CN1290572A - 一种制备纳米材料的喷射共沉淀装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米材料的喷射共沉淀装置及方法。采用一种或多种金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或其他可溶性盐类,和氨水、NaOH或其他碱,在装置中混合,喷射入反应容器,用该方法制备出的ZnFe2O4、ZnGa2O4、SnO2等金属氧化物粒子尺寸分布均匀、颗粒细小,产生10纳米左右的纳米粉末。
Description
本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种制备纳米材料的喷射共沉淀装置及方法。该装置和方法使传统的制备纳米材料的方法-化学共沉淀法得以改进。用该方法制备出的ZnFe2O4、ZnGa2O4、SnO2等金属氧化物粒子尺寸分布均匀、颗粒细小，产生10纳米左右的纳米粉末。
常见的纳米材料的制备方法有以下几种：溶胶凝胶法、喷雾热解法、RF溅射法、化学共沉淀法等。
在这些制备方法中，溶胶凝胶法、喷雾热解法、RF溅射法等一般都需要较为贵重的设备，而且工艺复杂。而化学共沉淀法具有设备相对低廉、工艺简单、掺杂容易等优点，所以在材料的制备上占有重要的位置。
但是在传统的化学共沉淀反应中，反应液的混合是采用滴定的方式。当某一反应液的液滴进入另一反应液体系中时，被另一反应液所包围，分子扩散和成核反应在液滴表面进行，能够参加反应的分子数量很少，因此成核数目也较少。形成的晶核扩散入反应液体系，进一步生长，同时在其他液滴表面又进行着成核反应，晶体的成核和生长宏观上同时进行。综上所述，这种方法生长的粒子，相对粒子尺寸会比较大，而且粒子尺寸的分布会比较宽。
本发明的目的是对传统的化学共沉淀技术制备材料的装置和方法进行改进，发明了喷射共沉淀法，利用这种装置和方法可以制备出粒子尺寸分布均匀、颗粒细小，产生10纳米以下的纳米粉末。
为了提高制备粉末样品的粒子尺度分布均匀程度和改善性能，降低粒子尺寸，本发明对传统的制备方法--化学共沉淀法进行了改进，设计了化学喷射共沉淀法装置(如图1所示)，目的在于将晶粒的成核和生长过程分开，快速大量成核，均匀生长。
本发明的技术方案是：一种喷射化学共沉淀装置，包括三角瓶反应液(1)、直管(2)、气瓶(3)、流量计(4)、三通(5)、喷射口(6)、反应容器(7)，其特征在于：
两个反应液三角瓶(1)通过直管(2)与气瓶(3)相连接，两个三角瓶反应液(1)又通过直管(2)与两个流量计(4)相连接，两个流量计的下面连接着三通(5)和喷射口(6)，喷射口(6)插入在反应容器(7)中。
一种用喷射共沉淀装置制备纳米材料的方法，其特征在于：
采用一种或多种金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或其他可溶性盐类，和氨水、NaOH或其他碱，在装置中混合，喷射入反应容器，生成纳米材料；
喷射共沉淀装置中，压缩空气推动三角瓶反应液(1)中的胶体和氨水快速沿直管(2)流动，经过气瓶(3)进入流量计(4)，在三通(5)处快速混合并发生化学反应，混合液最后经喷射口(6)射入反应容器(7)，生成纳米粉末沉淀。
三角瓶反应液(1)在三通管(5)中混合，流经直管(2)进入反应容器(7)的时间约为0．1s，成核反应在直管中进行，形成的晶核进入反应容器，在一定温度和搅拌条件下进行生长过程；
三通管(5)的直径为0．4cm，流量10ml／s，取25℃时水的运动粘度v=0．897×10-6m2／s，雷诺数为3．5×103，大于临界雷诺数，流动状态为湍流；
喷射方法可以将成核和生长过程分开进行：首先在管道中充分混合反应，大量成核，然后在反应容器(7)中继续生长，从而得到晶形完整、颗粒细小、分布均匀的粒子。
本发明的有益效果是：对传统的化学共沉淀法进行了改进，不仅继承了传统化学共沉淀法设备价格低廉，工艺过程简单的优点，而且在本发明方法中，粒子的成核反应与粒子的成长过程分开，克服传统化学共沉淀法的缺点，从而得到颗粒细小、分布均匀纳米材料。
下面结合附图对实施例进行详细说明。
图1是制备纳米材料的喷射共沉淀装置。
图2是制备纳米材料的喷射共沉淀方法中湍流的速度变化。
在图1中，压缩空气推动三角瓶反应液1(胶体和氨水)快速沿直管2流动，经过气瓶(3)进入流量计4，在三通5处快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6射入反应容器7，生成纳米粉末沉淀。
在制备纳米材料的喷射共沉淀装置中，三角瓶反应液1在三通管5中混合，流经直管2进入反应容器7的时间约为0．1s。这段时间足够反应液相互充分混合和反应。因此成核反应完全在直管2中进行。形成的晶核进入反应容器7，在一定温度和搅拌条件下进行生长过程。喷射方法可以将成核和生长过程分开进行，首先在管道中充分混合反应，大量成核，然后在反应容器中继续生长。采用这种方法，可以得到晶形完整、颗粒细小、分布均匀的粒子。
图2是制备纳米材料的喷射共沉淀方法中湍流的速度变化。在化学喷射共沉淀方法中，三通处混合时发现有湍流存在，根据流体力学的理论，湍流扩散可以使流体破碎为许多小的微团。不同微团的组分是不同的，在极端状况下，相接触的两微团，分别为两种反应液的纯组分。分子扩散使组分通过微团之间的边界进行反应。微团越小，提供分子扩散的面积越大，有利于加速反应的进行。从而参加反应的分子数量很多，因此成核数目也增加。形成的晶核从喷射口进入反应液体系进行生长，从而将晶体的成核和生长分开进行。所以这种方法生长的粒子，相对粒子尺寸会比较小，而且粒子尺寸的分布会比较均匀。
在流体力学中，无论由那种方式所产生的流体运动，因速度大小不同，结合考虑流体物性和几何条件，流体运动将会出现两种不同的状态：层流与湍流。在这两种情况下，流体运动的内在结构和所表现的速度分布、阻力定律等完全不同。
层流时，通过管道内空间各点的流体质点具有确定的速度，如果流体通过直管的流量不随时间变化，那么管内各点的速度也将不随时间变化。湍流时则不同，通过管内各点的流体质点速度，具有一定的随机性，即使通过直管的流体流量不随时间变化，管内各点的流体速度却以较高的频率发生各个方向的脉动，如图2所示。
不同的流动状态具有不同的运动规律，因此需要对流动状态进行判别。当某种流体在一定管径的管道中流动时，存在一个临界速度Ucr，小于此速度，流动状态为层流；大于此速度，流动过渡为湍流。临界速度与流体的粘度μ、密度p和管径d有关，由这四个物理量组成的无因次数NRe称为雷诺数：
雷诺数可以用于判断流体运动的状态，当雷诺数等于临界值时，层流将过渡为湍流。工程上对于圆管中流体流动时的临界雷诺数通常取为2100。
喷射共沉淀法的实验条件为：三通管直径0．4cm，流量10ml／s，取25℃时水的运动粘度v=0．897×10-6m2／s，经计算，雷诺数为3．5×103，大于临界雷诺数，流动状态为湍流。实施例1：喷射共沉淀法制备的ZnFe2O4：
将可溶性盐硝酸铁与可溶性氧化物氧化锌按一定的摩尔比分别溶解于酒精溶液中，然后混合置入装置的三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氨水，然后压缩空气推动反应液(混合液和氨水)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计4，在三通处5快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6喷射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果在10纳米左右。实施例2：喷射共沉淀法制备的ZnGa2O4：
将可溶性盐硫酸镓与可溶性氧化物氧化锌按一定的摩尔比分别溶解于酒精溶液中，然后混合置入装置的一三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氨水，然后压缩空气推动反应液(混合液和氨水)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计4，在三通处5快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果发现粒子尺寸在10纳米左右。实施例3：喷射共沉淀法制备的Zn2SnO4：
将可溶性盐氯化亚锡与可溶性氧化物氧化锌按一定的摩尔比分别溶解于酒精溶液中，然后混合置入装置的三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氨水，然后压缩空气推动反应液(混合液和氨水)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计4，在三通处5快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果发现粒子尺寸在15纳米左右。实施例4：喷射共沉淀法制备的Fe2O3：
将可溶性盐硝酸铁溶解于酒精溶液中，然后置入装置的三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氨水，然后压缩空气推动反应液(包括氨水)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计4，在三通5处快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果发现粒子尺寸在15纳米左右。实施例5：喷射共沉淀法制备的CeO2：
将可溶性盐硫酸铈溶解于酒精溶液中，然后置入装置的一三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氨水，然后压缩空气推动反应液(包括氨水)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计，4在三通5处快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果发现粒子尺寸在15纳米左右。实施例6：喷射共沉淀法制备的SnO2：
将可溶性氯化亚锡溶解于酒精溶液中，然后置入装置的三角瓶1中，另一三角瓶1中加入浓度为0．1mol／L的氢氧化钠，然后压缩空气推动反应液(包括氢氧化钠)快速沿直管2流动，通过气瓶3流过流量计4，在三通5处快速混合并发生化学反应，混合液最后由喷射口6射入反应容器7生成沉淀。然后将其烘干、烧结，测试的结果发现粒子尺寸在10纳米左右。
Claims (2)
1．一种喷射化学共沉淀装置，包括三角瓶反应液(1)、直管(2)、气瓶(3)、流量计(4)、三通(5)、喷射口(6)、反应容器(7)，其特征在于：
两个反应液三角瓶(1)通过直管(2)与气瓶(3)相连接，两个三角瓶反应液(1)又通过直管(2)与两个流量计(4)相连接，两个流量计的下面连接着三通(5)和喷射口(6)，喷射口(6)插入在反应容器(7)中。
2．一种用喷射共沉淀装置制备纳米材料的方法，其特征在于：
采用一种或多种金属的氯化物、硫酸盐、硝酸盐或其他可溶性盐类，和氨水、NaOH或其他碱，在装置中混合，喷射入反应容器，生成纳米材料；
喷射共沉淀装置中，压缩空气推动三角瓶反应液(1)中的胶体和氨水快速沿直管(2)流动，经过气瓶(3)进入流量计(4)，在三通(5)处快速混合并发生化学反应，混合液最后经喷射口(6)射入反应容器(7)，生成纳米粉末沉淀；
三角瓶反应液(1)在三通管(5)中混合，流经直管(2)进入反应容器(7)的时间约为0．1s，成核反应在直管中进行，形成的晶核进入反应容器，在一定温度和搅拌条件下进行生长过程；
三通管(5)的直径为0．4cm，流量10ml／s，取25℃时水的运动粘度v=0．897×10-6m2／s，雷诺数为3．5×103，大于临界雷诺数，流动状态为湍流；
喷射方法可以将成核和生长过程分开进行：首先在管道中充分混合反应，大量成核，然后在反应容器(7)中继续生长，从而得到晶形完整、颗粒细小、分布均匀的粒子。
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