CN112853315A - 一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,工艺路线如下:将银粉末置于旋转化学气相沉积反应腔体中,以有机酸、有机胺、无机碘等表面改性剂为反应前驱体,高纯Ar为载流气体与稀释气体,在一定转速、温度、压强、时间下,实现银粉末表面均匀包覆改性;本发明通过旋转化学气相沉积技术,改性的银粉末表面光滑,且具有均匀包覆一种或多种官能团的特性,可提高正面银浆的印刷分辨率或电性能。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域,涉及金属材料的表面改性方法,特别涉及一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法。
背景技术
太阳能电池正面银浆是由银粉、玻璃粉等固体颗粒分散于有机载体中形成的均相有机体系。银粉是正面银浆中的主要导电相,其固含量为80%~90%,银粉比表面积大、颗粒间极易团聚,高含量银粉很难在有机相中均匀分散及润湿,导致所配制的浆料堵网,印刷分辨率低。对银粉末表面改性包覆表面活性剂可降低有机载体与银粉界面的表面张力,使有机载体能充分润湿银粉表面。
目前,有关太阳能正面银浆银粉末表面改性方法报道尚不多见,而实际上银粉表面吸附物的种类、含量及均一性对银浆的印刷性及电性能具有较大的影响。
日本同和专利CN106573300A报道了银粉及其制备方法、以及导电浆料,采用湿法包覆含有羧基与羟基的有机物制备流平性良好的导电性浆料的银粉,湿法包覆无法有效包覆易溶于水的表面活性剂,如三乙醇胺。
日本同和专利CN106573304A报道了银粉末及其制造方法,采用干法搅拌在银粉末表面包覆脂肪族酰胺,干法搅拌无法保证银粉末表面包覆的均匀性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,称取粒径大小为1~4μm的球形或者类球形银粉末200~500克置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐中,以表面改性剂为反应前驱体,高纯Ar为载流气体与稀释气体,在温度为50~100℃,压强为200~2000 Pa的反应腔体内以30~60 rpm的转速反应0.1~1h,实现银粉末表面的均匀包覆;所述的反应腔体内设有从内壁面往轴心延伸的多个搅拌刀片,用于搅拌银粉末;所述的表面改性剂为有机酸、有机胺、无机碘中的一种或者几种的混合,添加量为银粉质量的0.5~5%。
所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,所述的有机酸为月桂酸、蓖麻油脂肪酸、油酸或十六酸;所述的有机胺为三乙醇胺或十六烷胺。
所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,所述的表面改性剂为月桂酸和蓖麻油脂肪酸的混合:先将1克月桂酸溶于10克酒精中并置于原料罐,再将1克蓖麻油脂肪酸溶于10克酒精中并置于原料罐,两个原料罐均通入载流气体Ar,Ar流速为50 sccm,同时打开两个前驱体原料罐开关,使月桂酸和蓖麻油脂肪酸同时进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.5 h,即可在银粉末表面包覆两种有机脂肪酸,月桂酸与蓖麻油脂肪酸。
所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,所述的表面改性剂为月桂酸和三乙醇胺的混合:先将3克月桂酸溶于10克酒精中,置于原料罐,再将3克三乙醇胺溶于10克酒精中,置于原料罐;先在月桂酸的原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,打开月桂酸的前驱体原料罐,使月桂酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面包覆一层月桂酸;在三乙醇胺原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm;打开三乙醇胺原料罐阀门,使三乙醇胺进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面均匀包覆月桂酸与三乙醇胺。
所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,所述的表面改性剂为油酸和十六烷胺的混合:先将3克油酸溶于10克酒精中,置于原料罐,再将3克十六烷胺溶于10克酒精中并置于原料罐;先在油酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,打开油酸的原料罐,使油酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为200Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面包覆一层油酸;在十六烷胺原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm;打开十六烷胺胺的原料罐,使十六烷胺进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为1000 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为400Pa,反应时间为0.5 h,银粉末表面的油酸会与十六烷胺反应,可生成十六酰胺,因此银粉末表面将会均匀包覆十六酰胺,没被反应的油酸以及十六烷胺。
所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,所述的表面改性剂为十六酸和无机碘的混合:先将1克十六酸溶于5克酒精中,置于原料罐,再将4克无机碘溶于酒精中,置于原料罐;先在十六酸的原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为200 sccm,打开十六酸的原料罐,使十六酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为600Pa,反应时间为0.2 h,即可在银粉末表面包覆一层十六酸;在无机碘原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,打开无机碘的原料罐,使无机碘进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为1000 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为1000Pa,反应时间为0.5 h,可在银粉末表面均匀包覆一层无机碘。
与现有的太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法相比,本发明的有益效果是:
1,本发明采用旋转化学气相沉积设备对太阳能正面银浆银粉末表面改性,该设备设有从内壁面往轴心延伸的多个搅拌刀片,可改善银粉表面粗糙度,提高银粉末的流动性;
2,本发明结合了湿法包覆和干法包覆的优点,可在太阳能正面银浆银粉末表面均匀包覆各种表面活性剂,高速运转的搅拌刀片带动银粉末连续翻动,如此循环可达到均匀改性的目的;
3,本发明表面活性剂由载流气连续带入反应腔体内,连续式表面活性剂的添加方式增加了银粉颗粒与表面活性剂的碰撞概率,可实现银粉表面的均匀包覆;
4,本发明旋转化学气相沉积设备配有多个前驱体原料罐,既可同时添加作用相同或者相近的表面活性剂,也可先后添加作用不同的表面活性剂,改性工艺简单,参数可控,重复性高。
附图说明
图1为实施例4制备的Ag-I2能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
1,称取200克粒径大小约2μm的类球形银粉末置于旋转化学气相沉积装置的反应腔体内,将腔体加热到60℃并使腔体的转速为30 rpm,反应腔设有从内壁面往轴心侧延伸的4个搅拌刀片用于搅拌银粉末。
2,将1克月桂酸(银粉质量的0.5%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;将1克蓖麻油脂肪酸(银粉质量的0.5%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;两个前驱体原料罐中均通入载流气体Ar,Ar流速为50 sccm,同时打开两个前驱体原料罐开关,使月桂酸和蓖麻油脂肪酸同时进入反应腔体。
3,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.5 h,即可在银粉末表面包覆两种有机脂肪酸,月桂酸与蓖麻油脂肪酸。
4,测量银粉烧损;具体测试方法为称取5克银粉末于氧化铝坩埚内并放入马弗炉内,温度设置为550℃,并保温半小时,然后取出银粉冷却至室温,再次称量银粉的重量w,银粉烧损计算公式为:灼烧损失(%)=(5-w)×100/5,包覆改性前银粉的烧损为0.1%,包覆改性后银粉的烧损为1.05%,烧损增加0.95%。
实施例2
1,称取500克粒径大小约1μm的类球形银粉末置于旋转化学气相沉积装置的反应腔体内,将腔体加热到45℃并使腔体的转速为45 rpm,反应腔设有从内壁面往轴心侧延伸的4个搅拌刀片用于搅拌银粉末。
2,将3克月桂酸(银粉质量的0.6%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;将3克三乙醇胺(银粉质量的0.6%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;先在月桂酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100sccm,打开月桂酸的前驱体原料罐,使月桂酸进入反应腔体。
3,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面包覆一层月桂酸。
4,重复步骤2和3,在三乙醇胺前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100sccm;打开三乙醇胺前驱体原料罐阀门,使三乙醇胺进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为800Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面均匀包覆月桂酸与三乙醇胺。
5,测量银粉烧损;包覆改性前银粉的烧损为0.1%,包覆改性后银粉的烧损为1.25%,烧损增加1.15%。
实施例3
1,称取500克粒径大小约4μm的类球形银粉末置于旋转化学气相沉积装置的反应腔体内,将腔体加热到80℃并使腔体的转速为60 rpm,反应腔设有从内壁面往轴心侧延伸的4个搅拌刀片用于搅拌银粉末。
2,将3克油酸(银粉质量的0.6%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;将3克十六烷胺(银粉质量的0.6%)溶于10克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;先在油酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,打开油酸的前驱体原料罐,使油酸进入反应腔体。
3,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为200Pa,反应时间为0.3 h,即可在银粉末表面包覆一层油酸。
4,重复步骤2和3,在十六烷胺前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100sccm;打开十六烷胺胺的前驱体原料罐,使十六烷胺进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为1000 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为400Pa,反应时间为0.5 h,银粉末表面的油酸会与十六烷胺反应,可生成十六酰胺,因此银粉末表面将会均匀包覆十六酰胺,没被反应的油酸以及十六烷胺。
5,测量银粉烧损;包覆改性前银粉的烧损为0.05%,包覆改性后银粉的烧损为1.22%,烧损增加1.17%。
实施例4
1,称取200克粒径大小约1μm的类球形银粉末置于旋转化学气相沉积装置的反应腔体内,将腔体加热到40℃并使腔体的转速为50 rpm,反应腔设有从内壁面往轴心侧延伸的4个搅拌刀片用于搅拌银粉末。
2,将1克十六酸(银粉质量的0.5%)溶于5克酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;将4克无机碘(银粉质量的2%)溶于酒精中,置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐;先在十六酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为200 sccm,打开十六酸的前驱体原料罐,使十六酸进入反应腔体。
3,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为600Pa,反应时间为0.2 h,即可在银粉末表面包覆一层十六酸。
4,重复步骤2和3,在无机碘前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm;打开无机碘的前驱体原料罐,使无机碘进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为1000sccm,通过调节真空泵抽气阀使整个腔体的压强为1000Pa,反应时间为0.5 h,可在银粉末表面均匀包覆一层无机碘。通过扫描电镜能谱面分析,银粉的表面可均匀包覆一层无机碘。制备的Ag-I2能谱图如图1所示。
5,测量银粉烧损;包覆改性前银粉的烧损为0.1%,包覆改性后银粉的烧损为2.45%,烧损增加2.35%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于:称取粒径大小为1~4μm的球形或者类球形银粉末200~500克置于旋转化学气相沉积装置的前驱体原料罐中,以表面改性剂为反应前驱体,高纯Ar为载流气体与稀释气体,在温度为50~100℃,压强为200~2000 Pa的反应腔体内以30~60 rpm的转速反应0.1~1h,实现银粉末表面的均匀包覆;所述的反应腔体内设有从内壁面往轴心延伸的多个搅拌刀片;所述的表面改性剂为有机酸、有机胺、无机碘中的一种或者几种的混合,添加量为银粉质量的0.5~5%。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于,所述的有机酸为月桂酸、蓖麻油脂肪酸、油酸或十六酸;所述的有机胺为三乙醇胺或十六烷胺。
3.根据权利要求2所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于,所述的表面改性剂为月桂酸和蓖麻油脂肪酸的混合:先将1克月桂酸溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐,再将1克蓖麻油脂肪酸溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐;两个前驱体原料罐均通入载流气体Ar,Ar流速为50 sccm,同时使月桂酸和蓖麻油脂肪酸同时进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,调节腔体内的压强为800Pa,反应0.5 h,即可在银粉末表面包覆月桂酸与蓖麻油脂肪酸。
4.根据权利要求2所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于,所述的表面改性剂为月桂酸和三乙醇胺的混合:先将3克月桂酸溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐,再将3克三乙醇胺溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐;在月桂酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,使月桂酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,调节腔体内的压强为800Pa,反应0.3 h,在银粉末表面包覆一层月桂酸;在三乙醇胺前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,使三乙醇胺进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500 sccm,调节腔体内的压强为800Pa,反应0.3 h,即可在银粉末表面均匀包覆月桂酸与三乙醇胺。
5.根据权利要求2所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于,所述的表面改性剂为油酸和十六烷胺的混合:先将3克油酸溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐,再将3克十六烷胺溶于10克酒精中并置于前驱体原料罐;先在油酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,使油酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500sccm,调节腔体内的压强为200Pa,反应0.3 h,在银粉末表面包覆一层油酸;在十六烷胺前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm,使十六烷胺进入反应腔体;通入稀释气体Ar,Ar流速为1000 sccm,调节腔体内的压强为400Pa,反应0.5 h,油酸与十六烷胺反应生成十六酰胺,在银粉末表面均匀包覆十六酰胺以及没被反应的油酸和十六烷胺。
6.根据权利要求2所述的一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法,其特征在于,所述的表面改性剂为十六酸和无机碘的混合:先将1克十六酸溶于5克酒精中并置于前驱体原料罐,再将4克无机碘溶于酒精中并置于前驱体原料罐;在十六酸的前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为200 sccm,使十六酸进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为500sccm,调节腔体内的压强为600Pa,反应0.2 h,在银粉末表面包覆一层十六酸;在无机碘前驱体原料罐中通入载流气体Ar,Ar流速为100 sccm;使无机碘进入反应腔体,通入稀释气体Ar,Ar流速为1000 sccm,调节腔体内的压强为1000Pa,反应0.5 h,在银粉末表面均匀包覆一层无机碘。
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