CN108842169B - 一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料,是以BiVO4为前体材料,用电化学沉积的方法在FTO导电玻璃上沉积制备前躯体薄膜,再通过煅烧合成BiVO4薄膜,通过碱化处理BiVO4薄膜得到BiVO4(OH‑)材料,最后电沉积合成Co2O3/BiVO4(OH‑)具有纳米小颗粒构成的纳米花结构,这种结构有效地抑制了光生载流子的重组,加速了电子和空穴的分离,因此具有优异的PEC活性,以其作为光电阳极用于析氢反应,表现出优异的电解水产氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种BiVO4基复合材料的制备,尤其涉及一种负载金属氧化物钒酸铋复合材料的制备,主要作为光电阳极材料用于析氢反应。
背景技术
随着资源短缺的增加,氢能日益受到广泛的关注。光电化学(PEC)电池作为产生氢的最高轮廓路线之一已经被揭开。BiVO4作为一种典型的n-型半导体,禁带宽度Eg约为2.4eV,具有可见光活性,作为光电阳极用于析氢反应。然而,BiVO4在光照下产生的载流子的低传输速率,会影响光催化反应效率,因此人们迫切需要进一步提出降低BiVO4光生电子与空穴复合的有效方法,以提高光催化反应效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中BiVO4材料存在的问题,提供一种负载金属氧化物的BiVO4复合材料,以获得的良好PEC性能。
一、负载金属氧化物的钒酸铋复合材料
(1)BiOI薄膜的制备
电解液配制:先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中,配置成浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液,并用硝酸(HNO3)调节溶液pH至1.5~1.6;再加入五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O),剧烈搅拌直至完全溶解,得到橙红色混合溶液;然后在橙红色混合溶液中加入对苯醌的乙醇溶液,搅拌5~20min,即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液。其中,碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1~1:1.5;碘化钾与对苯醌的质量比为1:1~1:1.5。
以铂片作对电极,Ag/AgCl电极作参比电极,FTO导电玻璃作工作电极;电沉积条件:电位窗口为0V~-0.13V,扫速为5mV/s,扫描圈数为10圈;电沉积完成后,将的沉积的薄膜用二次蒸馏水冲洗,并在60~80℃下干燥,得到BiOI薄膜。
(2)BiVO4双层薄膜的制备
将乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2)搅拌溶解于二甲基亚砜(DMSO)中,得到浓度为0.05~0.06g/ml的乙酰丙酮氧钒溶液;再用微量注射器吸取乙酰丙酮氧钒溶液并均匀滴涂于步骤(1)获得的BiOI薄膜上;然后置于用马弗炉中,在400~500℃下煅烧2~2.5h;待温度降至室温后,将所得粗产品浸入NaOH溶液60~180min,取出后在60~80℃下干燥,即得黄色BiVO4双层薄膜。
(3)Co2O3/BiVO4(OH-)材料的制备
将制备的BiVO4薄膜浸入浓度为1~1.5mol/LNaOH溶液中,保持1~4小时;用蒸馏水洗涤干净后烘干,得碱化钒酸铋BiVO4(OH-)。然后以0.02~0.04mol/L的Co(NO3)3•6H2O溶液为电解液,用三电极体系,在1A的电流下将碱化钒酸铋BiVO4(OH-)电沉积10~20s;电沉积后的复合材料放入马弗炉中,于100~200℃热处理2~3h,得到Co2O3/BiVO4(OH-)材料。
二、负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的表征
图1为不同放大倍数下双层薄膜BiVO4的SEM图。由图1可以看出,BiVO4双层薄膜为纳米棒交叉形成的BiVO4膜,其厚度为2~2.5nm;整齐均匀的纳米棒排列在FTO导电玻璃上。
图2为碱化钒酸铋BiVO4(OH-)的SEM图。由图2可以看出,碱化后的钒酸铋BiVO4(OH-)呈纳米小颗粒状。
图3为Co2O3/BiVO4(OH-)的SEM图。可以看出,纳米颗粒组成的Co2O3纳米花均匀的分布在BiVO4(OH-)纳米小颗粒上。
图4为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)的XRD图。可以看出,BiVO4双层薄膜样品的衍射峰强度说明BiVO4膜有较好的结晶度。碱化BiVO4薄膜后,BiVO4的衍射峰发生了明显的减弱。这可是因为BiVO4(OH-)膜的结晶度减小了,破坏了BiVO4薄膜的原有结构。负载Co2O3后,在27.769°、31.137°、38.609°、51.283°和67.306°为Co2O3的特征衍射峰,证明了Co2O3/BiVO4(OH-)复合材料的成功制备。
三、负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的光化学性能测试
图5为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)的红外图。3442cm-1峰为H2O中OH-的伸缩振动峰,1641cm-1峰为H2O中OH-的弯曲振动峰,1088cm-1为NO3 -的特征吸收峰。在Co2O3/BiVO4(OH-)红外曲线上,2924cm-1、662cm-1、1379cm-1为Co2O3的特征吸收峰。
图6为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)的LSV曲线。其中,图6a表明在光照情况下,BiVO4,BiVO4(OH-)和Co2O3/BiVO4(OH-)在1.23Vvs.RHE时,分别达到1.2mAcm-2,1.93mAcm-2,3.6mAcm-2。Co2O3/BiVO4(OH-)与BiVO4膜相比增加了约3倍。负载Co2O3后可以扩大BiVO4可见光范围吸收能力,并有利于转移和分离。图6b显示了没有光照下LSV曲线,与BiVO4薄膜相比,起始电位较低,因此,水氧化过程中载体的结合率显着减少,促进了电解水的效率。
图7为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)的光电流密度图。BiVO4(OH-)的光电流在0.6V偏压下以达到2.83mAcm-2,而Co2O3/BiVO4(OH-)达到3.02mAcm-2,是BiVO4光电流(0.83mAcm-2)的3.6385倍。说明制备的Co2O3/BiVO4(OH-)材料能更好的提高光生电子与空穴的分离,从而提高了光电化学性能。
三、Co2O3/BiVO4(OH-)用于析氢反应的产氢性能
图8分别为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)电极的产氢性能图。从图中看出,当光电分解水3h时,BiVO4和Co2O3/BiVO4(OH-)的产氢量分别为291.05μmol和820.77μmol,Co2O3/BiVO4(OH-)的产氢量大约是BiVO4的2.8倍,说明Co2O3/BiVO4(OH-)具有更加优异的PEC活性。
综上所述,本发明以BiVO4为研究材料,用电化学沉积的方法在FTO导电玻璃上沉积制备前躯体薄膜,再通过煅烧合成BiVO4薄膜,并通过化学沉积,加热处理和电泳沉积技术的组合,通过碱化处理BiVO4电沉积得到Co2O3/BiVO4(OH-),具有纳米花结构,这种结构有效地抑制了光生载流子的重组,加速了电子和空穴的分离,因此具有优异的PEC活性,以其作为光电阳极用于析氢反应,表现出优异的电解水产氢性能。
附图说明
图1为BiVO4不同放大倍数的SEM图。
图2为BiVO4(OH-)不同放大倍数的SEM图。
图3为Co2O3/BiVO4(OH-)不同放大倍数的SEM图。
图4为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)的XRD图。
图5为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)电极的红外光谱。
图6为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)电极的电流时间曲线;(a)光照;(b)无光照。
图7为BiVO4、BiVO4(OH-)、Co2O3/BiVO4(OH-)电极的线性扫描曲线。
图8分别为BiVO4、和Co2O3/BiVO4(OH-)电极的产氢性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明Co2O3/BiVO4(OH-)材料的制备和性能作进一步说明。
(1)BiOI薄膜的制备
电沉积制备BiOI薄膜的电解液配制:
a.称取3~3.5g碘化钾(KI)于干燥洁净的烧杯中,加入40~60mL二次蒸馏水,在磁力搅拌器下搅拌使其溶解,得碘化钾溶液;
b.用硝酸(HNO3)调节上述溶液pH值为1.5~1.6;
c.称取0.9~1g五水硝酸铋(Bi(NO3)3•5H2O),加入上述碘化钾溶液中,且剧烈搅拌直至完全溶解,溶液颜色逐渐由黑红色变为橙红色混合液;
d.称取0.4~0.5g对苯醌(C6H4O2),加入到20mL无水乙醇中,搅拌溶解得到棕色的对苯醌溶液;
e.将对苯醌乙醇溶液缓慢滴加入步骤(c)获得的橙红色混合液中,滴加完毕后再搅拌10~30min,即得用于电化学沉积制备红棕色BiOI纳米片薄膜的电解液。
在三电极体系中利用循环伏安法电沉积制备BiOI薄膜。三电极分别为:铂片作对电极,Ag/AgCl电极作参比电极,FTO导电玻璃作工作电极(使用前用异丙醇、丙酮、无水乙醇、二次蒸馏水依次超声清洗)。电沉积条件:电位窗口为0V~-0.13V,扫速为5mV/s,扫描圈数是10圈,电沉积都在室温下进行。电沉积完成后,用二次蒸馏水冲洗并在60℃下干燥。
(2)BiVO4双层薄膜的制备
a.称取0.1~0.15g乙酰丙酮氧钒(VO(acac)2),加入少量(2.5~3ml)二甲基亚砜(DMSO)中搅拌至溶解,得到乙酰丙酮氧钒溶液;
b.用微量注射器取100μL乙酰丙酮氧钒溶液,均匀滴于步骤(1)获得的BiOI薄膜上;
c.置于用马弗炉中,在400~500℃下煅烧2~2.5h;待温度降至室温,将粗产品取出;
d.将BiVO4/FTO电极浸入NaOH溶液中一段时间(120min,以除去Bi2O3、V2O5等杂质),取出,在60℃下干燥,即得黄色BiVO4薄膜。
(3)Co2O3/BiVO4(OH-)材料的制备
a.将黄色BiVO4薄膜浸入浓度为1~1.5mol/LNaOH溶液中,保持1~4小时;用蒸馏水洗涤干净后,烘干,得碱化钒酸铋BiVO4(OH-)。
b.配置0.02~0.04mol/L的Co(NO3)3•6H2O溶液,用三电极体系,在1A的电流下将碱化钒酸铋BiVO4(OH-)电沉积10~20s,电沉积后的复合材料放入马弗炉中,在100~200℃下热处理2~3h,得到目标产物Co2O3/BiVO4(OH-)材料。
(4)Co2O3/BiVO4(OH-)复合材料的性能
Co2O3/BiVO4(OH-)的光电流在0.6V偏压下达到3.02mAcm-2,是BiVO4光电流(0.83mAcm-2)的3.6385倍。Co2O3/BiVO4(OH-)作为光电阳极用于析氢反应,当光电分解水3h时,产氢量分别为 820.77μmol,大约是BiVO4产氢量的2.8倍。
Claims (6)
1.一种负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)BiOI薄膜的制备
电解液配制:先将碘化钾磁力搅拌溶解于蒸馏水中,得到浓度0.06~0.07/mL的碘化钾溶液,并用硝酸(HNO3)调节溶液pH至1.5~1.6;再加入五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O),剧烈搅拌直至完全溶解,得到橙红色混合溶液;然后在橙红色混合溶液中加入对苯醌的乙醇溶液,搅拌5~20min,即得电化学沉积制备BiOI纳米片薄膜的电解液;
BiOI薄膜的制备:以铂片作对电极,Ag/AgCl电极作参比电极,FTO导电玻璃作工作电极,进行电沉积;电沉积完成后,将沉积的薄膜用二次蒸馏水冲洗,并在60~80℃下干燥,得到BiOI薄膜;
(2)BiVO4双层薄膜的制备
将乙酰丙酮氧钒搅拌溶解于二甲基亚砜中,得到乙酰丙酮氧钒溶液;再用微量注射器吸取乙酰丙酮氧钒溶液并均匀滴涂于步骤(1)获得的BiOI薄膜上;然后置于马弗炉中,在400~500℃下煅烧2~2.5h;待温度降至室温后,将所得粗产品浸入NaOH溶液60~180min,取出后在60~80℃下干燥,即得黄色BiVO4双层薄膜;
(3)Co2O3/BiVO4(OH-)材料的制备:将制备的黄色BiVO4双层薄膜浸入NaOH溶液中,保持1~4小时;用蒸馏水洗涤干净后烘干,得碱化钒酸铋BiVO4(OH-);然后以0.02~0.04mol/L的Co(NO3)3•6H2O溶液为电解液,用三电极体系,在1A的电流下将碱化钒酸铋BiVO4(OH-)电沉积10~20s;电沉积后的复合材料放入马弗炉中,于100~200℃热处理2~3h,得到Co2O3/BiVO4(OH-)材料。
2.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)电解液的制备中,碘化钾与五水硝酸铋的质量比为1:1~1:1.5;碘化钾与对苯醌的质量比为1:1~1:1.5。
3.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)电沉积制备BiOI薄膜中,电沉积条件:电位窗口为0V~-0.13V,扫速为5mV/s,扫描圈数为10圈。
4.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)的乙酰丙酮氧钒溶液中,乙酰丙酮氧钒的浓度为0.05~0.06g/ml。
5.如权利要求1所述负载金属氧化物的钒酸铋复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,NaOH溶液浓度为1~1.5mol/L。
6.如权利要求1所述方法制备的负载金属氧化物的钒酸铋复合材料作为光电阳极材料用于析氢反应。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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