CN1883786B - 纳米颗粒合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤：提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒；将该至少两种反应剂的混合液抽吸至该雾化喷嘴，该雾化喷嘴将该混合液雾化后再次喷射入该反应室。

Description

纳米颗粒合成方法
【技术领域】
本发明涉及一种纳米颗粒的合成方法，尤其涉及一种喷雾式混合进行化学反应而合成纳米颗粒的方法。
【背景技术】
小尺寸微结构的纳米颗粒因其具有独特的电学、光学及机械特性，而使得大量研究致力于纳米颗粒的合成。现有的纳米颗粒的合成方法有以下几种：真空沉积法、溶胶凝胶法、化学沉淀法及喷雾热解法等。上述纳米颗粒的合成方法中，真空沉积法、溶胶凝胶法及喷雾热解法等方法一般需要较为贵重的设备，且工艺复杂，不利于纳米颗粒的大批量生产，化学沉淀法则具有设备较为简单，成本低廉，适于大规模生产等优点。
现有的化学沉淀方法制备纳米颗粒技术，其反应液的混合多为注入加搅拌式，即将一反应体系注入另一反应体系中，同时以搅拌器搅拌混合。上述混合方法中各反应体系接触面积有限，且反应不均匀、不充分，导致所获得的颗粒尺寸及均一性不够理想。
中国专利第00112586.9号专利提供一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于利用高压空气将两种反应剂溶液压入一个三通管中，根据流体力学的湍流扩散理论，该两种反应剂溶液流体破碎为大量的微团，使得其发生反应的接触面积增大，从而使得颗粒尺寸降低且均匀性得到增强。但该方法各反应体系的有效接触面积仍不理想，亦不能很好控制纳米颗粒尺寸的分布。
【发明内容】
鉴于以上内容，有必要提供一种可大大增加各反应体系的有效接触面积，以获得具有理想的粒子尺寸及粒子尺寸分布的纳米颗粒合成方法。
一种纳米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤：提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒；将该至少两种反应剂的混合液抽吸至该雾化喷嘴，该雾化喷嘴将该混合液雾化后再次喷射入该反应室。
相较现有的纳米颗粒的合成方法，本发明是采用喷雾式混合反应沈淀法合成纳米颗粒，其将反应体系中的液相反应剂雾化，高压喷射入一反应室，其余各反应体系可以为气相及固相中的一种或几种，也喷射入该反应室内，该液相反应剂雾化后，具有微观结构的液滴，其与其它各项反应体系的有效接触面积大大增加，混合液各组分分布更均匀，反应更充分，从而颗粒粒子尺寸及分布更理想。
【附图说明】
图1是本发明较佳实施方式一所用装置的示意图；
图2是本发明较佳实施方式二所用装置的示意图；
图3是本发明较佳实施方式三所用装置的示意图。
【具体实施方式】
请参照图1所示，本发明的实施方式一是通过喷雾式混合反应法合成碳酸锶(SrCO3)。其所采用的装置包括一反应室5、容器1、2、雾化喷嘴3、4、收集瓶8、搅拌器9、真空阀6、真空泵7以及复数个导通管10；雾化喷嘴3、4以一定的夹角分别固定于反应室5的侧壁上，容器1、2通过导通管分别与雾化喷嘴3、4连接，收集瓶8内容置有搅拌器9，该收集瓶8置于反应室5的底部，并通过导通管10与反应室5连接，收集瓶8、真空阀6、真空泵7以及容器2通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为硝酸锶(Sr(NO3)2)溶液和碳酸纳(Na2CO3)溶液，其构成一个液相-液相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施：
首先，将可溶性盐Sr(NO3)2和Na2CO3按一定的摩尔浓度比分别配制成Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液，将上述Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液分别置于容器1和容器2中。
然后，通过雾化喷嘴3和雾化喷嘴4在2～20Mpa高压下，分别将Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液雾化，以此得到20～60微米的微小液滴，并以2.0升/小时的速度喷入反应室5中混合，其中，雾化喷嘴3与雾化喷嘴4的喷射角度优选为两者成90°夹角。
Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液在反应室内发生初步的成核反应，生成碳酸锶(SrCO3)晶核。其中，反应式为：
Sr(NO3)2(l)+Na2CO3(l)＝SrCO3(s)+2NaNO3(l)
Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括NaNO3溶液、SrCO3悬浮体，以及少量未反应完全的Sr(NO3)2与Na2CO3的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管10导入到收集瓶8。同时，收集瓶8中的混合液可在真空阀6及真空泵7的作用下抽吸至容器2，也可以将收集瓶8中的混合液抽吸至容器1，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
在搅拌器9搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到碳酸锶纳米颗粒。
请参照图2所示，本发明的实施方式二是通过喷雾式混合反应法合成氢氧化铝(Al(OH)3)。其所采用的装置包括一反应室14、容器11、雾化喷嘴12、进气管13、气压阀131、收集瓶18、搅拌器17、真空阀15、真空泵16以及复数个导通管19；雾化喷嘴12固定于反应室14的顶壁上，容器11通过导通管与雾化喷嘴12连接，进气管13固定于反应室14的侧壁，并通过气压阀131与供气装置(图未示)连接，收集瓶18内容置有搅拌器17，该收集瓶18置于反应室14的底部，并通过导通管19与反应室14连接，收集瓶18、真空阀15、真空泵16以及容器11通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为偏铝酸钠(NaAlO2)溶液和二氧化碳(CO2)气体，其构成一个液相-气相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施。
首先配制0.1mol/l的NaAlO2溶液，将NaAlO2溶液置于容器11内。
然后，通过雾化喷嘴12在2～20Mpa高压下，将NaAlO2溶液雾化，以此得到20～50微米的微小液滴。将该雾化的NaAlO2溶液以2.0升/小时的速度喷入反应室14中，同时经由进气管13通入CO2气体，并且通过气压阀131控制反应室内气压大约为0.1MPa。
NaAlO2溶液和CO2气体在反应室内发生初步的成核反应，生成氢氧化铝(Al(OH)3)晶核。其化学反应式为：
2NaAlO2(l)+3H2O(l)+CO2(g)＝Na2CO3(l)+2Al(OH)3(s)
NaAlO2溶液和CO2气体经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括Na2CO3溶液、Al(OH)3悬浮体，以及少量未反应完全的NaAlO2溶液与CO2气体的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管19导入到收集瓶18。同时，收集瓶18中的混合液可在真空阀15及真空泵16的作用下抽吸至容器11，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
进入收集瓶18的混合液在搅拌器17搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到氢氧化铝纳米颗粒。
请参照图3所示，本发明的实施方式三是通过喷雾式混合反应法碳酸钙(CaCO3)。其所采用的装置包括一反应室24、容器21、雾化喷嘴22、进气管23、气压阀231、粉料喷嘴30、收集瓶28、搅拌器27、真空阀25、真空泵26以及复数个导通管29；雾化喷嘴22固定于反应室24的顶壁上，容器21通过导通管与雾化喷嘴22连接，进气管23固定于反应室24的侧壁，并通过气压阀231与供气装置(图未示)连接，粉料喷嘴30固定于反应室24的侧壁，且位于进气管23上方，收集瓶28内容置有搅拌器27，该收集瓶28置于反应室24的底部，并通过导通管29与反应室24连接，收集瓶28、真空阀25、真空泵26以及容器21通过一导通管依次连接。
本实施方式所取反应剂为蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末，其构成一个液相-气相-固相反应体系，该方法可通过下面的步骤具体实施：
首先，将蒸馏水置于容器21内。通过雾化喷嘴22在2～20Mpa高压下，将蒸馏水雾化，以此得到20～50微米的微小液滴。将该雾化的液滴以2.0升/小时的速度喷入反应室24中混合。同时，以CO2为负载气体将Ca(OH)2粉末经由粉料喷嘴30喷射入反应室24，进气管23亦通入CO2气体，并且通过气压阀231控制反应室内气压为0.1～1.0MPa。
蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末在反应室24内发生初步的成核反应，生成碳酸钙(CaCO3)晶核。其化学反应式为：
CO2(g)+H2O(l)+Ca(OH)2(s)＝CaCO3(s)+2H2O(l)
蒸馏水、CO2气体及Ca(OH)2粉末经过上述喷雾混合、反应，所获得的混合液则为包括水、CaCO3悬浮体，以及少量未反应完全的Ca(OH)2溶液与CO2气体的共混合溶液。
然后将上述混合液通过导通管29导入到收集瓶28。同时，收集瓶28中的混合液可在真空阀25及真空泵26的作用下抽吸至容器21内，该混合液再重复上述喷雾混合过程，以此进一步达到反应剂的充分反应。
进入收集瓶28的混合液在搅拌器27搅拌下，晶核进一步成长，以得到沉淀物。将该沉淀物烘干，从而得到碳酸钙纳米颗粒。
根据本发明所制备的碳酸锶、氢氧化铝及碳酸钙纳米颗粒尺寸在20～50纳米之间，且粒度分布均匀。

Claims (9)

1.一种纳米颗粒合成方法，其特征在于包括以下步骤：
提供至少一个雾化喷嘴及一反应室，该雾化喷嘴与该反应室相通；
提供至少两种反应剂，其中至少一种为液相反应剂；
通过该雾化喷嘴将该液相反应剂雾化并喷射入该反应室；
将该至少两种反应剂相混合，其发生反应沉淀出纳米结构的颗粒；
将该至少两种反应剂的混合液抽吸至该雾化喷嘴，该雾化喷嘴将该混合液雾化后再次喷射入该反应室。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该至少两种反应剂包括两种液相反应剂。
3.如权利要求2所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该两种液相反应剂为硝酸锶溶液和碳酸钠溶液。
4.如权利要求3所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该反应室内的压力为0.1～1.0Mpa。
5.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该至少两种反应剂包括一种气相反应剂。
6.如权利要求5所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该液相反应剂为偏铝酸钠溶液，而该气相反应剂为二氧化碳气体。
7.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该至少两种反应剂包括一种气相反应剂及一种粉末状固相反应剂。
8.如权利要求7所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该液相反应剂为蒸馏水，该气相反应剂为二氧化碳气体，该固相反应剂为氢氧化钙粉末。
9.如权利要求1所述的纳米颗粒合成方法，其特征在于：该纳米结构的颗粒尺寸为20～50纳米。
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