CN104909415A - 一种用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料的制备方法 - Google Patents

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李延伟
姚金环
潘观林
姜吉琼
温玉清
张灵志
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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料的制备方法。将二价镍盐用蒸馏水溶解，配成镍盐溶液；将氢氧化钾或氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钾或氢氧化钠的碱溶液；控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将碱溶液滴加到镍盐溶液中，控制反应体系的pH值保持在11.0；反应结束后，经抽滤、洗涤、冷冻干燥后即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。本发明制备方法工艺简单、条件容易控制、成本低廉，有利于大规模推广和生产，制得的氢氧化镍作为锂离子电池负极材料具有比容量高、电化学性能稳定可靠的特点，是一种非常有应用潜力的锂离子电池负极材料。

Description

一种用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的负极材料的制备方法。
背景技术
随着世界能源危机和环境污染问题的日益突出，如何充分利用和开发新能源，实现低碳减排，已成为世界各国共同关注的问题。发展风能、太阳能、潮汐能等清洁可再生能源发电技术，是有效缓解社会经济发展过程中面临的能源、环境、资源之间矛盾的有效途径。但是，风能、太阳能、潮汐能具有不连续、不稳定、不可控等非稳定性，无法直接并入电网，需要利用储能技术对其进行存储后再加以利用。在各种储能技术中，电化学储能具有无污染、效率高、使用安全、应用灵活及长寿命等特点，最符合当今能源的发展方向需求。在现有的电化学储能体系中，锂离子电池由于具有放电电压高、能量密度大、自放电低、无记忆效应、环境友好、循环寿命长、工作温度范围宽等优点，成为便携式电子设备产品和电动汽车电源。目前商业化锂离子电池负极主要采用石墨类碳材料，但它的理论比容量较低，仅为372 mAh/g，造成锂离子电池的比容量较低；另一方面，石墨类碳材料的嵌锂电位主要集中在0~0.1 V（vs. Li/Li+）范围内，这与金属锂的沉积电位非常接近，不利于电池的安全性。因此开发高性能的新型负极材料十分必要。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有商业化锂离子电池负极材料的不足，提供一种具有高容量、电化学性能稳定可靠的用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料的制备方法。
具体步骤为：
(1) 将二价镍盐用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.1~0.5 mol/L的镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钾或氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钾或氢氧化钠浓度为1~5 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得碱溶液滴加到步骤(1)所得的镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
所述二价镍盐为硫酸镍或硝酸镍。
本发明制备方法工艺简单、条件容易控制、成本低廉，有利于大规模推广和生产，制得的氢氧化镍作为锂离子电池负极材料具有比容量高、电化学性能稳定可靠的特点，是一种非常有应用潜力的锂离子电池负极材料。
具体实施方式
实施例1：
(1)      将硫酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.1 mol/L的硫酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钠浓度为1 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钠碱溶液滴加到步骤(1)所得的硫酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2598 mAh/g，可逆脱锂容量为1458 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1347 mAh/g。
实施例2：
(1) 将硫酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.3 mol/L的硫酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钾用蒸馏水溶解，配成氢氧化钾浓度为3 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钾碱溶液滴加到步骤(1)所得的硫酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2455 mAh/g，可逆脱锂容量为1385 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1215 mAh/g。
实施例3：
(1) 将硫酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.5 mol/L的硫酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钠浓度为5 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钠碱溶液滴加到步骤(1)所得的硫酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2288 mAh/g，可逆脱锂容量为1295 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1047 mAh/g。
实施例4：
(1) 将硝酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.1 mol/L的硝酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钾用蒸馏水溶解，配成氢氧化钾浓度为1 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钾碱溶液滴加到步骤(1)所得的硝酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2579 mAh/g，可逆脱锂容量为1644 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1494 mAh/g。
实施例5：
(1) 将硝酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.3 mol/L的硝酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钠浓度为3 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钠碱溶液滴加到步骤(1)所得的硝酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2451 mAh/g，可逆脱锂容量为1465 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1258 mAh/g。
实施例6：
(1) 将硝酸镍用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.5 mol/L的硝酸镍盐溶液。
(2) 将氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钠浓度为5 mol/L的碱溶液。
(3) 控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得氢氧化钠碱溶液滴加到步骤(1)所得的硝酸镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀。
(4) 将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料。
将所得的氢氧化镍负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照6:4:1的质量比混合，再与氮甲基吡咯烷酮溶剂混合，调匀成浆状后均匀涂覆在铜箔上，在80 ℃下真空干燥10小时，然后冲裁制得氢氧化镍电极片。以氢氧化镍电极片为研究电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1.0 mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）的混合液（W(EC):W(DMC):W(DEC) = 1:1:1）为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式电池。测试时，温度为室温，采用恒电流充放电，电流密度为100 mA/g，电压范围为0.02~3.0 V。所得氢氧化镍电极的首次嵌锂容量为2237 mAh/g，可逆脱锂容量为1408 mAh/g，30次循环后可逆嵌锂容量为1107 mAh/g。

Claims (1)

1.一种用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
将二价镍盐用蒸馏水溶解，配成镍离子浓度为0.1~0.5 mol/L的镍盐溶液；
将氢氧化钾或氢氧化钠用蒸馏水溶解，配成氢氧化钾或氢氧化钠浓度为1~5 mol/L的碱溶液；
控制反应温度为60 ℃，在搅拌条件下将步骤(2)所得碱溶液滴加到步骤(1)所得的镍盐溶液中，控制滴加速度，使反应体系的pH值保持在11.0，反应3小时后停止搅拌并将所得沉淀在60℃于母液中陈化15小时，陈化后抽滤、用蒸馏水洗涤至中性，得到绿色氢氧化镍沉淀；
将步骤(3)所得的绿色氢氧化镍沉淀在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到用于锂离子电池的氢氧化镍负极材料；
所述二价镍盐为硫酸镍或硝酸镍。
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