CN115043445A - 氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用，涉及纳米材料设计与制备技术领域。制备方法包括步骤：称取N i(NO3)2·6H2O，倒入烧杯中，加入去离子水，混合搅拌至完全溶解，获得10M的硝酸镍溶液，常温下边搅拌边向该溶液中滴加10M的NaOH溶液，其中，NaOH溶液的滴加量根据称取的N i(NO3)2·6H2O的质量和反应平衡常数计算得到，充分搅拌直到获得均匀的绿色胶状混合物，抽滤，洗涤，重复此步骤至少3次；将得到的绿色固体放入真空烘箱内干燥12～24小时，取出后研磨成粉末，放入马弗炉中煅烧后得到氧化镍纳米颗粒。本发明具有能简化操作，氧化镍纳米颗粒尺寸可控，合成重现性高的优点。

Description

氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料设计与制备技术领域，特别涉及一种氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用。
背景技术
纳米概念包括“尺度”与“效应”两个方面，在临界尺度下，材料的性能会产生突变。
氧化镍是一种典型的型半导体，具有良好的热敏和气敏等特性，。随着纳米氧化镍的超细化，其表面结构和晶体结构发生改变，具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，从而使纳米氧化镍具有优异的催化性能、电学性能等。
同时，氧化镍纳米颗粒(NiOx)，原料成本低廉，能带结构适配性高，光热稳定性好，可见光透过率高。尤其是经其他金属离子(如：铜、锌、镁、银等)掺杂后，电荷传输性能优异，非常适合作为空穴传输材料应用于有机或钙钛矿领域的发电、发光器件中。基于这一系列优异特性，纳米氧化镍常用作催化剂、传感器和电池电极材料。
氧化镍的制备方法一般包括化学沉淀法、醇溶剂法、低热固相法。
应用于钙钛矿太阳能电池空穴传输材料的非化学计量比氧化镍 (NiOx)纳米颗粒主要通过其中的化学沉降法进行制备，通过在硝酸镍水溶液加入浓碱液形成胶体，胶体经过滤后分离，获得的固体沉淀再经过洗涤、干燥、煅烧转化为产品，
首先，纳米颗粒尺寸越小分散性越好，只有分散液才能被均匀地涂覆在基材表面形成高覆盖率的薄膜。而且纳米颗粒尺寸越小，涂膜后氧化镍层表面越平整光滑，这是构建高质量钙钛矿薄膜的先决条件。
目前最普遍的制备方法有以下几种：
其一，将硝酸镍溶解于去离子水中，配制成高浓度的硝酸镍溶液，中滴加10M的氢氧化钠溶液，直到混合物的pH值达到10，混合物经过滤、洗涤、烘干后煅烧即得纳米颗粒。
整个制备过程的化学反应方程式如下所示：Ni(NO3)2(aq)+
2NaOH(aq)→Ni(OH)2(s)+2NaNO3(aq)
Ni(OH)2(s)→NiOx(s)+H2O(g)
其二，将硝酸镍和乙二酸溶解于乙醇中，在磁力搅拌的过程中逐渐加入相同浓度草酸，产生草酸镍沉淀，经过滤、洗涤、烘干后煅烧即得纳米颗粒。
2H20+C2O4 2-+Ni2+→NiC2O4·2H20
其三，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，搅拌后，滴入聚乙二醇(PEG)溶液。继续搅拌溶液的过程中，将溶液的pH调至10后进一步加入NaOH溶液，搅拌得到沉淀物，沉淀物经过滤、洗涤、烘干后煅烧即得纳米颗粒。
但是上述的制备方法的缺陷在于，反应后期需要频繁测量反应物 pH值，pH过高容易导致反应逆向进行使得胶粒变大或胶粒在高pH 值下发生熟化或因表面静电作用促进胶粒结合，造成产物颗粒大小不均、易团聚等现象。而合成的氧化镍纳米颗粒尺寸过大则无法分散在水中而无法使用。由于反应后期混合物为凝胶状，pH值难以准确测量，且测量过后仪器需仔细清洗，频繁的操作会耗费操作人员大量的时间与精力。
室温下Ni(OH)2的Ksp＝2.0×10-15M3,计算发现完全反应后混合物的pH值应为9.2。所以当反应完成后继续添加碱液会使溶液中 OH-离子浓度超过平衡值，反应向左偏移，导致溶液中的Ni2+离子重新沉淀，使得预先形成的纳米尺寸颗粒团聚变大，后续研磨、煅烧、超声等手段均无法再改变颗粒尺寸，导致产品无法分散。
综上所述，如何提供一种能够制备获得颗粒尺寸稳定、不易团聚并且操作步骤简便的氧化镍纳米颗粒的制备方法是当前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用，通过添加定量的碱溶液，具有能够简化操作步骤，可控性好，能获得尺寸小且稳定的氧化镍纳米颗粒。
一种氧化镍纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Ni(NO3)2·6H2O，倒入烧杯中，加入去离子水，混合搅拌至完全溶解，获得10M的硝酸镍溶液；
(2)向步骤(1)中的硝酸镍溶液，常温下边搅拌边滴加10M 的NaOH溶液，其中，NaOH溶液的滴加量根据称取的Ni(NO3)2·6H2O 的质量和反应平衡常数计算得到，充分搅拌直到获得均匀的绿色胶状混合物；
(3)将步骤(2)中获得的绿色胶状混合物倒入砂芯漏斗中，加入去离子水仔细洗涤，抽干，重复此步骤至少3次；
(4)将步骤(3)中得到的绿色固体放入真空烘箱内干燥至少 12～24小时，取出后研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末转移至坩埚内，放入马弗炉中煅烧后得到氧化镍纳米颗粒。
进一步，步骤(4)中，真空烘箱内温度为50～120℃。
进一步，步骤(5)中，放入马弗炉中，在至少260～290℃的温度下煅烧至少2小时。
一种氧化镍空穴传输层的制备方法，包括以下步骤：
称取制备获得的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，并进行超声波处理；
将超声波处理后的水分散液，在基底上旋涂至溶剂挥发，或者在基底上氮气辅助刮涂。
一种钙钛矿太阳能电池，包括从下向上依次叠设的底电极层、钙钛矿层，电子传输层，顶电极层，还包括制备得到的氧化镍空穴传输层，所述氧化镍空穴传输层设置于底电极层和钙钛矿层之间。
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇或乙醇中；
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧- 紫外清洗器中活化处理；
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上旋涂至溶剂挥发，获得氧化镍空穴传输层；
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，并在结束前滴加低温反溶剂氯苯，将获得的钙钛矿中间相湿膜热退火得到钙钛矿层；
(6)在钙钛矿层上旋涂SnO2胶体得到电子传输层；
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
进一步，步骤(4)中，将获得的钙钛矿中间相湿膜在至少80 度下热退火至少10分钟得到钙钛矿层。
一种钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇中；
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧- 紫外清洗器中活化处理；
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上配合氮气辅助刮涂得到氧化镍空穴传输层；
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，刮涂得到钙钛矿层；
(6)在钙钛矿层上刮涂SnO2胶体得到电子传输层；
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
进一步，步骤(1)中，将底电极层超声清洗至少20分钟。
进一步，步骤(2)中，将底电极层置于臭氧-紫外清洗器中活化处理至少20分钟。
本发明由于采用以上技术方案，与现有技术相比，作为举例，具有以下的优点和积极效果：
通过定量添加的氢氧化钠的量，具有能够简化实验步骤，操作简单，可控性好，可重现性好的优点，并且pH值可控性好，能够制备获得粒径尺寸小且稳定的氧化镍纳米颗粒，进而能够提高氧化镍纳米颗粒的分散液稳定性及成膜均一性及载流子传输效率。
附图说明
图1为本发明提供的一种钙钛矿太阳能电池的内部结构图。
图2为实施例1中制备得到的氧化镍纳米颗粒的XRD谱图。
图3为实施例2中得到的氧化镍空穴传输层的扫描电子显微镜图。
附图标记说明：
钙钛矿太阳能电池100，底电极层110，空穴传输层120，钙钛矿层130，电子传输层140，顶电极层150。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明公开的技术方案作其中详细说明。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
本发明提供了一种氧化镍纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Ni(NO3)2·6H2O，倒入烧杯中，加入去离子水，混合搅拌至完全溶解，获得10M的硝酸镍溶液。
(2)向步骤(1)中的硝酸镍溶液，常温下边搅拌边滴加10M 的NaOH溶液，其中，NaOH溶液的滴加量根据称取的Ni(NO3)2·6H2O 的质量和反应平衡常数计算得到，充分搅拌直到获得均匀的绿色胶状混合物。
步骤(2)中，根据称取的Ni(NO3)2·6H2O的质量和反应平衡常数，能够提前计算需要添加的NaOH溶液的量，故而具体实施时，可以使用以下装置来以自动完成碱液滴加的步骤。
首先，在锥形瓶或平底烧瓶内加入镍盐及去离子水，制成深绿色镍盐溶液。
在铁架台上固定碱式滴定管或者恒压进样器，准确量取10M的 NaOH溶液，调整合适的滴加速率，待碱液滴加完毕即可进行下一步操作，中间过程无需操作人员查看或者测量任何参数。
此装置能够节约合成过程中的时间成本，同时提高了可重复性与良品率。
(3)将步骤(2)中获得的绿色胶状混合物倒入砂芯漏斗中，加入去离子水仔细洗涤，抽干，重复此步骤至少3次。
(4)将步骤(3)中得到的绿色固体放入真空烘箱内干燥至少 12～24小时，取出后研磨成粉末。
步骤(4)中，真空烘箱内温度为50～120℃。
(5)将步骤(4)中得到的粉末转移至坩埚内，放入马弗炉中煅烧后得到氧化镍纳米颗粒。
步骤(5)中，放入马弗炉中，在至少260～290℃的温度下煅烧至少2小时。
一种氧化镍空穴传输层的制备方法，包括以下步骤：
称取上述制备得到的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，并进行超声波处理。
将超声波处理后的水分散液，在基底上旋涂至溶剂挥发，或者在基底上氮气辅助刮涂。
一种钙钛矿太阳能电池，如图1所示，包括从下向上依次叠设的底电极层110、钙钛矿层120，电子传输层140，顶电极层150，还包括上述的氧化镍制成的空穴传输层120，所述氧化镍空穴传输层设置于底电极层和钙钛矿层之间。
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇或乙醇中。
其中，步骤(1)中，将底电极层超声清洗至少20分钟。
有机溶液，可选的，为丙酮和异丙醇中的任意一种或混合溶液。
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧- 紫外清洗器中活化处理。
步骤(2)中，将底电极层置于臭氧-紫外清洗器中活化处理至少 20分钟。
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上旋涂至溶剂挥发，获得氧化镍空穴传输层。
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，并在结束前滴加反溶剂，将获得的钙钛矿中间相湿膜热退火得到钙钛矿层。
步骤(4)中，将获得的钙钛矿中间相湿膜在至少80度下热退火至少10分钟得到钙钛矿层。
所述反溶剂一般为低沸点的非极性溶剂，如甲苯、氯苯、乙醚、乙酸乙酯等。
(6)在钙钛矿层上旋涂SnO2胶体得到电子传输层
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇中。
步骤(1)中，将底电极层超声清洗至少20分钟。
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧- 紫外清洗器中活化处理。
步骤(2)中，将吹干后的底电极层置于臭氧-紫外清洗器中活化处理至少20分钟。
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上配合氮气辅助刮涂得到氧化镍空穴传输层。
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，刮涂得到钙钛矿层。
(6)在钙钛矿层上刮涂SnO2胶体得到电子传输层。
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
步骤(1)中，将底电极层超声清洗至少20分钟。
步骤(2)中，将底电极层置于臭氧-紫外清洗器中活化处理至少 20分钟。
实施例1
称取1mol的Ni(NO3)2·5H2O倒入烧杯中，加入适量去离子水，混合至完全溶解得到浓度为10M的硝酸镍溶液；
常温下边搅拌边滴加2.04mol的10M NaOH溶液，充分搅拌直到获得均匀的绿色胶状混合物；将绿色胶状物倒入砂芯漏斗中，加入去离子水洗涤，抽干，重复此步骤至少3次，获得绿色固体，将绿色固体放在真空烘箱内80℃干燥过夜，取出后用研钵磨成细粉后，转移至坩埚内。在马弗炉中270℃煅烧2h后，最后得到氧化镍纳米颗粒；如图2所示，为制备得到的氧化镍纳米颗粒的XRD谱图，通过谢乐公式计算半峰全宽，可知，获得的氧化镍纳米颗粒的平均粒径为 4.7nm。
实施例2
底电极层经过表面活性剂、丙酮、异丙醇分别超声清洗20分钟后保存在异丙醇中待用；底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧-紫外清洗器中活化处理20分钟待用；称取实施例1中的氧化镍纳米颗粒10 毫克，0.5mL去离子水，配制成浓度为20mg/mL的水分散液，超声波处理后在基底上以3000转/分旋涂60秒至溶剂挥发，获得氧化镍空穴传输层；图2为氧化镍空穴传输层的扫描电子显微镜图，平整、连续、覆盖率高、且没有团聚。
取适量钙钛矿前驱体滴加在氧化镍空穴传输层上，以4000 rpm/min的速度持续50秒，在结束前第10秒时滴加低温反溶剂氯苯；钙钛矿中间相湿膜在80度下热退火10分钟得到钙钛矿层待用；在钙钛矿层上以1000rpm/min持续60秒旋涂浓度为20mg/mL的PCBM 氯苯溶液；在PCBM层上以3000转/分持续60秒旋涂SnO2纳米颗粒分散液；在PCBM层上旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层，本实施例中获得的是一种柔性半透明钙钛矿太阳能电池。
实施例3
底电极层经过表面活性剂、丙酮、异丙醇分别超声清洗20分钟后保存在异丙醇中待用；底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧-紫外清洗器中活化处理20分钟待用；取适量NiOx纳米颗粒配置浓度为20 mg/mL的水分散液，超声波处理后在基底上配合氮气风刀刮涂得到氧化镍空穴传输层，厚度为20nm；取适量钙钛矿前驱体滴加在氧化镍空穴传输层上，刮涂制备出厚度为500nm的钙钛矿层，作为举例而非限定，刮刀行进速度50mm/s，刮刀间距200μm,风刀气压0.2MPa。
在钙钛矿层上刮涂浓度为20mg/mL的PCBM氯苯溶液得到PCBM 层；在PCBM层上以刮涂SnO2纳米颗粒分散液得到SnO2层；在PCBM 层上刮涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层，本实施例中获得的是一种柔性大面积钙钛矿太阳能电池。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的一种氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用的优点在于制备得到的氧化镍纳米颗粒的粒径小于5nm并且制备过程中不需要进行PH值的调节，制备步骤简便，可重现性好。能够提高氧化镍纳米颗粒的分散液稳定性及成膜均一性及载流子传输效率。
除此以外，本发明提供的氧化镍纳米颗粒可以被应用于制备氧化镍空穴传输层，该氧化镍空穴传输层能进一步被应用于制备柔性钙钛矿太阳能电池。
在本公开内容的目标保护范围内，像“包括”等术语应当默认被解释为包括性的或开放性的，而不是排他性的或封闭性，除非其被明确限定为相反的含义。所有技术、科技或其他方面的术语都符合本领域技术人员所理解的含义，除非其被限定为相反的含义。在词典里找到的公共术语应当在相关技术文档的背景下不被太理想化或太不实际地解释，除非本公开内容明确将其限定成那样。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种氧化镍纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取Ni(NO3)2·6H2O，倒入烧杯中，加入去离子水，混合搅拌至完全溶解，获得10M的硝酸镍溶液；
(2)向步骤(1)中的硝酸镍溶液，常温下边搅拌边滴加10M的NaOH溶液，其中，NaOH溶液的滴加量根据称取的Ni(NO3)2·6H2O的质量和反应平衡常数计算得到，充分搅拌直到获得均匀的绿色胶状混合物；
(3)将步骤(2)中获得的绿色胶状混合物倒入砂芯漏斗中，加入去离子水仔细洗涤，抽干，重复此步骤至少3次；
(4)将步骤(3)中得到的绿色固体放入真空烘箱内干燥12～24小时，取出后研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末转移至坩埚内，放入马弗炉中煅烧后得到氧化镍纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，真空烘箱内温度为50～120℃。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镍纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，放入马弗炉中，在至少260～290℃的温度下煅烧至少2小时。
4.一种氧化镍空穴传输层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取如权利要求1～3中任一项所述的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，并进行超声波处理；
将超声波处理后的水分散液，在基底上旋涂至溶剂挥发，或者在基底上氮气辅助刮涂。
5.一种钙钛矿太阳能电池，包括从下向上依次叠设的底电极层、钙钛矿层，电子传输层，顶电极层，其特征在于：还包括权利要求4中得到的氧化镍空穴传输层，所述氧化镍空穴传输层设置于底电极层和钙钛矿层之间。
6.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇或乙醇中；
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧-紫外清洗器中活化处理；
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上旋涂至溶剂挥发，获得氧化镍空穴传输层；
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，并在结束前滴加反溶剂，将获得的钙钛矿中间相湿膜热退火得到钙钛矿层；
(6)在钙钛矿层上旋涂SnO2胶体得到电子传输层；
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
7.根据权利要求6所述的一种柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将获得的钙钛矿中间相湿膜在至少80度下热退火至少10分钟得到钙钛矿层。
8.一种钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)底电极层经过表面活性剂、有机溶液分别超声清洗后保存在异丙醇中；
(2)将步骤(1)中获得的底电极层用氮气枪吹干，置于臭氧-紫外清洗器中活化处理；
(3)称取如权利要求1～3中任一项所述的分散性良好的氧化镍纳米颗粒，配制为水分散液，超声波处理后在基底上配合氮气辅助刮涂得到氧化镍空穴传输层；
(4)将钙钛矿前驱体滴加在步骤(3)中获得的氧化镍空穴传输层上，刮涂得到钙钛矿层；
(6)在钙钛矿层上刮涂SnO2胶体得到电子传输层；
(7)在步骤(6)中获得的电子传输层上旋涂SnO2纳米颗粒分散液后，再旋涂Cu纳米线分散液得到Cu纳米线透明电极层。
9.根据权利要求6或8所述的一种柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将底电极层超声清洗至少20分钟。
10.根据权利要求6或8所述的一种柔性钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将底电极层置于臭氧-紫外清洗器中活化处理至少20分钟。
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