CN102921944B - 太阳能电池电极用印刷浆料的银粉及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种太阳能电池电极用印刷浆料的银粉及其制备方法，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。通过制备硝酸银溶液和还原剂溶液；分别加入分散剂进行分散，将银前驱物溶液逐渐滴加入还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤，再用保护剂浸泡、干燥后，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉。使用该工艺制备的银粉具有良好的结晶面，高分散性，单颗粒粒径大，不同的颗粒形态混合，用于晶体硅太阳能电池正面银电极形成所需导电浆料的导电填料能实现高光电转化效率，比常用银粉具有良好的填充特性和电学性能。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种化学还原法制备各种形态的银粉的方法，尤其是涉及一种太阳能电池电极用印刷浆料的新型银粉及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种绿色能源，因其无污染、取之不竭、不受地域资源限制等优点而越来越受到人们的重视，所以太阳能电池应运而生了。太阳能电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件，在光照的条件下太阳能电池会产生电流，通过栅线和电极将电收集起来并传输出去。太阳能电池正面电极及栅线都是有导电银浆料通过高速高精度的丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺而制成的。
太阳能电池正面银浆主要有银粉、玻璃粉、添加剂和有机载体四部分组成。其中，银粉的性能尤为重要。目前对银粉的制备方法有不少报道，主要的方法有喷雾热解法、电解法、微波法等离子体法、直流电弧热等离子法、机械化学合成法、电子束照射法等，但这些方法都存在不足之处，比如有的需要特殊气氛环境，有的需要专业的设备，有的耗能大。液相化学还原法因其实验设备简单、操作方便、成本低、节能等优点成为目前制备银粉的主要方法。其方法是用还原剂在水溶液中还原硝酸银，经固液分离后，进行洗涤、干燥、过筛，得到银粉。
银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是有银粉的性能决定，微米银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备显得尤为重要。
超细银粉的制备方法有很多中，物理法操作有它的局限性，化学法在实验室较容易进行且能实现工业化生产，因此化学法是一种制备银粉的最重要的方法。现在工业上所用银粉大多采用此法制备。但化学法制备银粉，在高速旋转下易产生大量气泡，导致制得的银粉团聚多、分散性不好，粒径分布较宽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的银粉在配成的银浆料在烧结过程中，电极和栅线形成断点和断线，进而使电池片产生的电流难以有效传输，最终使光电转化效率低这些缺陷，提供一种太阳能电池正面电极及栅线用银浆料中新型银粉及其制备方法，该银浆料中的银粉采用球形、枝状和无规则形状的混合银粉，这种使电极和栅线无断点和断线，得到优异的太阳能电池。
本发明通过下列技术方案实现：一种太阳能电池电极用印刷浆料的银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。
本发明的另一目的是提供一种太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，经过下列步骤：
A．用去离子水分别制备浓度为0.5～2mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.5～0.7mol/L的还原剂溶液；
B．取硝酸银质量的1～5%的分散剂，加入步骤A所得硝酸银溶液中，并在超声波条件下以转速为450～600r/min进行分散5分钟，然后调节混合液的pH为2～6，得到银前驱物溶液；
C．取还原剂质量的1～5%的分散剂，加入步骤A所得还原剂溶液中，得到还原混合溶液；
D．按还原剂︰硝酸银的摩尔比=1～4︰1，将步骤B所得银前驱物溶液逐渐滴加入步骤C所得的还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤3次，再用保护剂浸泡10分钟，在80℃下干燥6小时，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。
所述步骤A的还原剂为葡萄糖、三乙醇胺和抗坏血酸中的一种或两种混合。
所述步骤B的分散剂为十六烷基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、聚乙二醇、聚氧乙烯失水山梨酸醇单油酸酯和聚乙二醇辛基苯基醚中的任意一种。
所述步骤B调节pH是用稀硝酸进行调节。
所述步骤D的保护剂为油酸、十二烷基硫酸钠、硝酸盐和不饱和脂肪酸中的任意一种。
本发明公开了一种太阳能电池电极用印刷浆料的银粉及其制备工艺，它是由球状、枝状和无规则形状的银粉混合组成。采用液相还原法制备银粉，使用该工艺制备的银粉平均粒径在0.6～3.5微米之间，具有良好的结晶面，高分散性，单颗粒粒径大，不同的颗粒形态混合，用于晶体硅太阳能电池正面银电极形成所需导电浆料的导电填料能实现高光电转化效率，比常用银粉具有良好的填充特性和电学性能。
附图说明
图1是本发明所制备的银粉中枝状银粉在5000倍下的扫描电镜照片；
图2是本发明所制备的银粉中无规则形状银粉在5000倍下的扫描电镜照片；
图3是本发明所制备的银粉中球状银粉在5000倍下的扫描电镜照片；
图4是本发明所制备的银粉的激光粒度分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A．用去离子水分别制备浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.5mol/L的抗坏血酸溶液；
B．取硝酸银质量的1%的聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤A所得硝酸银溶液中，并在超声波条件下以转速为450r/min进行分散5分钟，然后用稀硝酸调节混合液的pH为2，得到银前驱物溶液；
C．取还原剂质量的1%的聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤A所得还原剂溶液中，得到还原混合溶液；
D．按还原剂︰硝酸银的摩尔比=1︰1，将步骤B所得银前驱物溶液逐渐滴加入步骤C所得的还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤3次，再用油酸浸泡10分钟，在80℃下干燥6小时，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为5.21g/mL，平均粒径为0.6微米，松装密度为2.52g/mL。
实施例2
A．用去离子水分别制备浓度为1.5mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.6mol/L的葡萄糖溶液；
B．取硝酸银质量的2.5%的吐温，加入步骤A所得硝酸银溶液中，并在超声波条件下以转速为500r/min进行分散5分钟，然后用稀硝酸调节混合液的pH为4，得到银前驱物溶液；
C．取还原剂质量的2.5%的吐温，加入步骤A所得还原剂溶液中，得到还原混合溶液；
D．按还原剂︰硝酸银的摩尔比=2︰1，将步骤B所得银前驱物溶液逐渐滴加入步骤C所得的还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤3次，再用十二烷基硫酸钠浸泡10分钟，在80℃下干燥6小时，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为4.29g/mL，平均粒径为3.5微米，松装密度为2.35g/mL。
实施例3
A．用去离子水分别制备浓度为2mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.7mol/L的三乙醇胺溶液；
B．取硝酸银质量的5%的聚乙二醇，加入步骤A所得硝酸银溶液中，并在超声波条件下以转速为600r/min进行分散5分钟，然后用稀硝酸调节混合液的pH为6，得到银前驱物溶液；
C．取还原剂质量的5%的聚乙二醇，加入步骤A所得还原剂溶液中，得到还原混合溶液；
D．按还原剂︰硝酸银的摩尔比=4︰1，将步骤B所得银前驱物溶液逐渐滴加入步骤C所得的还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤3次，再用硝酸盐溶液浸泡10分钟，在80℃下干燥6小时，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96g/mL，平均粒径为2.5微米，松装密度为2.72g/mL。
实施例4
其它与实施例2相同，改变分散剂为十六烷基溴化铵，保护剂为不饱和脂肪酸。得到的太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。
实施例5
其它与实施例3相同，改变分散剂为聚氧乙烯失水山梨酸醇单油酸酯。
实施例6
其它与实施例3相同，改变分散剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
实施例7
其它与实施例3相同，改变还原剂为抗坏血酸和葡萄糖，且还原剂︰硝酸银的摩尔比=1︰1。
实施例8
其它与实施例3相同，改变还原剂为抗坏血酸和三乙醇胺，且还原剂︰硝酸银的摩尔比=1︰1。
实施例9
其它与实施例3相同，改变还原剂为葡萄糖和三乙醇胺，且还原剂︰硝酸银的摩尔比1︰1。
Claims (6)
1.一种太阳能电池电极用印刷浆料的银粉，其特征在于：由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。
2.一种太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．用去离子水分别制备浓度为0.5～2mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.5～0.7mol/L的还原剂溶液；
B．取硝酸银质量的1～5%的分散剂，加入步骤A所得硝酸银溶液中，并在超声波条件下以转速为450～600r/min进行分散5分钟，然后调节混合液的pH为2～6，得到银前驱物溶液；
C．取还原剂质量的1～5%的分散剂，加入步骤A所得还原剂溶液中，得到还原混合溶液；
D．按还原剂︰硝酸银的摩尔比=1～4︰1，将步骤B所得银前驱物溶液逐渐滴加入步骤C所得的还原混合溶液中进行反应后，静置，再分离出液体和固体物，然后将固体物用去离子水和乙醇各洗涤3次，再用保护剂浸泡10分钟，在80℃下干燥6小时，即得到太阳能电池电极用印刷浆料银粉，由球状、枝状和无规则形状的银粉组成，其振实密度为3.96～5.21g/mL，平均粒径为0.6～3.5微米，松装密度为2.35～2.72g/mL。
3.根据权利要求2所述的太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤A的还原剂为葡萄糖、三乙醇胺和抗坏血酸中的一种或两种混合。
4.根据权利要求2所述的太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤B的分散剂为十六烷基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、聚乙二醇、聚氧乙烯失水山梨酸醇单油酸酯和聚乙二醇辛基苯基醚中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤B调节pH是用稀硝酸进行调节。
6.根据权利要求2所述的太阳能电池电极用印刷浆料银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤D的保护剂为油酸、十二烷基硫酸钠、硝酸盐和不饱和脂肪酸中的任意一种。
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