CN115815587B - 一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉及其制备方法 - Google Patents
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉及其制备方法，属于元器件导电粉体技术领域。该改性银粉为银粉颗粒表面包覆有无机包覆层，所述无机包覆层的外表面包覆有有机包覆层。该制备方法为：将银粉与无水乙醇混合均匀，加入分散剂和无机包覆剂，进行第一搅拌，随后先醇洗再水洗，提取沉淀物，得到无机包覆后的银粉；将无机包覆后的银粉与无水乙醇混合均匀，超声分散，随后加入有机包覆剂，进行第二搅拌，经干燥后即得。改性后的银粉能有效地控制导电粉末在烧成过程中的收缩，使金属浆料与叠层片式电感材料具有更好的共烧性能，同时使烧成后的金属电极连续性更好，进而提供给产品更高的可靠性能与优良的电性能。
Description
技术领域
本发明属于元器件导电粉体技术领域，尤其涉及一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，电子元器件不断地向小型化、轻量化、高性能化、高可靠性发展，片式化率越来越高。叠层片式电感器是最新型的电感器，与片容、片阻并称为表面贴装技术(SMT)三大无源片式元件，具有很广泛的应用。
作为叠层片式电感器导电的关键材料，内电极银浆常常因为所用银粉的热膨胀系数与磁体的热膨胀系数不匹配，导致烧结完成后银层或者磁体开裂，从而导致电感器性能下降、质量不合格等一系列问题产生。因此针对此问题，急需开发出一种银粉，制成浆料后，具有能与基材烧成收缩匹配性能良好，不开裂、直流电阻小等优点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉及其制备方法，其技术方案如下：
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，所述银粉颗粒表面包覆有无机包覆层，所述无机包覆层的外表面包覆有有机包覆层。
进一步地，所述无机包覆层包括镁的化合物，可以提高银粉的耐高温能力，成为银粉表面第一道屏障；所述有机包覆层包括酰胺化合物，以解决与有机相界面相容性和稳定性的问题。
本发明还提供一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉的制备方法，包括：
将所述银粉与无水乙醇混合均匀，加入分散剂和无机包覆剂，进行第一搅拌，随后先醇洗再水洗，提取沉淀物，得到无机包覆后的银粉；
将所述无机包覆后的银粉与无水乙醇混合均匀，超声分散，随后加入有机包覆剂，进行第二搅拌，经干燥后即得。
进一步地，所述银粉与无水乙醇混合的质量比为1:4-10；所述无机包覆后的银粉与无水乙醇混合的质量比为1:10-15。
可选地，所述分散剂包括乙二醇。
优选地，所述分散剂加入量占所述银粉质量的1-5％。
可选地，所述无机包覆剂包括纳米碳酸镁、纳米氟化镁或纳米氧化镁中的一种或多种。
优选地，所述无机包覆剂加入量占所述银粉质量的0.2-1％。
进一步地，所述第一搅拌是在70-100℃下搅拌5-10h。
优选地，所述提取沉淀物之前，确保所述水洗后上层清液电导率低于50μS/cm。
进一步地，所述加入有机包覆剂包括：先加入有机酸，再加入有机胺。
优选地，所述有机酸的加入量占所述无机包覆后的银粉质量的0.2-0.6％；所述有机胺的加入量占所述无机包覆后的银粉质量的0.2-1％。
优选地，加入所述有机酸和有机胺之后分别进行第二搅拌。
进一步地，所述干燥是在65-80℃下烘干1-3h。
本发明的锂电池极片截面样品制备方法，经过改性后的银粉制成银浆后，在吸附、润湿、分散、流动等一系列性质都会发生显著改变，从而使得改性银粉的流变性及体系的稳定性得到了改善，能有效地控制导电粉末在烧成过程中的收缩，使金属浆料与叠层片式电感材料具有更好的共烧性能，减少由于收缩率相差大所引起的内裂问题，同时使烧成后的金属电极连续性更好，进而提供给产品更高的可靠性能，具有优异的力学性能和电学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备改性银粉的改性前、包覆无机层和包覆有机层的SEM电镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有油酸和十六胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.25％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温80℃下低速搅拌8小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:12.0的比例混合，超声分散，然后加入0.4％无机包覆后的银粉质量的油酸充分搅拌1小时，随后加入0.25％无机包覆后的银粉质量的十六胺充分搅拌2小时，最后放置于70℃的热风烘箱中烘干1.5小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例2
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氧化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有硬脂酸和三聚氰胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.25％银粉重量的无机包覆剂纳米氧化镁粉末，保持水温80℃下低速搅拌8小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:12.0的比例混合，超声分散，然后加入0.4％无机包覆后的银粉质量的硬脂酸充分搅拌1小时，随后加入0.25％无机包覆后的银粉质量的三聚氰胺充分搅拌2小时，最后放置于70℃的热风烘箱中烘干1.5小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例3
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米碳酸镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有月桂酸和三乙醇胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.25％银粉重量的无机包覆剂纳米碳酸镁粉末，保持水温80℃下低速搅拌8小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:12.0的比例混合，超声分散，然后加入0.4％无机包覆后的银粉质量的月桂酸充分搅拌1小时，随后加入0.25％无机包覆后的银粉质量的三乙醇胺充分搅拌2小时，最后放置于70℃的热风烘箱中烘干1.5小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例4
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有油酸和十六胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.5％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温80℃下低速搅拌8小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:12.0的比例混合，超声分散，然后加入0.4％无机包覆后的银粉质量的油酸充分搅拌1小时，随后加入0.5％无机包覆后的银粉质量的十六胺充分搅拌2小时，最后放置于70℃的热风烘箱中烘干1.5小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例5
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有油酸和十六胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和1％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温80℃下低速搅拌8小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:12.0的比例混合，超声分散，然后加入0.4％无机包覆后的银粉质量的油酸充分搅拌1小时，随后加入1％无机包覆后的银粉质量的十六胺充分搅拌2小时，最后放置于70℃的热风烘箱中烘干1.5小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例6
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有油酸和十六胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:4.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和1％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温70℃下低速搅拌10小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:15.0的比例混合，超声分散，然后加入0.2％无机包覆后的银粉质量的油酸充分搅拌1小时，随后加入0.2％无机包覆后的银粉质量的十六胺充分搅拌2小时，最后放置于65℃的热风烘箱中烘干3小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
实施例7
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层，所述无机包覆层的外表面包覆有油酸和十六胺反应生成的酰胺层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:10.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.5％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温100℃下低速搅拌5小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
(3)将无机包覆后的银粉与无水乙醇按照1.0:10.0的比例混合，超声分散，然后加入0.6％无机包覆后的银粉质量的油酸充分搅拌1小时，随后加入0.8％无机包覆后的银粉质量的十六胺充分搅拌2小时，最后放置于80℃的热风烘箱中烘干1小时，得到改性后的叠层片式电感内电极银浆用银粉。
对比例1
本对比例中为未经任何改性处理的纯银粉。
对比例2
一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉，银粉颗粒表面包覆有纳米氟化镁层。
其制备方法如下：
(1)将银粉和无水乙醇按照1.0:5.0的比例混合，搅拌均匀。
(2)再缓慢加入2％银粉重量的分散剂乙二醇和0.25％银粉重量的无机包覆剂纳米氟化镁粉末，保持水温100℃下低速搅拌5小时，先醇洗再水洗，至上层清液电导率低于50μS/cm，过滤沉淀后得到无机包覆后的银粉。
如图1所示，对比例1的纯银粉(即改性前的银粉)表面光滑，表面积小，浸润性能较差；对比例2中的包覆无机包覆层的银粉表面积有明显增加；而实施例1中包覆无机和有机包覆层的银粉颗粒表面积更大，浸润性能更好，内部受到保护的情况下，可以有效地控制导电粉末在烧成过程中的收缩，使金属浆料与叠层片式电感材料具有更好的共烧性能，减少由于收缩率相差大所引起的内裂问题。
本发明针对实施例1-7及对比例1-2进行了粘度、印刷效果和线型等性能的测试，如表1所示，可以看出对比例1中的纯银粉不但各个时间段的粘度偏大，而且出现拉丝长、虚印、断栅等缺陷。对比例2中的只包覆无机包覆层的银粉则也出现了拉丝较长的缺陷。而实施例1-7中具有无机包覆层和有机包覆层的改性银粉粘度普遍下降，印刷效果正常。一方面包覆有机层后改善了印刷性能，同时包覆无机层改善了烧结收缩，形成良好的共烧。无机包覆层中氧化物均为高熔点材料，起到的作用是延缓银收缩，提高收缩温度。一般情况下，银在500℃左右就开始收缩，而磁体要到700℃之后才开始收缩，本发明中包覆无机层和有机层之后，促进了两种材料收缩同步，材料之间不会轻易产生内应力而造成开裂的情况。
表1实施例1-7及对比例1-2的粘度、印刷效果和线型对比
本发明针对实施例1-7及对比例1-2进行了力学性能和电性能的测试，如表1所示，可以看出对比例1中的纯银粉内外均有裂纹，直流电阻和阻抗相对最大，对比例2中只包覆无机包覆层的银粉则内部出现裂纹，直流电阻和阻抗相对实施例1-7也明显偏大。而实施例1-7中的具有无机包覆层和有机包覆层的改性银粉没有出现外裂和内裂，直流电阻和阻抗小，检测结果均正常。有机包覆层的酰胺结构主要是提高银浆的触变性，利于银浆印刷，改善塑形，增大高宽比。
本发明中的两层包覆层分工明确，银粉外层有机层直接与有机载体接触，与载体适配，适合印刷；银粉内层无机层主要起到防护作用，提高开始收缩温度。
表2实施例1-7及对比例1-2的力学性能和电性能对比
| 产品编号 | 外裂 | 内裂 | 直流电阻(mΩ) | 阻抗(Ω) | 检测结果 |
| 对比例1 | 有 | 有 | 578-586 | 1669-1674 | 不合格 |
| 对比例2 | 无 | 有 | 345-348 | 1257-1264 | 不合格 |
| 实施例1 | 无 | 无 | 231-235 | 996-1001 | 合格 |
| 实施例2 | 无 | 无 | 235-238 | 999-1005 | 合格 |
| 实施例3 | 无 | 无 | 224-227 | 978-981 | 合格 |
| 实施例4 | 无 | 无 | 226-230 | 982-984 | 合格 |
| 实施例5 | 无 | 无 | 221-224 | 951-956 | 合格 |
| 实施例6 | 无 | 无 | 218-222 | 940-944 | 合格 |
| 实施例7 | 无 | 无 | 231-235 | 961-966 | 合格 |
请注意，以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种叠层片式电感内电极银浆用改性银粉的制备方法，其特征在于，所述银粉颗粒表面包覆有无机包覆层，所述无机包覆层的外表面包覆有有机包覆层；所述无机包覆层包括镁的化合物，所述有机包覆层包括酰胺化合物；所述制备方法包括：
将所述银粉与无水乙醇混合均匀，加入分散剂和无机包覆剂，进行第一搅拌，随后先醇洗再水洗，提取沉淀物，得到无机包覆后的银粉；所述提取沉淀物之前，确保所述水洗后上层清液电导率低于50μS/cm；
将所述无机包覆后的银粉与无水乙醇混合均匀，超声分散，随后加入有机包覆剂，进行第二搅拌，经干燥后即得；
所述银粉与无水乙醇混合的质量比为1:4-10；所述无机包覆后的银粉与无水乙醇混合的质量比为1:10-15；
所述分散剂包括乙二醇；
所述分散剂加入量占所述银粉质量的1-5％；
所述无机包覆剂包括纳米碳酸镁或纳米氟化镁中的一种或两种；
所述无机包覆剂加入量占所述银粉质量的0.2-1％；
所述加入有机包覆剂包括：先加入有机酸，再加入有机胺；
所述有机酸的加入量占所述无机包覆后的银粉质量的0.2-0.6％；所述有机胺的加入量占所述无机包覆后的银粉质量的0.2-1％；
加入所述有机酸和有机胺之后分别进行第二搅拌。
2.根据权利要求1所述的叠层片式电感内电极银浆用改性银粉的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌是在70-100℃下搅拌5-10h。
3.根据权利要求1所述的叠层片式电感内电极银浆用改性银粉的制备方法，其特征在于，所述干燥是在65-80℃下烘干1-3h。
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