CN105645959B - Y2o3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，先分别配置稀土离子(包括Y3+和RE3+)硝酸盐溶液、氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；然后将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，喷射至pH值在7～9之间共沉淀过程结束；最后静止陈化，再依次加入去离子和无水乙醇抽滤、烘干、煅烧，得到纳米近球状Y2O3基透明陶瓷粉体。用本发明提供的方法制备的Y2O3基透明陶瓷粉体具有颗粒小、颗粒分布均匀、团聚弱、粒径在80‑150nm，粉体成型优异，非常适合Y2O3基透明陶瓷材料的(半)工业化生产。

Description

Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法
技术领域
本发明涉及一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，更确切地说是采用喷射共沉淀制备颗粒粒径小、粒径分布均匀、化学纯度高、分散性好的Y2O3基透明陶瓷粉体，属纳米粉体制备应用技术领域。
背景技术
自20世纪60年代激光技术发明以来，很快就在通信、材料、军事、医疗和科研等众多领域获得了重要的应用。激光按其工作介质可以分为气体激光器、液体激光器、半导体激光器和固体激光器。由于固体激光器结构简单、体积小、输出功率大等优点获得了快速发展。增益介质是固体激光器的核心部件，传统的增益介质是单晶和玻璃。由于单晶制备复杂，难以实现大尺寸和高浓度掺杂；玻璃热导热率低抗热震性差。因此单晶和玻璃的这些缺点限制了其在固体激光器上的应用。但透明陶瓷制备简单、易实现高浓度掺杂、热导热率高、抗热震性好，因此透明陶瓷作为固体激光器的增益介质可以克服单晶和玻璃的缺陷，使固体激光器获得好的性能。
近年来，透明陶瓷取得了快速的发展。由于氧化钇(Y2O3)具备作为激光透明陶瓷的所有优点：1)熔点高、化学和物理性质稳定、光学透明性范围宽；2) 稳定的立方结构，不存在双折射现象；3)具有可以容纳绝大数三价稀土离子发射能级的较大的导带到价带的带隙，可以选择不同的掺杂稀土离子；4)进行三价稀土离子掺杂时不存在电荷补偿问题，因此Y2O3基透明陶瓷研究也越来越引起研究者的注意。
众所周知，透明陶瓷的光学质量与残余气孔、杂质、晶界及掺杂偏析有关。做为激光增益介质，透明陶瓷要具有好的光学质量，因此必须消除散射中心，降低光学损耗，获得完全致密、无残余情况和晶界干净的陶瓷。为达到这个目的，我们必须制备出高纯、颗粒小、粒径分布集中、团聚弱的纳米粉体。
在高技术陶瓷特别是激光增益介质陶瓷领域，纳米粉体对材料性能起着非常重要的作用。粉体的微观形貌和粒径尺寸、分布决定了粉体物理化学性能和应用领域。球状纳米粉体具有很高的烧结活性，可以广泛应用于透明陶瓷领域。
纳米氧化钇粉体粒径小且粒径分布均匀，具有很高的活性，具有优良的耐热性、抗腐蚀性好、高温性能稳定，介电常数高、广泛应用于透明陶瓷材料、发光材料、晶体材料、催化剂等高科技领域。
球状纳米氧化钇粉体具有纳米颗粒所具有的优良的物化性能，又具有特殊的近球状形貌，它不仅可以广泛应用于透明陶瓷材料，而且能使材料具有很好的机械性能。
共沉淀法可以得到高纯、颗粒小、粒径分布集中、团聚弱的纳米粉体。共沉淀法是先将含所需金属离子的原料溶解成盐溶液，然后添加沉淀剂(如碳酸氢铵和氨水配成的溶液)在一定pH(一般pH＝8)下生成沉淀，然后在去离子水、无水乙醇反复洗涤的情况下抽滤得到滤饼，再经干燥、煅烧得到粉体。在通常的共沉淀反应中，沉淀剂是以液滴的形式滴入金属溶液，当沉淀剂滴入金属溶液后，沉淀剂就会被金属溶液所包围，分子扩散和成核反应在沉淀剂液滴表面进行，因此成核数目较少，形成的晶核扩散进入反应溶液中，进一步长大，同时在其他沉淀剂表面又进行着成核反应，晶体的成核和生长宏观上同时进行。用这种方法得到的粉体颗粒粒径大，粒径分布宽，另外对陈化时间要求高、滴定速率慢。
专利CN102531023A介绍了采用共沉淀法制备纳米片状氧化钇粉体的方法，通过改变滴定终点pH值、无机盐种类及沉淀剂类型来改变得到的粉体的形貌。将25％的氨水溶液滴加到浓度为0.20mol/L的硝酸钇溶液中，pH为7时，得到的粉体成片状，粒径为200-300nm，偏厚为15nm，粒径直径与片厚比为13-20；当pH为9时，得到的得到的粉体成片状，粒径为100-200nm，偏厚为10nm，粒径直径与片厚比为10-20。将25％的氨水溶液滴加到浓度为0.20mol/L的硫酸钇溶液中，pH为7时，得到的粉体成片状，粒径为200-300nm，偏厚为10-20nm，粒径直径与片厚比为15-20。但这种方法需要在反应釜中在80-200℃温度下陈化 24-48小时，对实验条件要求高，陈化时间长，不利于工业化生产。
专利CN103803630A介绍了采用共沉淀法制备不同粒度、不同形貌的氧化钇的方法。配制浓度0.5mol/L，酸度为0.5mol/L的氯化钇400ml，同时配制380g/L 的草酸150ml，取200ml的去离子水于2L的烧杯中，在搅拌的情况下将氯化钇和草酸溶液并流入烧杯，在10分钟内同时反应完，然后在100℃的水浴锅中加热蒸馏，直到全部蒸干，然后过滤、洗涤、煅烧。得到的粉体的形貌为立方体型，粒径大小D50＝19.75um。配制浓度1mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇400ml，同时配制380g/L的草酸250ml，取200ml的去离子水于2L的烧杯中，在搅拌的情况下将氯化钇和草酸溶液并流入烧杯，在10分钟内同时反应完，然后在100℃的水浴锅中加热蒸馏，直到全部蒸干，然后过滤、洗涤、煅烧。得到的粉体的形貌为片状，粒径大小D50＝31.11um。配制浓度0.5mol/L，酸度为3mol/L的氯化钇400ml，同时配制120g/L的草酸400ml，取200ml的去离子水于2L的烧杯中，在搅拌的情况下将氯化钇和草酸溶液并流入烧杯，在10分钟内同时反应完，然后在100℃的水浴锅中加热蒸馏，直到全部蒸干，然后过滤、洗涤、煅烧。得到的粉体的形貌为立方体和片状共存，粒径大小D50＝12.04um。但这种方法需要在100℃下蒸馏，对实验条件要求高，且不适合工业化生产。
目前尚无采用喷射共沉淀制备Y2O3基透明陶瓷粉体的报道。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种适合大规模生产、粒度小而分布集中、团聚弱的Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法。该方法对陈化时间要求低，喷射速率允许范围大，因而工艺简单，产品性能稳定。
本发明的技术方案如下：一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷粉体满足下式所示的Y2O3组分：(Y1-xREx)2O3； 0.0≤x≤0.15；RE为稀土元素中的一种，如铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕 (Eu)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)或镱(Yb)，以形成未掺杂或掺杂Y2O3透明陶瓷粉体，具体步骤如下：
A.按(Y1-xREx)2O3，0.0≤x≤0.15配置稀土离子硝酸盐溶液；配置氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；
B.喷射共沉淀过程，将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，喷射至pH值在7～9之间共沉淀过程结束；
C.静止陈化，陈化后再依次加入去离子和无水乙醇抽滤、烘干、煅烧，得到纳米球状Y2O3基透明陶瓷粉体。
优选步骤A中稀土离子硝酸盐溶液的浓度即Y3+和RE3+硝酸盐的总浓度为 0.05～5.0mol/L；氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液的浓度为0.05-10mol/L，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为1：(0.5～5)。
优选步骤B中将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，并不断搅拌，通过空气压缩机和蠕动泵联合控制喷射速率，采用“伯努利方程法”原理，使复合沉淀剂雾化为小液滴，其中，从空压机出来的空气需经 3～5级空气过化滤器以防空气中的杂质进入溶液，基本原理图如图1。优选喷射共沉淀过程参数分别为：空气压缩机压强100KPa-800KPa，蠕动泵供夜速率为 2～20ml/min，混合沉淀溶液搅拌速率为300～600r/min，喷嘴口径为0.1～1.0mm；喷嘴材质优选聚四氟乙烯。
优选步骤C中静止陈化时间为0.5～48h；抽滤的速度为50～80ml/min；加入的去离子水量或无水乙醇与沉淀溶液的体积比均为1：(1～2)，次数均为3～5次，以充分去除残留的酸根离子等杂质。
优选步骤C中所述的烘干温度为50～80℃，烘干时间为12～48h；所述的煅烧温度为900～1300℃，煅烧时间为2-6h。
本发明所制备的Y2O3基透明陶瓷粉体为球形或近球形，平均粒径为80～150 nm，尺寸分布窄，纯度高，烧结活性高，分散性较好，适用于烧结高光学质量 Y2O3基透明陶瓷。
有益效果：
1.用本发明提供的方法制备的Y2O3基透明陶瓷粉体具有颗粒小、颗粒分布均匀、团聚弱、粒径在80-150nm，粉体成型优异，非常适合大尺寸及结构复杂Y2O3基透明陶瓷的制备。
2.本发明提供的方法在制备Y2O3基透明陶瓷粉体的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制喷射过程、抽滤过程、煅烧过程中杂质的引入，制备出的粉体颗粒化学纯度高、多组分均匀性好、烧结活性高。Y2O3基透明陶瓷在1064nm处透过率高，非常适合用于高光学质量Y2O3基透明陶瓷的制备。
3.本发明提供的Y2O3基透明陶瓷喷射共沉淀粉体，产量和产率高，陈华时间可在很大的范围内变动且对粉体没有明显的影响，喷射速率比一般共沉淀明显大，可缩短实验周期，对实验时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合Y2O3基透明陶瓷材料的(半)工业化生产。
附图说明
图1为装置示意图，其中1为空气压缩机、2为空气过滤器、3为T型接头、 4为喷头、5为搅拌器、6为铁架台、7为反应容器、8为蠕动泵、9为试剂杯；
图2为实例1制备粉体的XRD图；
图3为实例1制备粉体的SEM图；
图4为采用实例1制备粉体烧制成的Y2O3透明陶瓷照片。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：纯Y2O3粉体
配制硝酸钇溶液，浓度为3.0mol/L，采用口径为0.5mm的聚四氟乙烯喷嘴在搅拌速率为500r/min的情况下将1.5mol/L的碳酸氢铵和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为1：2，空气压缩机压强300KPa，蠕动泵供液速率为5ml/min，4级空气过滤器，调节pH值至8。
喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化12h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为60ml/min，得到前驱体，将得到的前驱体用去离子水清洗3次，无水乙醇清洗3次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液体积比为1:1，无水乙醇与溶液的体积比为1:2。将清洗后的前驱体在60℃的烘箱干燥24小时，干燥后，再1250℃煅烧4h。得到纳米近球状氧化钇粉体。
由XRD衍射图谱分析可以看出得到的是纯的立方相氧化钇相，如图2。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈近球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为120nm如图3。采用这种方法制备的粉体在1700℃真空烧制8小时的Y2O3透明陶瓷在1064nm处透过率达81.5％，如图4。
实施例2：(Nd0.05Y0.95)2O3透明陶瓷粉体
按n(Nd):n(Y)＝0.05:0.95的比例配制稀土硝酸溶液，浓度为0.05mol/L，采用口径为0.1mm的聚四氟乙烯喷嘴在搅拌速率为300r/min的情况下将10.0mol/L 的碳酸氢铵和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为1：5，空气压缩机压强100KPa，蠕动泵供液速率为2ml/min，3级空气过滤器，调节pH值至7。
喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化12h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为50ml/min，得到前驱体，将前驱体用去离子水清洗5 次，无水乙醇清洗4次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液的体积比为1:1，无水乙醇与溶液的体积比为1:1。将清洗后得到的前驱体在70℃的烘箱干燥12小时，干燥后，在900℃煅烧6h。得到纳米近球状氧化钇基粉体。
由XRD衍射图谱分析可以看出得到的粉体是立方相。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈近球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为110nm。采用这种方法制备的粉体烧制的透明陶瓷在1064nm处透过率达80.9％。
实施例3：(Ho0.15Y0.85)2O3透明陶瓷粉体
按n(Ho):n(Y)＝0.15:0.85的比例配制稀土硝酸溶液，浓度为5.0mol/L，采用口径为1.0mm的聚四氟乙烯喷嘴在搅拌速率为600r/min的情况下将0.05mol/L 的碳酸氢铵和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为2：1，空气压缩机压强800KPa，蠕动泵供液速率为20ml/min，5级空气过滤器，调节pH值至9。
喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化48h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为80ml/min，得到前驱体，将前驱体用去离子水清洗4 次，无水乙醇清洗5次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液的体积比为1:2，无水乙醇与溶液的体积比为1:2。将清洗后得到的前驱体在80℃的烘箱干燥48小时，干燥后，在1100℃煅烧3h。得到纳米球状氧化钇基粉体。
由XRD衍射图谱分析可以看出得到的粉体是立方相。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为80nm。采用这种方法制备的粉体烧制的透明陶瓷在1064nm处透过率达81.0％。

Claims (5)

1.一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷粉体满足下式所示的Y2O3组分：(Y1-xREx)2O3；0.0≤x≤0.15，RE为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥或镱中的一种，具体步骤如下：
A.按(Y1-xREx)2O3，0.0≤x≤0.15配置稀土离子硝酸盐溶液；配置氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；
B.喷射共沉淀过程，将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，喷射至pH值在7～9之间共沉淀过程结束；其中喷射共沉淀过程参数分别为：空气压缩机压强100KPa-800KPa，蠕动泵供夜速率为2～20mL /min，混合沉淀溶液搅拌速率为300～600r/min，喷嘴口径为0.1～1.0mm；喷嘴材质为聚四氟乙烯；
C.静止陈化，陈化0.5～48h后再依次加入去离子和无水乙醇抽滤、烘干、煅烧，得到纳米球状Y2O3基透明陶瓷粉体。
2.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤A中稀土离子硝酸盐溶液的浓度即Y3+和RE3+硝酸盐的总浓度为0.05～5.0mol/L；氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液的浓度为0.05-10mol/L，其中碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为1：(0.5～5)。
3.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤C中抽滤的速度为50～80mL /min；加入的去离子水量或无水乙醇与沉淀溶液的体积比均为1：(1～2)，次数均为3～5次。
4.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤C中所述的烘干温度为50～80℃，烘干时间为12～48h；所述的煅烧温度为900～1300℃，煅烧时间为2-6h。
5.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于所制备的Y2O3基透明陶瓷粉体为球形或近球形，平均粒径为80～150nm。
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