CN106435635B - 一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法及应用 - Google Patents

一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高效光电催化分解水产氧电极的制备方法及应用。该方法以三维多孔钒酸铋纳米膜为基底，利用电化学沉积的方法，制备出钴铁氢氧化物/钒酸铋(CoFe‑H/BiVO4)复合催化光电阳极。无定形催化剂CoFe‑H展现了优异的电化学催化产氧性能(Tafel值约为28 mV/decade)和良好的透光性。该方法制备的CoFe‑H/BiVO4复合光阳极具有高质量的催化剂/半导体界面,在很大程度上增强了可见光的吸收能力，实现了光生载流子有效产生、高效利用。在100mw/cm2的模拟太阳光下，其1.23V下的光电流密度可达2.48 mA/cm2。同时，该复合光阳合成方法简单、高效、绿色环保，原料和合成成本较低，适合光电化学分解水产氧的工业应用，具有广泛的科学意义。

Description

一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及光电催化分解水技术领域，尤其涉及一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法及应用。
背景技术
随着全球煤、石油等不可再生能源的消耗，未来能源危机是人类必须面临的问题。因此，开发和利用绿色、可持续的新型能源(如太阳能、风能、核能、生物质能等)，提高其在整个能源结构中的比例迫在眉睫。在众多的新型能源中，太阳能以其资源丰富，既可免费使用又无需运输，且不产生任何环境污染等优势吸引了越来越多的关注。虽然太阳能的资源总量相当于当前人类所利用能源的一万多倍，但存在能量密度低、因时而变、因地而异的缺点，故对太阳能的开发利用造成了很大的挑战。考虑到上述限制因素，人们更倾向于寻找一种有效的途径将太阳能转化为化学能、电能等，并将其集中储存而利用。在众多的太阳能转化途径中，直接将太阳能转化为以氢气和氧气为载体的化学能的光解水途径是最受关注的方式之一。
在光电催化分解水产氧体系中，水的氧化和还原反应需要在一定的电极电势下才能发生，因此光电阳极半导体的能带位置对其光催化效率也有重大影响。在目前所发现的n‐半导体中，钒酸铋因其合适的禁带宽度，导带、价带位置，丰富的储量，从而在光电催化分解水领域有着广泛地应用。
此外，迄今为止，最有效的产氧催化剂为具有低过电势的贵金属氧化物，比如RuO2和IrO2。但是，由于贵金属的高成本和稀缺性限制了其在产氧方面的大规模应用。而且，更为重要的是将RuO2或IrO2与BiVO4复合组装并不能得到性能优良的光电化学分解水复合电极。因此，用一种简单的方法制备简单、廉价、稳定的材料来提高电极催化产氧的能力还有很多工作要做。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种采用简单的电沉积法制备高效的光电分解水产氧电极的制备方法，实现催化剂在半导体表面的薄型、高效、均匀负载，提高光生载流子产生、分离和利用效率，从而提高光电转化效率，获得高的光电流，增加氧气产量。并为其他光电转化器件的制备提供一种好的思路和方法。
为了实现上述目的，本发明主要采用如下技术方案，其特征在于包括以下措施：
一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法：
1)配制摩尔浓度为0.04mol/L Bi(NO3)3和0.4mol/L KI的混合溶液50mL，用浓硝酸调节溶液的PH至1.7；配制摩尔浓度为0.23mol/L的对苯醌乙醇溶液20mL，将上述两种溶液混合并剧烈搅拌。
采用三电极体系在上述混合溶液中进行恒电势沉积，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，FTO导电玻璃片为工作电极，通过电沉积方法制备得到BiOI/FTO电极片。
配制摩尔浓度为0.2mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，移取0.2mL该溶液滴加到BiOI/FTO电极片沉积有BiOI的区域上,并于450℃温度下煅烧2h，此时电极片上为BiVO4和V2O5的混合物；配制1.0mol/L的NaOH水溶液，将锻烧过后的电极片置于上述NaOH溶液中,搅拌30min后取出电极片，用超纯水冲洗干净，自然晾干，得到BiVO4/FTO光电极。
2)将BiVO4/FTO光电极作为工作电极，Pt丝为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，在该三电极体系中，通过电沉积的方法制备CoFe‐H/BiVO4高效光电催化电极。
优选的，所述的步骤1)的三电极体系恒电势沉积过程为：在‐0.1V vs Ag/AgCl恒电势条件下沉积时间为5min，沉积后用乙醇、超纯水分别清洗电极片，晾干。
优选的，所述的步骤1)的三电极体系恒电势沉积过程中，电极的沉积区域为lcmx1cm。
优选的，所述的步骤2)的电解液是浓度均为6mmol/L的硝酸钴与硝酸铁的混合溶液。
优选的，所述的电解液的体积是70mL,所述电沉积的电压为‐1.42V vs Hg/Hg2SO4,电沉积时间是80s。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的高效光电催化分解水产氧电极，其1.23V(vs.RHE)下光电流密度为2.48mA/cm2。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的高效光电催化分解水产氧电极在光电化学分解水产氧中的应用。将CoFe‐H/BiVO4光电催化电极、Pt丝、Ag/AgCl参比电极置于0.5M的磷酸钾缓冲溶液中，其中CoFe‐H/BiVO4光电催化电极为工作电极，对该三电极体系施加正电压，同时利用氙灯模拟太阳能光照射电极的表面，入射光强调节到100mW/cm2；最后，检测电流、氧气、氢气的产生。
本发明采用简单的电沉积的方法在BiVO4三维多孔纳米膜基底上负载了一层无定形的电化学催化剂纳米片，制备了CoFe‐H/BiVO4高效催化复合电极。电化学测试表明，在1.0M KOH溶液中，无定形的CoFe‐H电催化剂具有极低的过电势(280mV,电流密度为10.0mA/cm2)，极低的Tafel值为28mV/decade。因此，该无定形催化剂展现了良好的电催化活性。此外，该催化剂经紫外‐可见光光谱分析测试，具有良好的透光性。
光电化学测试表明，CoFe‐H/BiVO4高效光电催化电极(复合催化电极)具有高的产氧活性，1.23V(vs.RHE)下的光电流可以达到2.48mA/cm2。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1.合成工艺简单，反应条件温和，催化剂通过电沉积的方法一步合成，简化了工艺流程。
2.复合光电极具有高质量的催化剂‐半导体界面，实现了光生载流子有效分离、高效利用。
3.该电极的催化剂CoFe‐H能有效的催化产氧，且不影响半导体BiVO4对于可见光的吸收，廉价易得。
4.该电极实现了高效地分解水产氧，将太阳能转化为化学能储存于氢气中，在相同的测试条件下，1.23V(vs.RHE)下的光电流明显大于现有已报道的同类型材料，光电流密度可以达到2.48mA/cm2。
附图说明
图1‐1示出实施例1通过扫描电镜观察的空白石墨片形貌图；
图1‐2示出实施例1通过扫描电镜观察的CoFe‐H/Graphite形貌图；
图1‐3示出实施例1中CoFe‐H/Graphite电极线性扫描伏安曲线；
图1‐4示出实施例1中CoFe‐H/Graphite电极的Tafel曲线；
图1‐5示出实施例1中的CoFe‐H/Graphite电极稳定性测试的电流‐时间曲线；
图2示出实施例2中的不同沉积时间的CoFe‐H/ITO电极透光率‐波长曲线；
图3‐1示出实施例3中的BiVO4/FTO基底电极电极通过扫描电镜观察的形貌图；
图3‐2示出实施例3中的不同沉积时间的CoFe‐H/BiVO4复合催化电极紫外‐可见吸收光谱图；
图4示出实施例4中不同沉积时间的CoFe‐H/BiVO4复合催化电极电流极化曲线；
图5示出实施例5中CoFe‐H/BiVO4复合催化电极在牺牲剂存在条件下极化曲线；
图6示出实施例6中氧气、氢气产量随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
将几何面积是0.2826cm2的石墨片(直径0.6cm,厚度0.1cm),依次用去离子水，无水乙醇和丙酮超声清洗30分钟，除去表面的有机物。放置在烘箱中，40℃干燥12小时，备用，通过扫描电镜得到的空白的石墨片的形貌图片如图1‐1所示。将干燥好的石墨片用导电银胶固定在电极棒(聚四氟乙烯外壳，内有导电铜棒)的底部，作为一个电极。
以石墨片(Graphite)电极为工作电极，石磨棒为对电极，硫酸亚汞电极为参比电极。电沉积液由硝酸钴与硝酸铁组成，其中浓度均为6mmol/L。电沉积液的体积是70mL。电沉积反应开始之前，电解液曝入30min高纯氮气，此外反应过程中也要持续通入N2。电沉积电位为‐1.42V(vs.Hg/Hg2SO4),沉积时间是20min。沉积结束之后，样品用超纯水冲洗干净，60℃干燥12小时。通过扫描电镜得到的CoFe‐H/Graphite的形貌图片如图1‐2所示。
采用三电极体系的电化学工作站，1M KOH溶液为电解液，上述制备的CoFe‐H/Graphite，对电极是Pt丝，参比电极是饱和甘汞电极，测定CoFe‐H的电催化性能。实验之前，电解液持续曝入30分钟N2排除体系中的氧气，测试过程中持续通入氮气。扫描速率为1mV/s,电极的极化结果如图1‐3和1‐4所示。CoFe‐H具有极低的产氧过电势，电流为10mA/cm2时过电势为280mV，Tafel值为28mV/decade。稳定性测试采用电流‐时间曲线测试，测试结果如图1‐5，CoFe‐H在测试40小时之后活性未见明显下降。
实施例2
参照实施例1的电沉积方法，以ITO导电玻璃(5cm*2cm)为工作电极,Pt片(1cm*1cm)为对电极，硫酸亚汞电极为参比电极，电沉积液条件与实施例1相同，沉积不同的时间(0‐300s),其中ITO浸没电解液的面积为2cm*2cm。制备的CoFe‐H/ITO电极,然后用大量的超纯水冲洗干净，并放置于真空烘箱中30℃干燥12小时。
制得的不同沉积时间的CoFe‐H/ITO样品用紫外‐分光光度计(UV‐3150UV‐Vis)测其透光率,扫描范围为300‐800nm。不同沉积时间的样品的透光性数据如图2。随着沉积时间的延长，样品的颜色逐渐变深，透光率降低。
实施例3
首先利用电沉积和煅烧两步法，将BiVO4纳米多孔膜沉积到氟掺杂导电玻璃表面，从而制得BiVO4/FTO光电极，典型的BiVO4三维多孔纳米膜电极的扫描电镜图片如图3‐1；
电沉积和煅烧两步法为：在FTO表面制备三维多孔钒酸铋纳米膜基底：首先配制摩尔浓度为0.04mol/L Bi(NO3)3和0.4mol/L KI混合溶液50mL，随后用浓硝酸调节溶液的PH至1.7左右，其次配制摩尔浓度为0.23mol/L的对苯醌乙醇溶液20mL，最后将上述两种溶液混合并剧烈搅拌5分钟。接着采用三电极体系进行恒电势沉积，以铂片为对电极，Ag/AgCl(饱和氯化钾溶液)为参比电极，FTO导电玻璃片为工作电极，电极的沉积区域为lcmx1cm，在‐0.1V vs Ag/AgCl恒电势条件下沉积5min，沉积后用乙醇、超纯水分别清洗电极片，并于室温下自然晾干，所得到的沉积了BiOI/FTO电极片。第二步：配制摩尔浓度为0.2mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，用移液枪移取0.2mL该溶液滴加到BiOI/FTO电极片沉积有BiOI的区域上,并于450℃温度下煅烧2h，升温速率为2℃/min，待冷却至室温后取出，此时的电极片物质上为BiVO4和V2O5的混合物。为了V2O5去除，需配制1.0mol/L的NaOH水溶液，将锻烧过后的电极片置于该NaOH溶液中,轻轻地搅拌30min后取出电极片，并用超纯水冲洗干净，于室温下自然晾干，得到BiVO4/FTO光电极。
然后利用阴极恒电压电沉积(‐1.42V vs Hg/Hg2SO4，沉积时间0‐300s)将CoFe‐H纳米片沉积到BiVO4纳米多孔膜表面，以此制得复合催化光阳极材料。沉积不同的时间，其中以80s时间制备的样品的性能最佳。获得的电沉积样片用大量的超纯水冲洗干净，并放置于真空干燥箱中30℃，干燥12个小时。
将上述制备的电极样品CoFe‐H/BiVO4，进行紫外‐可见吸收光谱测试，测试数据如图3。
实施例4
采用三电极体系的电化学工作站,将如实施例3所述制备的CoFe‐H/BiVO4电极作为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电解液为0.5M磷酸钾缓冲溶液。模拟光源为氙气灯光源，模拟太阳光光强为100mW/cm2。反应过程中照射电极面积为1cm2,扫描速率为10mV/s,不同电极的极化结果如图4所示。从图中可以看出当沉积时间为80s，所制备的电极性能具有较低的启动电压，偏电压在1.23V(vs.RHE)下光电流最大可以达到2.48mA/cm2。
实施例5
如实施例4所述，采用三电极体系的电化学工作站,CoFe‐H/BiVO4电极作为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电解液为0.5M磷酸钾缓冲溶液和1.0M亚硫酸钠溶液(空穴牺牲剂)。模拟光源为氙气灯光源，模拟太阳光光强为100mW/cm2。反应过程中照射电极面积为1cm2,扫描速率为10mV/s,CoFe‐H/BiVO4电极在亚硫酸钠溶液中的极化曲线结果如图5所示。，测试结果显示在牺牲剂条件下，本发明制备的CoFe‐H/BiVO4光电流十分接近纯BiVO4光电流，说明CoFe‐H/BiVO4电极具有高质量的催化剂‐半导体界面。
实施例6
如实施例5所述，采用三电极体系的电化学工作站,CoFe‐H/BiVO4电极作为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。电解液为0.5M磷酸钾缓冲溶液。模拟光源为氙气灯光源，模拟太阳光光强为100mW/cm2。反应过程中照射电极面积为1cm2。实验之前，电解液持续曝入30分钟N2排除体系中的氧气。模拟光源为氙灯光源，模拟太阳光光强为100mW/cm2。施加恒定的电位1.23V(vs.RHE),每隔60分钟取样，用气相色谱测试密闭体系中氧气、氢气产量。氧气、氢气的产量随时间变化的曲线如图6。从图中可以看出，氢气和氧气产量均随时间线性增加，且两者比例约为2:1，说明本发明制备的CoFe‐H/BiVO4能够用于光电催化分解水领域。

Claims (5)

1.一种高效光电催化分解水产氧电极的制备方法，其特征在于：
1）配制摩尔浓度为0.04mol/L Bi(NO3)3 和0.4 mol/L KI的混合溶液50mL，用浓硝酸调节溶液的pH至1.7；配制摩尔浓度为0.23mol/L的对苯醌乙醇溶液20mL，将上述两种溶液混合并剧烈搅拌;
采用三电极体系在上述混合溶液中进行恒电势沉积，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，FTO导电玻璃片为工作电极，通过电沉积方法制备得到BiOI/FTO电极片;
配制摩尔浓度为0.2 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，移取0.2 mL该溶液滴加到BiOI/FTO电极片沉积有BiOI的区域上, 并于450 ℃温度下煅烧2 h，此时电极片上为BiVO4和V2O5的混合物；配制1.0 mol/L的NaOH水溶液，将锻烧过后的电极片置于上述NaOH溶液中,搅拌30min后取出电极片，用超纯水冲洗干净，自然晾干，得到BiVO4/FTO光电极;
2）将BiVO4/FTO光电极作为工作电极，Pt丝为对电极，Hg/Hg2SO4电极为参比电极，在该三电极体系中，通过电沉积的方法制备CoFe-H/BiVO4高效光电催化电极；所述的步骤2）的电解液是浓度均为6 mmol/L的硝酸钴与硝酸铁的混合溶液；所述的电解液的体积是70 mL,所述电沉积的电压为-1.42V vs Hg/Hg2SO4,电沉积时间是80 s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤1）的三电极体系恒电势沉积过程为：在-0.1V vs Ag/AgCl恒电势条件下沉积5min，沉积后用乙醇、超纯水分别清洗电极片，晾干。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤1）的三电极体系恒电势沉积过程中，电极的沉积区域为l cm x 1 cm。
4.一种如权利要求1所述制备方法制备得到的高效光电催化分解水产氧电极在光电化学分解水产氧中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，将CoFe-H/BiVO4光电催化电极、Pt丝、Ag/AgCl参比电极置于0.5M 的磷酸钾缓冲溶液中，其中CoFe-H/BiVO4光电催化电极为工作电极，对该三电极体系施加正电压，同时利用氙灯模拟太阳能光照射电极的表面，入射光强调节到100 mW/cm2；最后，检测电流、氧气、氢气的产生。
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