CN110449572A - 电子浆料用功能性银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了电子浆料用功能性银粉的制备方法。该方法先将银粉原料分散在溶剂中，再经过分散和烧结处理最终得到电子浆料用功能性银粉，本发明实施例提供的制备方法工艺简单，制备条件不苛刻，使用的试剂种类少、易得，无环境污染物产生，备得到的电子浆料用功能性银粉，表面光滑，大小均匀，振实密度高。

Description

电子浆料用功能性银粉的制备方法
技术领域
本发明属于电子浆料制备技术领域，具体涉及电子浆料用功能性银粉的制备方法。
背景技术
电子浆料是一种集冶金、化工、电子技术为一体的高技术电子功能材料，是制作电子元器件必不可少的材料之一，广泛用于制造厚膜集成电路、多层陶瓷电容器、导电油墨、太阳能电池电极及其他电子元件中。超细银粉由于具
有高导电性成为电子浆料中较好的导电材料。银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定。银粉在银浆中的含量在80％以上，要求具有高分散性、窄的粒径分布、高振实密度和完整的形貌。
球形银粉由于具有良好的填充特性而被广泛应用在玻璃、陶瓷和硅上形成厚膜电路，即先将球形银粉分散在有机载体后，印刷在基片上，通过低温固化和高温烧结形成银厚膜电路。当形成的银厚膜电极在细线情况时，球形银粉应具有良好抗高温收缩性，这就要求球形银粉具有高的结晶特性。而银粉的形状、粒度等因素也将影响银浆的性能，因此球形银粉的制备尤为重要。
本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现表面粗糙、非球形、不规则的银粉颗粒，由于表面粗糙度高，分散性一般，密度低(约4.2g/cm3)，如将这些银粉颗粒应用到浆料中后会产生不良影响。而现有技术中，制备适用于导电银浆的形状规整的银粉通常需要添加很多试剂，目前尚无简单有效的方法。
发明内容
为解决现有技术中，制备适用于导电银浆的形状规整的银粉所存在的问题，本发明实施例的目的在于提供电子浆料用功能性银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明实施例采用以下技术方案：
电子浆料用功能性银粉的制备方法，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇溶液或卤素铋化物的醚溶液。
上述方法中，银粉原料指不光滑、非球形、不规则和密度低(约4.2g/cm3)的银粉，银粉原料的形貌为不规则形状，不规则形状包括方形、棒状及特异形状。
上述方法中，先将溶剂加入银粉原料中，制成乳液，银粉颗粒在乳液中起到类似于“结晶核”的作用。使用的溶剂应能使银粉颗粒均匀良好的分散。加入包覆剂和通入包覆气体后，包覆剂与包覆气体在银粉颗粒表面发生反应并将银粉颗粒包覆，然后进行固液分离，将得到的固体产物烧结，烧结后洗涤，最后向洗涤产物中加入分散剂并搅拌均匀，再干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉。
将溶剂加入银粉原料的过程中，银粉原料在溶剂中分散，银粉原料在溶剂中的分散不仅受液相中银粉颗粒与颗粒之间的相互作用的影响，还受液相介质对银粉颗粒的润湿作用的影响。银粉颗粒与溶剂的接触角与色散力、结构力和静电力三种表面作用力有关，本发明实施例中的溶剂为卤素铋化物的醇溶液，卤素铋化物能够减小银粉与溶剂的接触角，从而增加银粉与溶剂的润湿性，使溶剂加入银粉原料中后，分散更加均匀，有利于后续步骤的进行，烧结后银的致密性更好，振实密度更高，因此导电性更好。
该电子浆料用功能性银粉的微观形貌近球形，平均粒度D50为0.6～1.2μm，振实密度为8.7～9.8g/cm3。通过本发明实施例的方法，能够将表面粗糙、非球形、不规则的银粉颗粒整形为近球形银粉，机理是不规则银粉具有较大的比表面积和较高的表面能，高温烧结能够减少颗粒的表面能，因而使不规则形状球形化。
优选地，步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为(50～150)：1。
将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以100～17000rpm的速度进行搅拌。
优选地，所述包覆剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
优选地，所述银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：(2～56)。
优选地，所述溶剂中，卤素铋化物的浓度为50～500ppm。
优选地，所述的醇包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇。
优选地，所述的醚为二丙二醇丙醚。
优选地，步骤S3所述烧结的温度为400～800℃。
优选地，步骤S3所述烧结的时间为1～24h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。
在离心过程中加入分散剂。
优选地，步骤S4所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
优选地，所述卤素铋化物包括碘化铋、氯化铋和溴化铋。
进一步优选地，所述卤素铋化物为氯化铋。
优选地，步骤S4所述分散剂包括油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
优选地，步骤S4所述干燥的温度为60～100℃，时间为4～15h。
干燥为真空干燥。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供了一种电子浆料用功能性银粉的制备方法，解决了现有技术中制备适用于导电银浆的形状规整的银粉所存在的问题，能满足目前PDP、LTCC、硅太阳能电池正面银浆和片式原价等的球形银粉的应用要求；
2、本发明实施例提供的制备方法工艺简单，制备条件不苛刻，使用的试剂种类少、易得，无环境污染物产生；
3、通过本发明实施例制备得到的电子浆料用功能性银粉，表面光滑，大小均匀，振实密度高，上述特点可以使银粉具有更好的导电性。
附图说明
图1是本发明实施例和对比例所用的银粉原料的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的电子浆料用功能性银粉的SEM图。
图3是本发明对比例1制备的电子浆料用功能性银粉的SEM图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种电子浆料用功能性银粉的制备方法，解决了现有技术中不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒应用到浆料中后会产生不良影响的问题，可以将不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒通过本发明实施例提供的包覆、烧结、洗涤和干燥等步骤制备成近球形的银粉。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了电子浆料用功能性银粉的制备方法，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇或醚溶液。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为(50～150)：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以100～17000rpm的速度进行搅拌。包覆剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：(2～56)。
溶剂中，卤素铋化物的浓度为50～500ppm。醇包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇。醚为二丙二醇丙醚。
步骤S3所述烧结的温度为400～800℃。烧结的时间为1～24h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。
在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
卤素铋化物包括碘化铋、氯化铋和溴化铋，优选氯化铋。
步骤S4所述分散剂包括油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。步骤S4所述干燥的温度为60～100℃，时间为4～15h。干燥为真空干燥。
实施例2
本例制备了一种电子浆料用功能性银粉，制备步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
溶剂为氯化铋的乙醇溶液，其中氯化铋的浓度为50ppm。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为50：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：2。
步骤S3所述烧结的温度为400℃。烧结的时间为2h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠，清洗后用离心机分离，重复3次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离2次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000rpm，离心的时间为10min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂为硬脂酸。步骤S4所述干燥的温度为60℃，时间为6h。干燥为真空干燥。
实施例3
本例制备了一种电子浆料用功能性银粉，制备步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
溶剂为溴化铋的二丙二醇丙醚溶液，其中溴化铋的浓度为50ppm。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为50：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：2。
步骤S3所述烧结的温度为400℃。烧结的时间为2h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠，清洗后用离心机分离，重复3次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离2次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000rpm，离心的时间为10min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂为硬脂酸。步骤S4所述干燥的温度为60℃，时间为6h。干燥为真空干燥。
实施例4
本例制备了一种电子浆料用功能性银粉，制备步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
溶剂为碘化铋的乙醇溶液，其中碘化铋的浓度为50ppm。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为50：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：2。
步骤S3所述烧结的温度为400℃。烧结的时间为2h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠，清洗后用离心机分离，重复3次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离2次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000rpm，离心的时间为10min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂为硬脂酸。步骤S4所述干燥的温度为60℃，时间为6h。干燥为真空干燥。
对比例1
本例制备了一种电子浆料用功能性银粉，制备步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
溶剂为乙醇溶液。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为50：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：2。
步骤S3所述烧结的温度为400℃。烧结的时间为2h。
步骤S3固液分离优选抽滤，抽滤后先低温将酒精蒸发干燥，再烧结。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠，清洗后用离心机分离，重复3次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离2次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000rpm，离心的时间为10min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂为硬脂酸。步骤S4所述干燥的温度为60℃，时间为6h。干燥为真空干燥。
检测例
测试了实施例2～4和对比例1制备得到的对应编号电子浆料用功能性银粉的振实密度和平均粒度D50，银粉的振实密度采用PF-100B型振实密度仪测试。结果如表1所示。
表1振实密度和平均粒度测试结果
编号 振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 平均粒度(μm)
实施例2 9.8 0.6
实施例3 9.2 0.96
实施例4 8.7 1.2
对比例1 6.5 1.8
此外，通过扫描电镜观察了实施例2和对比例1制备的银粉的微观形貌，图2所示为实施例2制备的银粉，图3所示为对比例1制备的银粉。比较图1～图3可以发现，通过本发明实施例的制备方法制备得到的银粉，表面相对更加光滑，颗粒大小相对更加均匀。
比较实施例2～4的制备方法，实施例2的溶剂为乙醇，其中含有氯化铋；实施例3的溶剂为二丙二醇丙醚，其中含有溴化铋；实施例4的溶剂为乙醇，其中含有碘化铋，由于氯化铋在乙醇中的溶解度相对更高，因此银粉原料颗粒在溶剂中得到了更好的润湿，从而分散更好，银粉原料在烧结过程中受到的“整形”效果最为显著，最终导致振实密度更高，平均粒度更小。
而对比例1的溶剂仅为乙醇，相对于添加了卤素铋化物的溶剂来说，银粉原料在溶剂中的分散均匀度下降，因此烧结后银粉颗粒的大小均匀程度不及实施例2～4的银粉颗粒，因此振实密度也更低。

Claims (10)

1.电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述电子浆料用功能性银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇溶液或卤素铋化物的醚溶液。
2.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为(50～150)：1。
3.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，所述包覆剂包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，所述银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：(2～56)。
5.根据权利要求1或2所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，所述溶剂中，卤素铋化物的浓度为50～500ppm。
6.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，所述的醇溶液包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇中的一种。
7.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3所述烧结的温度为400～800℃。
8.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3所述烧结的时间为1～24h。
9.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，步骤S4所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
10.根据权利要求1所述电子浆料用功能性银粉的制备方法，其特征在于，所述卤素铋化物包括碘化铋、氯化铋和溴化铋。
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