CN111646493A - 一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，包括如下步骤：将可溶钇盐溶液A与碱性溶液B分别通过蠕动泵添加到反应容器C中，反应生成沉淀D；溶液A和溶液B滴加完成之后，将反应容器C中沉淀D过滤，洗涤，并与一定去离子水混合后加入水热反应装置F中；沉淀D在水热反应装置F中发生水热反应生成产物E；产物E经过过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。原料成本低，工艺步骤简单，便于生产大量的氧化钇纳米粉体，具有较高的推广价值；本发明制得的氧化钇成分为单一的纯相，且颗粒细小，适用于等离子刻蚀的耐腐蚀涂层。

Description

一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法
技术领域
本发明涉及等离子刻蚀技术领域，具体为一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法。
背景技术
离子刻蚀技术已广泛应用于电子产品加工，是利用低的反应气压下使气体等离子化，对材料表面进行轰击，以达到刻蚀，活化表面或者清洗表面的目的。因为刻蚀工艺采用的等离子体化学活性强，且离子轰击效应明显，反应室和样品台材料同样受到轰击，放出杂质，产生污染，影响刻蚀工艺，损坏成品芯片质量。此外，长期受到鞘层离子的轰击也要求防护材料还有很好的耐冲蚀和抗蠕变性。氧化钇涂层由于耐大功率等离子体侵蚀而作为一种新型耐腐蚀材料，被广泛应用于半导体刻蚀工艺腔室内衬。有研究表明，与现阶段常用耐腐蚀材料氧化铝相比，氧化钇耐腐蚀性要高4-6 倍，并且和常用的CF 系刻蚀气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以分散，不会污染产品。
目前，用作等离子防护内衬的氧化钇涂层主要采用等离子喷涂方法。用大气等离子喷涂氧化钇涂层时，氧化钇颗粒进入等离子射流，与射流进行热能、动能传递交换而熔融加速，在此过程中，氧化钇颗粒容易发生物理化学反应，使氧化钇发生相变或形成缺陷，为了缓解这一问题，通常需要使用高纯度，高结晶质量的氧化钇粉体作为原料。近年来，国内外制备纳米氧化钇粉体的方法主要包括燃烧合成法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法和水热法等。这些方法中，沉淀法，其工艺简单，合成成本低，最适合产业化，但是由于沉淀生成的无定形前躯体微观结构不稳定，产品质量波动大，通常需要在共沉淀过程中引入表面活性剂如EDTA（中国稀土学报，ISSN 1000-4343），PEG和SDBS（广西科技大学硕士论文，不同粒径氧化钇超细粉体的制备与改性研究）等来调节前躯体的微观结构。但是有机物的引入，容易在退火过程残留，特别是大批量生产中，影响纳米颗粒的结晶和纯度。
水热法作为近年来快速发展的一种纳米粉体生产技术，虽然在设备要求上相对于沉淀法更高高，但是所获得的纳米粉体在结晶质量和粒径均匀性上优势明显。随着近高压反应装置的普及和相关安全管理体系的成熟，正逐渐被用来替换沉淀法生产高质量纳米粉体。目前氧化钇纳米粉体的水热合成一种主要途径还是采用水热-退火两步法，如专利CN102531023A所述，在前躯体经过一个24-48小时的水热反应之后，还需在在600-800℃煅烧3-6h，相当于在沉淀法基础上增加一个对前躯体水热处理的工艺，工艺复杂度增加，设备投入较高。专利CN102351234B作为较少的，采用一步水热合成氧化钇纳米粉体的方法，工艺上有了极大的简化，具有更大的应用前景。但是，为了保证氧化钇纳米粉体的结晶质量，该技术在前躯体配置中依旧使用了柠檬酸钠这类表面活性剂和硼酸这类辅助原料，工艺复杂度高，原料成本也较高，为此我们提出一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，包括如下步骤：
S1、将可溶钇盐溶液A与碱性溶液B分别通过蠕动泵添加到反应容器C中，反应生成沉淀D；
S2、溶液A和溶液B滴加完成之后，将反应容器C中沉淀D过滤，洗涤，并与一定去离子水混合后加入水热反应装置F中；
S3、沉淀D在水热反应装置F中发生水热反应生成产物E；
S4、产物E经过过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。
优选的一种实施案例，步骤S1中，所述溶液A为硝酸钇，硫酸钇和氯化钇中的一种或几种，所述溶液B为氢氧化钠，氨水，碳酸钠，碳酸氢钠，尿素中的一种或多种，且溶液A和溶液B的摩尔浓度在0.05-2mol/L。
优选的一种实施案例，步骤S1中，所述反应容器C在添加溶液A和溶液B进行时保持匀速搅拌，所述溶液A和溶液B通过蠕动泵添加到反应容器C内时，控制反应容器C内的PH值在7-11之间，且溶液A和溶液B中任意一个添加结束时，两台蠕动泵同时停止。
优选的一种实施案例，步骤S2中，所述沉淀D通过去离子水重新分散后再过滤，并重复一次，从而得到沉淀D，所述沉淀D加入水热反应装置F时，添加去离子水使F内填充比在20-90%之间。
优选的一种实施案例，步骤S2中，所述沉淀D加入水热反应装置F时，添加去离子水使F内填充比在50-80%之间。
优选的一种实施案例，步骤S3中，所述水热反应的反应温度为200-280℃，反应时间为1-48h。
优选的一种实施案例，该氧化钇纳米粉体主要用于耐腐蚀涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料成本低，工艺步骤简单，便于生产大量的氧化钇纳米粉体，具有较高的推广价值；本发明制得的氧化钇成分为单一的纯相，且颗粒细小，适用于等离子刻蚀的耐腐蚀涂层。
附图说明
图1为本发明实施例1中XRD图谱；
图2为本发明实时例1中SEM照片；
图3为本发明实施例2中XRD图谱；
图4为本发明实施例2中SEM照片；
图5为本发明实施例3中XRD图谱；
图6为本发明实施例3中SEM照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，包括如下步骤：
S1、配置0.1mol/L氯化钇和0.1mol/L的氨水各500ml，分别通过蠕动泵同时以恒定速度滴加到反应容器中，容器中通过搅拌桨保证硝酸钇溶液和氨水充分混合反应，控制两台蠕动泵转速，保证容器中的pH值稳定在7左右，硝酸钇和氨水中任何一个消耗完，即停止蠕动泵；
S2、将硝酸钇和氨水在反应容器内搅拌反应1小时，得到沉淀；
S3、用500ml去离子水重新分散后再过滤，并重复一次，得到的白色沉淀过滤物放入200ml的水热反应釜中，加去离子水至填充比90%，密封水热反应釜，在280℃反应1小时，得到氧化钇产物；
S4、将氧化钇产物过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。
图1是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化钇标准XRD谱图（JCPDS No 41-1105）相似，说明产物的晶体结构与氧化钇相同，是单一的纯相。图2是该产物的SEM照片，从图中可以看出得到的产物呈颗粒和棒状，尺寸在0.5-2um左右。
实施例2
请参阅图3-4，本发明提供一种技术方案：一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，包括如下步骤：
S1、配制1mol/L硝酸钇和2mol/L的碳酸钠各20L，分别通过蠕动泵同时以恒定速度滴加到反应容器中，容器中通过搅拌桨保证硝酸钇溶液和碳酸钠充分混合反应，控制两台蠕动泵转速，保证容器中的pH值稳定在9左右，硝酸钇和碳酸钠中任何一个消耗完，即停止蠕动泵；
S2、将硝酸钇和碳酸钠在反应容器内搅拌反应5小时，得到沉淀；
S3、用10L去离子水重新分散后再过滤，并重复一次，得到的白色沉淀过滤物放入20L的水热反应釜中，加去离子水至填充比20%，密封水热反应釜，在240℃反应24小时，得到氧化钇产物；
S4、将氧化钇产物过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。
图3是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化钇标准XRD谱图（JCPDS No 41-1105）相似，说明产物的晶体结构与氧化钇相同，是单一的纯相。图4是该产物的SEM照片，从图中可以看出得到的产物呈颗粒状，尺寸在2-6um左右，但是可以看到大颗粒由更小的，尺寸小于1um的纳米颗粒构成。
实施例3
请参阅图5-6，本发明提供一种技术方案：一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，包括如下步骤：
S1、配制2mol/L硫酸钇和2mol/L的氢氧化钠各10L，分别通过蠕动泵同时以恒定速度滴加到反应容器中，容器中通过搅拌桨保证硫酸钇溶液和氢氧化钠溶液充分混合反应，控制两台蠕动泵转速，保证容器中的pH值稳定在9左右，硫酸钇溶液和氢氧化钠溶液中任何一个消耗完，即停止蠕动泵；
S2、将硫酸钇溶液和氢氧化钠溶液在反应容器内搅拌反应5小时，得到沉淀；
S3、用10L去离子水重新分散后再过滤，并重复一次，得到的白色沉淀过滤物放入20L的水热反应釜中，加去离子水至填充比60%，密封水热反应釜，在200℃反应48小时，得到氧化钇产物；
S4、将氧化钇产物过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。
图5是该产物的XRD图谱，该图谱与氧化钇标准XRD谱图（JCPDS No 41-1105）相似，说明产物的晶体结构与氧化钇相同，是单一的纯相。图6是该产物的SEM照片，从图中可以看出得到的产物呈短棒状，长度在2-4um，直径小于0.5um。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将可溶钇盐溶液A与碱性溶液B分别通过蠕动泵添加到反应容器C中，反应生成沉淀D；
S2、溶液A和溶液B滴加完成之后，将反应容器C中沉淀D过滤，洗涤，并与一定去离子水混合后加入水热反应装置F中；
S3、沉淀D在水热反应装置F中发生水热反应生成产物E；
S4、产物E经过过滤洗涤和干燥，得到最终产物氧化钇纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶液A为硝酸钇，硫酸钇和氯化钇中的一种或几种，所述溶液B为氢氧化钠，氨水，碳酸钠，碳酸氢钠，尿素中的一种或多种，且溶液A和溶液B的摩尔浓度在0.05-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述反应容器C在添加溶液A和溶液B进行时保持匀速搅拌，所述溶液A和溶液B通过蠕动泵添加到反应容器C内时，控制反应容器C内的PH值在7-11之间，且溶液A和溶液B中任意一个添加结束时，两台蠕动泵同时停止。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述沉淀D通过去离子水重新分散后再过滤，并重复一次，从而得到沉淀D，所述沉淀D加入水热反应装置F时，添加去离子水使F内填充比在20-90%之间。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述沉淀D加入水热反应装置F时，添加去离子水使F内填充比在50-80%之间。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述水热反应的反应温度为200-280℃，反应时间为1-48h。
7.根据权利要求1至6所述的一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法，其特征在于：该氧化钇纳米粉体主要用于耐腐蚀涂层。
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