CN112940229B - 一种纳米聚乳酸的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乳酸领域，具体涉及一种纳米聚乳酸的制备装置，包括沉积釜、进料装置、进料管和冷却管，所述进料装置设置沉积釜正中心，且进料装置侧面通过微孔隔板固定在沉积釜侧面，上端固定在沉积釜内顶面，所述冷却管位于进料装置上方，并固定在沉积釜上表面，所述进料管设置在进料装置内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通,所述进料管底端呈微孔结构。本发明解决了纳米聚合物的工艺难点，利用进料装置在沉积釜的喷雾沉积实现聚乳酸的纳米化分散，同时基于溶解性的差异确保聚乳酸由溶解状态转化为沉降状态。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸领域，具体涉及一种纳米聚乳酸的制备装置。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围或由他们作为基本单元构成的材料。这是指纳米晶体粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。随着技术的发展，纳米聚合物颗粒越来越受到重视，但是相比较而言，纳米聚合物颗粒的制备方法还未完善，具体实施步骤较为复杂。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米聚乳酸的制备装置，解决了纳米聚合物的工艺难点，利用进料装置在沉积釜的喷雾沉积实现聚乳酸的纳米化分散，同时基于溶解性的差异确保聚乳酸由溶解状态转化为沉降状态。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纳米聚乳酸的制备装置，包括沉积釜、进料装置、进料管和冷却管，所述进料装置设置沉积釜正中心，且进料装置侧面通过微孔隔板固定在沉积釜侧面，上端固定在沉积釜内顶面，所述冷却管位于进料装置上方，并固定在沉积釜上表面，所述进料管设置在进料装置内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通。
所述冷却管外表面设置有冷却套，将冷却管内的气体快速冷却。
所述沉积釜底部设置有加热棒，加热棒能够将沉积釜的溶剂保持温度稳定，达到恒温的效果。
所述进料装置由下至上包括定量喷淋管、集料混合腔和导流腔，所述定量喷淋管内设置有截止阀，所述集料混合腔呈倒置的锥形，且底部连通定量喷淋管，顶部连通导流腔，导流腔上端固定在沉积釜上表面，且导流腔与沉积釜的连接处设置有连通板，所述连通板将进料装置与沉积釜连通,所述进料管底端呈微孔结构。
进一步的，所述进料管下端靠近集料混合腔与定量喷淋管的管口处。再进一步的，所述进料管管口收紧。
进一步的，所述微孔隔位于集料混合腔与导流腔的连接处。
基于该制备装置的纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在沉积釜内加入蒸馏水，并通过加热棒将蒸馏水温度上升至50-60℃；
步骤2，将二氯甲烷加入至进料装置内，同时将聚乳酸原料加入至进料管内，打开冷却管上的冷却套；
步骤3，步骤2完成后静置20-30min，然后打开喷淋装置，以2-4mL/min的方式喷淋20-40cm2，同时冷却管的冷却温度为10-20℃；
步骤4，待聚乳酸原材料完全处理完成后，关闭定量喷淋管，20-30min后关闭加热棒，并在5-10min后关闭冷却套；然后将沉积釜内的蒸馏水过滤，并采用蒸馏水洗涤，得到纳米聚乳酸。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了纳米聚合物的工艺难点，利用进料装置在沉积釜的喷雾沉积实现聚乳酸的纳米化分散，同时基于溶解性的差异确保聚乳酸由溶解状态转化为沉降状态。
2.本发明利用二氯甲烷的稳定性，能够在液态与气态快速转化，形成二氯甲烷的循环使用，大大减低了纳米化成本。
附图说明
图1是本发明实施例中的制备纳米聚乳酸的装置。
具体实施方式
结合图1，详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
如图1所示，一种纳米聚乳酸的制备装置，包括沉积釜1、进料装置2、进料管3和冷却管4，所述进料装置2设置沉积釜1正中心，且进料装置2侧面通过微孔隔板1-1固定在沉积釜1侧面，上端固定在沉积釜1内顶面，所述冷却管4位于进料装置2上方，并固定在沉积釜1上表面，所述进料管3设置在进料装置2内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管4；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通。
所述冷却管4外表面设置有冷却套4-1，将冷却管内的气体快速冷却。
所述沉积釜1底部设置有加热棒1-2，加热棒能够将沉积釜的溶剂保持温度稳定，达到恒温的效果。
所述进料装置2由下至上包括定量喷淋管2-1、集料混合腔2-2和导流腔2-3，所述定量喷淋管2-1内设置有截止阀，所述集料混合腔2-2呈倒置的锥形，且底部连通定量喷淋管，顶部连通导流腔，导流腔2-3上端固定在沉积釜上表面，且导流腔与沉积釜的连接处设置有连通板2-31，所述连通板2-31将进料装置与沉积釜连通。
进一步的，所述进料管下端靠近集料混合腔与定量喷淋管的管口处。再进一步的，所述进料管管口收紧。
进一步的，所述微孔隔位于集料混合腔与导流腔的连接处。
基于该制备装置的纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在沉积釜内加入蒸馏水，并通过加热棒将蒸馏水温度上升至50℃；
步骤2，将二氯甲烷加入至进料装置内，同时将聚乳酸原料加入至进料管内，打开冷却管上的冷却套；
步骤3，步骤2完成后静置20min，然后打开喷淋装置，以2mL/min的方式喷淋20cm2，同时冷却管的冷却温度为10℃；
步骤4，待聚乳酸原材料完全处理完成后，关闭定量喷淋管，20min后关闭加热棒，并在5-10min后关闭冷却套；然后将沉积釜内的蒸馏水过滤，并采用蒸馏水洗涤，得到纳米聚乳酸。
本实施例制备的纳米聚乳酸的粒径为200nm，0-300nm的颗粒占有率为92％。
实施例2
一种纳米聚乳酸的制备装置，包括沉积釜1、进料装置2、进料管3和冷却管4，所述进料装置2设置沉积釜1正中心，且进料装置2侧面通过微孔隔板1-1固定在沉积釜1侧面，上端固定在沉积釜1内顶面，所述冷却管4位于进料装置2上方，并固定在沉积釜1上表面，所述进料管3设置在进料装置2内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管4；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通,所述进料管3底端呈微孔结构。
所述冷却管4外表面设置有冷却套4-1，将冷却管内的气体快速冷却。
所述沉积釜1底部设置有加热棒1-2，加热棒能够将沉积釜的溶剂保持温度稳定，达到恒温的效果。
所述进料装置2由下至上包括定量喷淋管2-1、集料混合腔2-2和导流腔2-3，所述定量喷淋管2-1内设置有截止阀，所述集料混合腔2-2呈倒置的锥形，且底部连通定量喷淋管，顶部连通导流腔，导流腔2-3上端固定在沉积釜上表面，且导流腔与沉积釜的连接处设置有连通板2-31，所述连通板2-31将进料装置与沉积釜连通。
进一步的，所述进料管下端靠近集料混合腔与定量喷淋管的管口处。再进一步的，所述进料管管口收紧。
进一步的，所述微孔隔位于集料混合腔与导流腔的连接处。
基于该制备装置的纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在沉积釜内加入蒸馏水，并通过加热棒将蒸馏水温度上升至60℃；
步骤2，将二氯甲烷加入至进料装置内，同时将聚乳酸原料加入至进料管内，打开冷却管上的冷却套；
步骤3，步骤2完成后静置30min，然后打开喷淋装置，以4mL/min的方式喷淋40cm2，同时冷却管的冷却温度20℃；
步骤4，待聚乳酸原材料完全处理完成后，关闭定量喷淋管，30min后关闭加热棒，并在10min后关闭冷却套；然后将沉积釜内的蒸馏水过滤，并采用蒸馏水洗涤，得到纳米聚乳酸。
本实施例制备的纳米聚乳酸的粒径为400nm，0-700nm的颗粒占有率为95％。
实施例3
一种纳米聚乳酸的制备装置，包括沉积釜1、进料装置2、进料管3和冷却管4，所述进料装置2设置沉积釜1正中心，且进料装置2侧面通过微孔隔板1-1固定在沉积釜1侧面，上端固定在沉积釜1内顶面，所述冷却管4位于进料装置2上方，并固定在沉积釜1上表面，所述进料管3设置在进料装置2内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管4；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通,所述进料管3底端呈微孔结构。
所述冷却管4外表面设置有冷却套4-1，将冷却管内的气体快速冷却。
所述沉积釜1底部设置有加热棒1-2，加热棒能够将沉积釜的溶剂保持温度稳定，达到恒温的效果。
所述进料装置2由下至上包括定量喷淋管2-1、集料混合腔2-2和导流腔2-3，所述定量喷淋管2-1内设置有截止阀，所述集料混合腔2-2呈倒置的锥形，且底部连通定量喷淋管，顶部连通导流腔，导流腔2-3上端固定在沉积釜上表面，且导流腔与沉积釜的连接处设置有连通板2-31，所述连通板2-31将进料装置与沉积釜连通。
进一步的，所述进料管下端靠近集料混合腔与定量喷淋管的管口处。再进一步的，所述进料管管口收紧。
进一步的，所述微孔隔位于集料混合腔与导流腔的连接处。
基于该制备装置的纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在沉积釜内加入蒸馏水，并通过加热棒将蒸馏水温度上升至55℃；
步骤2，将二氯甲烷加入至进料装置内，同时将聚乳酸原料加入至进料管内，打开冷却管上的冷却套；
步骤3，步骤2完成后静置25min，然后打开喷淋装置，以3mL/min的方式喷淋30cm2，同时冷却管的冷却温度为15℃；
步骤4，待聚乳酸原材料完全处理完成后，关闭定量喷淋管，25min后关闭加热棒，并在8min后关闭冷却套；然后将沉积釜内的蒸馏水过滤，并采用蒸馏水洗涤，得到纳米聚乳酸。
本实施例制备的纳米聚乳酸的粒径为300nm，0-400nm的颗粒占有率为93％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了纳米聚合物的工艺难点，利用进料装置在沉积釜的喷雾沉积实现聚乳酸的纳米化分散，同时基于溶解性的差异确保聚乳酸由溶解状态转化为沉降状态。
2.本发明利用二氯甲烷的稳定性，能够在液态与气态快速转化，形成二氯甲烷的循环使用，大大减低了纳米化成本。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种纳米聚乳酸的制备装置，其特征在于：包括沉积釜、进料装置、进料管和冷却管，所述进料装置设置沉积釜正中心，且进料装置侧面通过微孔隔板固定在沉积釜侧面，上端固定在沉积釜内顶面，所述冷却管位于进料装置上方，并固定在沉积釜上表面，所述进料管设置在进料装置内，且进料管底部靠近进料装置底部，上端穿出进料装置，并穿过冷却管；所述冷却管与进料装置连通，所述进料装置与沉积釜连通,所述进料管底端呈微孔结构；
所述冷却管外表面设置有冷却套；所述沉积釜底部设置有加热棒；所述进料装置由下至上包括定量喷淋管、集料混合腔和导流腔，所述定量喷淋管内设置有截止阀，所述集料混合腔呈倒置的锥形，且底部连通定量喷淋管，顶部连通导流腔，导流腔上端固定在沉积釜上表面，且导流腔与沉积釜的连接处设置有连通板，所述连通板将进料装置与沉积釜连通；
所述进料管下端靠近集料混合腔与定量喷淋管的管口处；所述进料管管口收紧；所述微孔隔板位于集料混合腔与导流腔的连接处；
所述装置制备纳米聚乳酸的方法，包括如下步骤：
步骤1，在沉积釜内加入蒸馏水，并通过加热棒将蒸馏水温度上升至50-60℃；
步骤2，将二氯甲烷加入至进料装置内，同时将聚乳酸原料加入至进料管内，打开冷却管上的冷却套；
步骤3，步骤2完成后静置20-30min，然后打开喷淋装置，以2-4mL/min的方式喷淋20-40cm2，同时冷却管的冷却温度为10-20℃；
步骤4，待聚乳酸原材料完全处理完成后，关闭定量喷淋管，20-30min后关闭加热棒，并在5-10min后关闭冷却套；然后将沉积釜内的蒸馏水过滤，并采用蒸馏水洗涤，得到纳米聚乳酸。
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