CN113305298A - 一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及银粉技术领域，具体为一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，以下步骤，步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合本发明通过对比六种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，小粒度中等振实超细银粉的制备方法均可制作合格的小粒度中等振实超细银粉，且本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及银粉技术领域，具体为一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法。
背景技术
在全球智能化的今天，智能产品越做越小，越做越薄，因此对于相应的导电银浆的要求越来越高，应用终端原材料的银粉的要求也是粒度越来越细。目前国内外制备银粉的方法有很多，主要有研磨法、雾化法、蒸发凝聚法、电化学沉积法、溶胶凝胶法、液相还原法等。其中液相还原法操作工艺简单，投入小，产量高，损耗少，性能好而成为目前最有发展前景的制备方法之一。
随着电子工业产品向轻、薄、小方向的不断发展，各种电子产品趋向于微型化、集成化、智能化，同时随着5G通信产业的快速发展，5G滤波器、5G天线等新兴产品的衍生各类银粉银浆银产品也如雨后春笋般快速发展，基于其下游终端产品的特性，其产品原材料用于银粉为小粒度银粉产品，其次为了保证浆料填充量，银粉的振实密度不能过高或过低，因此亟需设计一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的同时随着5G通信产业的快速发展，5G滤波器、5G天线等新兴产品的衍生各类银粉银浆银产品也如雨后春笋般快速发展，基于其下游终端产品的特性，其产品原材料用于银粉为小粒度银粉产品，其次为了保证浆料填充量，银粉的振实密度不能过高或过低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；
步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；
步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1～3min；
步骤四、将步骤三中得到的液体送入离心机内进行固液分离后，得到合成物；
步骤五、将步骤四中得到的合成产物送入研磨机内研磨后，将其过筛，得到银粉。
优选的，所述硝酸银溶液的质量体积浓度为600～700g//L。
优选的，所述合成过程所用的分散剂为乳酸、丁二酸、苯并三氮唑中的一种，质量体积浓度为0.3～0.4g/L；所述所用还原剂1为葡萄糖、甲酸、抗坏血酸中的一种，所用还原剂2为三乙醇胺、对苯二酚、乙二醇中的一种，所述还原剂1的质量体积浓度为0～120g/L，还原剂2的质量体积浓度为0～120g/L，所述还原剂1与还原剂2的比例不同（还原剂1：还原剂2的比例有1:0、0:1、3:1、1:1、19:1等多种比例）制备的银粉粒度与形貌有差异，所述所用强碱为氢氧化钠，质量体积浓度为30～40g/L。
优选的，所述加液时间为10s内，反应时间为1～3min，搅拌转速为300～400rpm，所述还原剂加液配制顺序为分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱，表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，所述表面改性剂加入量为银粉量的0.5%～1.0%，烘干时间为10～20h，温度为60～70℃。
优选的，所述烘干后的银粉进行机械球磨分散打开液相合成形成的串状团聚体，提高分散性，所述球磨频率为260～290rpm，球磨时间为2～6h，所述球磨所用磨球为聚氨酯包铁芯球，球粉比为1:1～3:1。
优选的，所述步骤一和步骤二中所用的水为纯水。
优选的，通过上述方法制备得到平均粒径为0.3～0.9μm，振实密度为3.5～4.5g/cm3的小粒度中等振实超细银粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过对比六种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，小粒度中等振实超细银粉的制备方法均可制作合格的小粒度中等振实超细银粉，且本发明操作简单，原料来源广泛，成本低，对设备的要求不高，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明的实施例一电镜扫描图示意图；
图3为本发明的实施例二电镜扫描图示意图；
图4为本发明的实施例二第一电镜扫描图示意图；
图5为本发明的实施例一第二电镜扫描图示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：
一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；
步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；
步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1～3min；
步骤四、洗涤，洗涤完毕后加入表面改性剂混合均匀后进行干燥处理，干燥温度为60～70℃；
步骤五、所得银粉进行机械分散得到平均粒径为0.3～0.9μm，振实密度为3.5～4.5g/cm3的小粒度中等振实超细银粉。
进一步的，硝酸银溶液的质量体积浓度为600～700g//L。
进一步的，合成过程所用的分散剂为乳酸、丁二酸、苯并三氮唑中的一种，质量体积浓度为0.3～0.4g/L；所用还原剂1为葡萄糖、甲酸、抗坏血酸中的一种，所用还原剂2为三乙醇胺、对苯二酚、乙二醇中的一种，还原剂1的质量体积浓度为0～120g/L，还原剂2的质量体积浓度为0～120g/L，还原剂1与还原剂2的比例不同（还原剂1：还原剂2的比例有1:0、0:1、3:1、1:1、19:1等多种比例）制备的银粉粒度与形貌有差异，所用强碱为氢氧化钠，质量体积浓度为30～40g/L。
进一步的，加液时间为10s内，反应时间为1～3min，搅拌转速为300～400rpm，还原剂加液配制顺序为分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱，表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，表面改性剂加入量为银粉量的0.5%～1.0%，烘干时间为10～20h，温度为60～70℃。
进一步的，烘干后的银粉进行机械球磨分散打开液相合成形成的串状团聚体，提高分散性，球磨频率为260～290rpm，球磨时间为2～6h，球磨所用磨球为聚氨酯包铁芯球，球粉比为1:1～3:1。
进一步的，步骤一和步骤二中所用的水为纯水。
进一步的，通过上述方法制备得到平均粒径为0.3～0.9μm，振实密度为3.5～4.5g/cm3的小粒度中等振实超细银粉。
实施例一：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.6g丁二酸、151g葡萄糖、50.4g三乙醇胺、65g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为2min；
步骤四、将步骤三中得到的液体送入离心机内进行固液分离后，得到合成物；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间288rpm，球磨3h，得到平均粒径为0.55μm，振实密度为3.71g/cm3的超细银粉。
实施例二：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.6g丁二酸、226g葡萄糖、65g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为2min；
步骤四：将所得银粉倒去上清液，用纯水清洗4次，每次用水2L，洗毕加入0.57g芥酸，干燥温度65℃，干燥16h；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间288rpm，球磨3h，得到平均粒径为0.70μm，振实密度为4.13g/cm3的超细银粉。
实施例三：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.6g丁二酸、65g氢氧化钠、201g三乙醇胺、65g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为2min；
步骤四：将所得银粉倒去上清液，用纯水清洗4次，每次用水2L，洗毕加入0.57g芥酸，干燥温度65℃，干燥16h；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间288rpm，球磨3h，得到平均粒径为0.30μm，振实密度为3.68g/cm3的超细银粉。
实施例四：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.6g丁二酸、205g葡萄糖、10g三乙醇胺、65g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以360rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1min；
步骤四：将所得银粉倒去上清液，用纯水清洗4次，每次用水2L，洗毕加入0.57g芥酸，干燥温度65℃，干燥16h；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间288rpm，球磨2h，得到平均粒径为0.59μm，振实密度为3.53g/cm3的超细银粉。
实施例五：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.6g丁二酸、108g葡萄糖、108g三乙醇胺、65g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1min；
步骤四：将所得银粉倒去上清液，用纯水清洗4次，每次用水2L，洗毕加入0.57g芥酸，干燥温度65℃，干燥16h；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间288rpm，球磨2h，得到平均粒径为0.55μm，振实密度为3.71g/cm3的超细银粉。
实施例六：
步骤一：将180g硝酸银送入反应釜内，加入300mL水后对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50℃；
步骤二：将0.65g乳酸、226g抗坏血酸、70g的氢氧化钠依次加入2L纯水中，条件体系pH为13，恒温至50℃；
步骤三：将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得的硝酸银溶液在10s内加入到反应釜内，以400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1.5min；
步骤四：将所得银粉倒去上清液，用纯水清洗4次，每次用水2L，洗毕加入0.57g芥酸，干燥温度65℃，干燥16h；
步骤五：将所得银粉放入球磨机中，球粉比3:1，球磨时间260rpm，球磨3h，得到平均粒径为0.47μm，振实密度为4.11g/cm3的超细银粉。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸银送入反应釜内，加入水后以20r/min对其搅拌得到金属盐溶液A，恒温至50～60℃；
步骤二、将分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱依次加入水，调节溶液体系pH为12～13，得还原剂溶液B，恒温至50～60℃；
步骤三、将步骤二中还原剂溶液B放入反应釜内，再将步骤一所得金属盐溶液A在10s内加入到反应釜内，以300～400rpm的速率对其搅拌混合，反应时间为1～3min；
步骤四、将步骤三中得到的液体送入离心机内进行固液分离后，得到合成物；
步骤五、将步骤四中得到的合成产物送入研磨机内研磨后，将其过筛，得到银粉。
2.根据权利要求1所述的一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的质量体积浓度为600～700g//L。
3.根据权利要求1所述的一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于：所述合成过程所用的分散剂为乳酸、丁二酸、苯并三氮唑中的一种，质量体积浓度为0.3～0.4g/L；所述所用还原剂1为葡萄糖、甲酸、抗坏血酸中的一种，所用还原剂2为三乙醇胺、对苯二酚、乙二醇中的一种，所述还原剂1的质量体积浓度为0～120g/L，还原剂2的质量体积浓度为0～120g/L，所述还原剂1与还原剂2的比例不同（还原剂1：还原剂2的比例有1:0、0:1、3:1、1:1、19:1等多种比例）制备的银粉粒度与形貌有差异，所述所用强碱为氢氧化钠，质量体积浓度为30～40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于：所述加液时间为10s内，反应时间为1～3min，搅拌转速为300～400rpm，所述还原剂加液配制顺序为分散剂、还原剂1、还原剂2、强碱，表面改性剂为硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一种，所述表面改性剂加入量为银粉量的0.5%～1.0%，烘干时间为10～20h，温度为60～70℃。
5.根据权利要求1所述的一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于：所述烘干后的银粉进行机械球磨分散打开液相合成形成的串状团聚体，提高分散性，所述球磨频率为260～290rpm，球磨时间为2～6h，所述球磨所用磨球为聚氨酯包铁芯球，球粉比为1:1～3:1。
6.根据权利要求1所述的一种小粒度中等振实超细银粉的制备方法，其特征在于：通过上述方法制备得到平均粒径为0.3～0.9μm，振实密度为3.5～4.5g/cm3的小粒度中等振实超细银粉。
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