiS/BiVO4复合材料的光电流仅仅降低了0.0.05mA cm-2，说明合成的NiS/BiVO4复合材料的光电流稳定性较好。
三、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4用于析氢反应的产氢性能
NiS/BiVO4、CoS/BiVO4具有优异的PEC活性。如图8所示，测定了3h的产氢性能图，从图中看出当光电分解水3h时，BiVO4、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4的产氢量分别为277.05μmol，555.92μmol和809.7μmol。表明，本发明合成的NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料的光电分解水产氢性能比BiVO4高。
综上所述，本发明以BiVO4为研究材料，用电化学沉积的方法在FTO导电玻璃上沉积制备前躯体薄膜，再通过煅烧合成BiVO4薄膜，并通过化学沉积，加热处理和电泳沉积技术的组合，将磁性NiS、CoS纳米球成功载入BiVO4薄膜结构，然后通过滴涂法构建n-n异质结，形成具有棒球结构的NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料，这种结构有效地抑制了光生载流子的重组，加速了电子和空穴的分离，因此具有优异的PEC活性，以其作为光电阳极用于析氢反应，表现出优异的电解水产氢性能。
附图说明
图1为纯BiVO4的SEM图。
图2为NiS（a）、CoS（b）、NiS/BiVO4（c）、CoS/BiVO4（d）的SEM图。
图3为BiVO4、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4的XRD图。
图4分别为BiVO4、NiS/BiVO4、CoS/BiVO4电极的UV-Vis漫反射光谱（a）和禁带宽度图。
图5为BiVO4、NiS和NiS/BiVO4的PL光谱（a）；BiVO4、CoS和CoS/BiVO4的PL光谱（b）。
图6为BiVO4，NiS/BiVO4，CoS/BiVO4的LSV曲线。
图7为BiVO4，NiS/BiVO4，CoS/BiVO4系列样品的光电流密度图。
图8为BiVO4，NiS/BiVO4，CoS/BiVO4系列样品的产氢图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明NiS/BiVO4、CoS/BiVO4复合材料和性能作进一步说明。
实施例1、NiS/BiVO4复合材料的制备
（1）BiOI薄膜的制备
在三电极体系中利用循环伏安法电沉积制备BiOI薄膜。三电极分别为：铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极（使用前用异丙醇、丙酮、无水乙醇、二次蒸馏水依次超声清洗）。电沉积条件：电位窗口为0V~-0.13V，扫速为5mV/s，扫描圈数是10圈，电沉积都在室温下进行。电沉积完成后，用二次蒸馏水冲洗并在60℃下干燥。电沉积制备BiOI薄膜的电解液配制如下：
a.称取3-3.5g碘化钾(KI)于干燥洁净的烧杯中，加入40-60 mL二次蒸馏水，在磁力搅拌器下搅拌使其溶解；
b.用硝酸(HNO3)调节上述溶液pH值为1.5~1.6；
c.称取0.9~1g五水硝酸铋（Bi(NO3)3•5H2O）加入上述溶液中，且剧烈搅拌直至完全溶解，溶液颜色逐渐由黑红色变为橙红色混合液；
d.称取0.4~0.5g对苯醌（C6H4O2），加入到20mL无水乙醇中，搅拌溶解得到棕色的对苯醌溶液；
e.将上述对苯醌乙醇溶液缓慢滴加入(c)获得的橙红色混合液中，滴加完毕后再搅拌10~30min，即得用于电化学沉积制备红棕色BiOI纳米片薄膜的电解液。
（2）BiVO4薄膜的制备
a.称取0.1~0.15g乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2），加入少量（2.5~3ml）二甲基亚砜（DMSO）中搅拌至溶解，得到乙酰丙酮氧钒溶液；
b.用微量注射器取100μL上述乙酰丙酮氧钒溶液均匀滴于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；
c.置于用马弗炉中，在400~500℃下煅烧2~2.5h；待温度降至室温，将粗产品取出；
d.将BiVO4/FTO电极浸入NaOH溶液中120min（以除去Bi2O3、V2O5等杂质），取出，在60℃下干燥，即得黄色BiVO4薄膜。
（3）NiS的制备：将Ni(NO3)2·6H2O（5.8158g，0.02mol）与硫脲（3.654g，0.04mol）混合于50ml乙二醇溶液中，搅拌均匀后，放入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，控制反应温度在140℃~160℃下反应15~16小时。反应完成后，产物用乙醇和去离子水分别离心洗涤三次，然后在80℃保持12小时，研磨，即得1.5g纳米NiS粉末。
（4）NiS/BiVO4复合材料的制备：将NiS粉末加入到1ml乙醇溶液中，超声分散30~40分钟得NiS乙醇溶液；用移液枪吸取微量（50）的NiS乙醇溶液，滴加到上述制备的BiVO4薄膜上，置于马弗炉中在100~150℃煅烧2~2.5h，得NiS/BiVO4。
实施例2、CoS/BiVO4复合材料的制备
（1）BiOI薄膜的制备：同实施例1；
（2）BiVO4薄膜的制备：同实施例1；
（3）CoS的制备：将Co(NO3)2·7H2O（7.3g，0.025mol）与硫脲（5.45g，0.06mol）混合于80mL乙二醇溶液中，搅拌均匀后，放入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，控制反应温度在140℃~160℃下反应15~16小时；反应产物用乙醇和去离子水分别离心洗涤三次，然后在80℃保持干燥10~12小时，所得样品经研磨后即得1.8g纳米CoS粉末。
（4）CoS/BiVO4复合材料：将纳米CoS粉末加入2.5mL乙醇溶液中，超声分散30~40分钟得悬浮液；用移液枪吸取微量（100μL）的CoS乙醇溶液，滴加到上述制备的BiVO4薄膜上，置于马弗炉中，在100~150℃煅烧2h，得到CoS/BiVO4复合材料。

Claims (7)

1.一种负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，是先将NiS或CoS粉末分别超声分散于乙醇中，得到NiS或CoS乙醇溶液；再用移液枪吸取NiS或CoS乙醇溶液，滴加到BiVO4双层薄膜上，然后置于马弗炉中，控制温度在400~500℃下煅烧2~2.5h，得到NiS/BiVO4或CoS/BiVO4复合材料；
所述BiVO4双层薄膜的制备包括如下步骤：
（1）BiOI薄膜的制备：以铂片作对电极，Ag/AgCl电极作参比电极，FTO导电玻璃作工作电极；电沉积条件：电位窗口为0V~-0.13V，扫速为5mV/s，扫描圈数是10圈；电沉积完成后，将得到的BiOI薄膜用二次蒸馏水冲洗，并在60~80℃下干燥；其中电解液配制如下：
先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中，得到浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液，并用硝酸调节溶液pH值至1.5~1.6；再将五水硝酸铋加入上述碘化钾溶液中，且剧烈搅拌直至完全溶解，得到橙红色混合溶液；然后将对苯醌的乙醇溶液缓慢滴加入上述橙红色混合溶液，搅拌5~20min，即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液；
（2）BiVO4双层薄膜的制备：将乙酰丙酮氧钒搅拌溶解至二甲基亚砜（DMSO）中得到乙酰丙酮氧钒溶液；再用微量注射器吸取上述乙酰丙酮氧钒溶液，均匀滴涂于步骤（1）获得的BiOI薄膜上；然后置于用马弗炉中，在400~500℃下煅烧2~2.5h；待温度降至室温，将粗产品取出，浸入0.1~1.5M NaOH溶液60~180min，在60~80℃下干燥，即得黄色BiVO4薄膜。
2.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述NiS或CoS乙醇溶液中，NiS或CoS的浓度为0.015~0.025g/mL。
3.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：复合材料NiS/BiVO4或CoS/BiVO4中，NiS或CoS含量为40~60%。
4.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1），碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1~1:1.5。
5.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：步骤中，碘化钾与对苯醌的质量比为1:1~1:1.5。
6.如权利要求1所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米NiS、CoS的制备：将Ni(NO3)2.6H2O或Co(NO3)2.7H2O与硫脲混合于乙二醇溶液中，在反应温度140℃~160℃下反应15~16小时；反应完成后，离心，洗涤，干燥，研磨，即得到NiS或CoS。
7.如权利要求6所述负载磁性纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于：Ni(NO3)2.6H2O或Co(NO3)2.7H2O与硫脲的摩尔比为1:1~1:1.5。
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