CN112475310B - 窄粒度分布银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种窄粒度分布银粉的制备方法,包括步骤:配制浓度为0.01‑0.05mol/L的银盐水溶液,加入0.1‑0.3g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;将抗坏血酸与乙二醇按质量比为1.5‑3:1制成还原剂水溶液,调节pH至10‑12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌及30‑40℃下超声反应,得到混悬液;将0.3‑0.5mol/L的银盐水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用银盐的摩尔比为20‑30:1,在搅拌及30‑40℃下反应,所得反应物洗涤,干燥,过筛,得到产物。该方法制得的银粉粒径可控,粒度分布窄,工艺简单,成本低,特别适合用于太阳能电池正面银浆制备。
Description
技术领域
本申请涉及导电材料技术领域,具体涉及窄粒度分布银粉的制备方法。
背景技术
太阳能电池导电银浆对银粉的形态、粒度及分布均匀性有较高要求,已知的银粉类型有球形、棒状、片状、网状、树枝状等,对于光伏领域,特别是太阳能电池正面银浆中,通常以球形银粉的应用最为广泛,更容易满足印刷及导电的要求。
现有研究表明,为保证良好的电性能,球形银粉的粒径最好控制在1-3μm,振实密度一般需要大于4g/cm3,且需要控制较窄的粒度分布。银粉粒度过大或过小,均会影响印刷效果,还易出现空洞、收缩率大等缺陷;振实密度高及粒度均匀有利于提高开路电压、降低漏电流以及提升转换效率。然而,现有球形银粉的制备方法,例如化学还原、雾化等,均难以控制银粉的粒度及其分散均匀性,极大限制了光伏技术的发展。
发明内容
本申请旨在解决现有技术存在的技术问题之一,提出一种窄粒度分布银粉的制备方法,制得的银粉粒径可控,分布窄,振实密度高,特别适合应用于太阳能电池正面银浆。
根据本发明实施例的窄粒度分布银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1、配制浓度为0.01-0.05mol/L的银盐水溶液,加入0.1-0.3g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为1.5-3:1制成还原剂水溶液,调节pH至10-12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌及30-40℃下超声反应,得到混悬液;
S3、将0.3-0.5mol/L的银盐水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用银盐的摩尔比为20-30:1,在搅拌及30-40℃下反应,所得反应物洗涤,干燥,过筛,得到产物。
在部分实施例中,步骤S1和步骤S3的银盐水溶液均为硝酸银水溶液。
在部分实施例中,以步骤S1和步骤S3所用银盐的总重量为100份计,抗坏血酸与乙二醇的总用量为80-120%。
在部分实施例中,步骤S2的搅拌速率为100-500r/min,反应时间为20-30min。
在部分实施例中,步骤S3的搅拌速率为100-500r/min,反应时间为30-50min。
在部分实施例中,步骤S3的干燥方式为离心喷雾干燥。
在部分实施例中,步骤S2中,pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液。
本发明还提供一种导电银浆,其包含上述制备方法制得的窄粒度分布银粉。
本申请具体实施例提供的技术方案至少具有以下有益效果:
十二烷基醇醚硫酸钠具有分散和诱导形成银晶核的作用,乙二醇具有分散和还原剂的作用,发明人经实验发现,对于低浓度的银盐溶液,以一定配比的抗坏血酸与乙二醇为还原体系,配合使用十二烷基醇醚硫酸钠为分散剂,在搅拌及超声作用下,能得到细微分散的混悬液。后续滴加一定量的高浓度银盐溶液,能获得粒度均匀且粒径基本上位于1-3μm的银粉,振实密度为6-6.5g/cm3。该方法制得的银粉粒径可控,粒度分布窄,工艺简单,成本低,特别适合用于太阳能电池正面银浆制备。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例,不能理解为对本申请保护范围的限制。
本发明实施例提供的窄粒度分布银粉的制备方法,包括步骤:
S1、配制浓度为0.01-0.05mol/L的银盐水溶液,加入0.1-0.3g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为1.5-3:1制成还原剂水溶液,调节pH至10-12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌及30-40℃下超声反应,得到混悬液;
S3、将0.3-0.5mol/L的银盐水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用银盐的摩尔比为20-30:1,在搅拌及30-40℃下反应,所得反应物洗涤,干燥,过筛,得到产物。
上述步骤中,十二烷基醇醚硫酸钠具有分散和诱导形成银晶核的作用,乙二醇具有分散和还原剂的作用,二者与还原剂抗坏血酸搭配,在搅拌及超声作用下,还原低浓度的银盐水溶液生成细微的银晶粒混悬液。后续再添加更高浓度的银盐溶液,能获得银粉粒径可控、粒度分布窄的银粉,可用于太阳能电池正面银浆制备。该方法工艺简单,成本低,具有显著的应用价值。
上述步骤中,银盐水溶液采用可溶性银盐制得,例如硝酸银、氟化银、高氯酸银等,在示例性实施例中以硝酸银为例进行说明。
抗坏血酸与乙二醇的总用量可选为步骤S1和步骤S3所用银盐总重量的80-120%。
步骤S2和S3的搅拌速率可控制在100-500r/min,反应时间分别为20-30min、30-50min。
pH调节可使用氨水或氢氧化钠溶液,干燥方式优选为离心喷雾干燥。
以下通过示例性实施例进行说明。
实施例1
S1、配制浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液,加入0.1g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为2:1制成还原剂水溶液,调节pH至12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌速率150r/min及30℃下超声反应30min,得到混悬液;
S3、将0.3mol/L的硝酸银水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用硝酸银的摩尔比为30:1,在150r/min及30℃下反应40min,所得反应物洗涤,离心喷雾干燥,过500目筛,得到银粉。
步骤S2中,抗坏血酸与乙二醇的总用量与步骤S1和步骤S3所用硝酸银的总重量相等。
所得银粉D10为0.5μm,D50为1.5μm,D90为2.6μm,D100为3.8μm,振实密度为6.5g/cm3。
实施例2
S1、配制浓度为0.05mol/L的硝酸银水溶液,加入0.3g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为3:1制成还原剂水溶液,调节pH至11,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌速率400r/min及30℃下超声反应25min,得到混悬液;
S3、将0.5mol/L的硝酸银水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用硝酸银的摩尔比为20:1,在300r/min及35℃下反应40min,所得反应物洗涤,离心喷雾干燥,过500目筛,得到银粉。
步骤S2中,抗坏血酸与乙二醇的总用量为步骤S1和步骤S3所用硝酸银总重量的1.2倍。
所得银粉D10为0.9μm,D50为1.6μm,D90为2.8μm,D100为3.9μm,振实密度为6.5g/cm3。
对比例1
S1、配制浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液,制成混合液;
S2、将抗坏血酸制成还原剂水溶液,调节pH至12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌速率150r/min及30℃下超声反应30min,得到混悬液;
S3、将0.3mol/L的硝酸银水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用硝酸银的摩尔比为30:1,在150r/min及30℃下反应40min,所得反应物洗涤,离心喷雾干燥,过500目筛,得到银粉。
步骤S2中,抗坏血酸用量与步骤S1和步骤S3所用硝酸银的总重量相等。
所得银粉D10为1.5μm,D50为3.2μm,D90为4.6μm,D100为6.7μm,振实密度为4.5g/cm3。
对比例2
S1、配制浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液,加入0.1g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为2:1制成还原剂水溶液,调节pH至12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌速率150r/min及30℃下反应30min,反应过程中未进行超声处理,得到混悬液;
S3、将0.3mol/L的硝酸银水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用硝酸银的摩尔比为30:1,在150r/min及30℃下反应40min,所得反应物洗涤,离心喷雾干燥,过500目筛,得到银粉。
步骤S2中,抗坏血酸与乙二醇的总用量与步骤S1和步骤S3所用硝酸银的总重量相等。
所得银粉D10为1.1μm,D50为2.3μm,D90为3.6μm,D100为5.1μm,振实密度为5.3g/cm3。
Claims (7)
1.窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1、配制浓度为0.01-0.05mol/L的银盐水溶液,加入0.1-0.3g/L十二烷基醇醚硫酸钠,制成混合液;
S2、将抗坏血酸与乙二醇按质量比为1.5-3:1制成还原剂水溶液,调节pH至10-12,加入至步骤S1的混合液中,在搅拌及30-40℃下超声反应,得到混悬液;
S3、将0.3-0.5mol/L的银盐水溶液滴加至步骤S2得到的混悬液中,控制步骤S3和步骤S1所用银盐的摩尔比为20-30:1,在搅拌及30-40℃下反应,所得反应物洗涤,干燥,过筛,得到产物;
其中,以步骤S1和步骤S3所用银盐的总重量为100份计,抗坏血酸与乙二醇的总用量为80-120%。
2.根据权利要求1所述的窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,步骤S1和步骤S3的银盐水溶液均为硝酸银水溶液。
3.根据权利要求1所述的窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,步骤S2的搅拌速率为100-500r/min,反应时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3的搅拌速率为100-500r/min,反应时间为30-50min。
5.根据权利要求1所述的窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3的干燥方式为离心喷雾干燥。
6.根据权利要求1所述的窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中,pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液。
7.一种导电银浆,其特征在于,其包含权利要求1-6任一所述的制备方法制得的窄粒度分布银粉。
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