CN112940296A - 一种纳米聚乳酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将聚乳酸加入至二氯甲烷中，密封回流反应10‑20min，得到聚乳酸溶解液；步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置20‑30min，得到悬浊液；步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒。本发明解决纳米聚合物的工艺难点，利用聚乳酸在不同溶剂中的变化，形成快速喷雾分散效果，达到聚合物纳米化的效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米聚乳酸的制备方法。
背景技术
纳米材料是是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围或由他们作为基本单元构成的材料。这是指纳米晶体粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。随着技术的发展，纳米聚合物颗粒越来越受到重视，但是在制备聚乳酸超细颗粒的工艺中，纳米聚乳酸的颗粒分布均匀性差，工艺极其复杂，造成工艺成本大幅度提升。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米聚乳酸的制备方法，解决纳米聚合物的工艺难点，利用聚乳酸在不同溶剂中的变化，形成快速喷雾分散效果，达到聚合物纳米化的效果。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至二氯甲烷中，密封回流反应10-20min，得到聚乳酸溶解液，聚乳酸在二氯甲烷中的浓度为100-200g/L，密封回流的温度为30-50℃，压力为0.5-0.8MPa，回流速度为2-5mL/min；
步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置20-30min，得到悬浊液；所述均匀喷雾的喷雾面积为20-50cm2，所述恒温反应釜内加有蒸馏水，且所述蒸馏水的温度为50-60℃；所述恒温静置的温度为60-80℃，压力为0.2-0.3MPa；
步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；所述恒温氮气的温度为50-70℃，吹扫速度为2-4mL/min，所述二梯度减压冷却：第一阶段的温度为80-90℃，压力为0.2-0.3MPa，第二阶段的温度为10-20℃，压力为0.1-0.2MPa，回收得到水蒸气、氮气和二氯甲烷；
步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒，烘干温度为100-110℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决纳米聚合物的工艺难点，利用聚乳酸在不同溶剂中的变化，形成快速喷雾分散效果，达到聚合物纳米化的效果。
2.本发明利用温度与溶剂的关系，形成二氯甲烷的可回收性，实现溶解的回收利用。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L二氯甲烷中，密封回流反应10min，得到聚乳酸溶解液，聚乳酸在二氯甲烷中的浓度为100g/L，密封回流的温度为30℃，压力为0.5MPa，回流速度为2mL/min；
步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置20min，得到悬浊液；所述均匀喷雾的喷雾面积为20cm2，所述恒温反应釜内加有蒸馏水，且所述蒸馏水的温度为50℃；所述恒温静置的温度为60℃，压力为0.2MPa；
步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；所述恒温氮气的温度为50℃，吹扫速度为2mL/min，所述二梯度减压冷却：第一阶段的温度为80℃，压力为0.2MPa，第二阶段的温度为10℃，压力为0.1MPa，回收得到水蒸气、氮气和二氯甲烷；
步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒，烘干温度为100℃。
本实施例的纳米聚乳酸呈微球状，粒径为200nm，0-300nm的颗粒占有率为85％。
实施例2
一种纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L二氯甲烷中，密封回流反应20min，得到聚乳酸溶解液，聚乳酸在二氯甲烷中的浓度为100-200g/L，密封回流的温度为50℃，压力为0.8MPa，回流速度为5mL/min；
步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置30min，得到悬浊液；所述均匀喷雾的喷雾面积为50cm2，所述恒温反应釜内加有蒸馏水，且所述蒸馏水的温度为60℃；所述恒温静置的温度为80℃，压力为0.3MPa；
步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；所述恒温氮气的温度为70℃，吹扫速度为4mL/min，所述二梯度减压冷却：第一阶段的温度为90℃，压力为0.3MPa，第二阶段的温度为20℃，压力为0.2MPa，回收得到水蒸气、氮气和二氯甲烷；
步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒，烘干温度为110℃。
本实施例的纳米聚乳酸呈微球状，粒径为500nm，0-700nm的颗粒占有率为88％。
实施例3
一种纳米聚乳酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至1L二氯甲烷中，密封回流反应15min，得到聚乳酸溶解液，聚乳酸在二氯甲烷中的浓度为150g/L，密封回流的温度为40℃，压力为0.7MPa，回流速度为4mL/min；
步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置25min，得到悬浊液；所述均匀喷雾的喷雾面积为40cm2，所述恒温反应釜内加有蒸馏水，且所述蒸馏水的温度为55℃；所述恒温静置的温度为70℃，压力为0.2MPa；
步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；所述恒温氮气的温度为60℃，吹扫速度为3mL/min，所述二梯度减压冷却：第一阶段的温度为85℃，压力为0.3MPa，第二阶段的温度为15℃，压力为0.1MPa，回收得到水蒸气、氮气和二氯甲烷；
步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒，烘干温度为105℃。
本实施例的纳米聚乳酸呈微球状，粒径为400nm，0-500nm的颗粒占有率为87％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决纳米聚合物的工艺难点，利用聚乳酸在不同溶剂中的变化，形成快速喷雾分散效果，达到聚合物纳米化的效果。
2.本发明利用温度与溶剂的关系，形成二氯甲烷的可回收性，实现溶解的回收利用。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚乳酸加入至二氯甲烷中，密封回流反应10-20min，得到聚乳酸溶解液；
步骤2，将聚乳酸溶解液均匀喷雾在恒温反应釜中，恒温静置20-30min，得到悬浊液；
步骤3，采用恒温氮气吹扫反应釜，并采用二梯度减压冷却的方式回收二氯甲烷，且所述二氯甲烷用于步骤1的溶解；
步骤4，将步骤2中的悬浊液过滤得到固体颗粒，并采用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到纳米乳酸颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乳酸在二氯甲烷中的浓度为100-200g/L。
3.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的密封回流的温度为30-50℃，压力为0.5-0.8MPa，回流速度为2-5mL/min。
4.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的均匀喷雾的喷雾面积为20-50cm2，所述恒温反应釜内加有蒸馏水，且所述蒸馏水的温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温静置的温度为60-80℃，压力为0.2-0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温氮气的温度为50-70℃，吹扫速度为2-4mL/min。
7.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的二梯度减压冷却：第一阶段的温度为80-90℃，压力为0.2-0.3MPa，第二阶段的温度为10-20℃，压力为0.1-0.2MPa，回收得到水蒸气、氮气和二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的纳米聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的烘干温度为100-110℃。
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