CN105752941A - 一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法 - Google Patents

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CN105752941A CN201610048650.2A CN201610048650A CN105752941A CN 105752941 A CN105752941 A CN 105752941A CN 201610048650 A CN201610048650 A CN 201610048650A CN 105752941 A CN105752941 A CN 105752941A
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陈杰
胡建敏
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Abstract

本发明公开了一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，涉及精细化工技术领域，该制备方法包括以下步骤：(1)熔融、升温；(2)雾化、淬冷；(3)固化；(4)萃取过滤；(5)分散；(6)包覆；(7)干燥充油。本发明充油前将分散性材料以熔融态喷雾方式加入，而非以有机溶剂溶解方式加入，能够避免有机溶剂的使用，也减少了有机溶剂的回收步骤，减少了资源和能源的消耗，所得产品纯度、高热稳定性及分散性均有大幅提高。

Description

一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法。
背景技术
不溶性硫磺(InsolubleSulfur)，分子式：Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得，分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。
不溶性硫磺作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能。因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。但与普通硫磺相比，不溶性硫磺在橡胶中分散性能较差，而分散性直接影响橡胶制品的力学和耐磨性能，不溶性硫磺分散性差容易造成胶料硫化不均一，影响胶料的加工性能，从而影响橡胶制品的性能。
不溶性硫磺的基本生产工艺流程均可分为以下步骤：硫磺熔融升温、急冷、固化、萃取、过滤、干燥、筛分、充油。其中不溶性硫磺充油除了可以降低产品粉尘飞扬外，还可以提高产品的分散性。通过高倍的电子显微镜观察不溶性硫磺粒子微观结构，可以发现不溶性硫磺粒子表面是不规则的带有孔隙的絮状结构。产品填充油的相当部分进入产品絮状结构的孔隙内，造成产品充油效果较差。在同等充油量下，需要提高产品充油效果，增加产品油润程度，从而提高产品分散性。目前，已经有人对提供不溶性硫磺分散性的方法进行了研究，比如中国专利CN103303873A中公开了一种生产高分散不溶性硫磺的方法，该方法在熔硫时加入硫磺质量0.1-0.2％的三聚磷酸钠粉末、0.1-0.2％的硬脂酸锌、0.1-0.2％的淀法白炭黑、1-1.2％的防焦剂、0.1-0.2％的木质素磺酸盐，搅拌后进行升温等后续生产流程。该专利在前期熔硫时加入提高分散性物质，容易造成在后期萃取过程中被大量溶剂洗涤，加入的大部分分散性物质溶解进入溶剂，影响分散剂使用效果。CN101712010A提到将粗颗粒状不溶性硫磺通过调整加料速度和分级轮转速控制粉碎物料的粒径在120-150um。同等质量的不溶性硫磺加入量，粒径较大的不溶性硫磺产品参与硫化的橡胶制品性能较差，该专利用此方法来改善了产品的性能，但是粒径小的不溶性硫磺相对较大的不溶性硫磺颗粒不容易在橡胶中进行分散，所以该专利在来提高产品性能同时降低了分散性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，通过本制备方法，产品纯度、高热稳定性及分散性均有大幅提高。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-150℃；加入相当于硫磺重量0.8-1.5％的明矾粉末和1-2％的纳米二氧化硅，搅拌15-30min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至240-450℃，保温0.5-3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40-60℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在50-80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.5-1％的包覆剂，高速搅拌10-15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在40-80℃条件下负压干燥6-12h，随后筛分、充油后分装成成品。
优选地，所述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
优选地，所述步骤(2)中稳定剂为卤素I2或Br2。
优选地，所述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液、二硫化碳或四氯化碳。
优选地，所述步骤(3)中固化干燥时间为4-8h。
优选地，所述步骤(5)中分散性材料为石蜡、EVA树脂、聚乙二醇、聚乙烯类树脂、甘油酯和季戊四醇酯中的一种或几种。
优选地，所述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.2-2％.
优选地，所述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
优选地，所述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
(三)有益效果
本发明提供了一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，该制备方法充油前将分散性材料以熔融态喷雾方式加入，而以非有机溶剂溶解方式加入，能够避免有机溶剂的使用，也减少了有机溶剂的回收步骤，减少了资源和能源的消耗，所得产品纯度、高热稳定性及分散性均有大幅提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为130℃；加入相当于硫磺重量0.8％的明矾粉末和1％的纳米二氧化硅，搅拌15min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至300℃，保温0.5h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在50℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.5％的包覆剂，高速搅拌10min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在40℃条件下负压干燥6h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素I2。
上述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液。
上述步骤(3)中固化干燥时间为4h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.2％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例2：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为140℃；加入相当于硫磺重量1.0％的明矾粉末和1％的纳米二氧化硅，搅拌18min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至350℃，保温3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于50℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在60℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.8％的包覆剂，高速搅拌12min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在50℃条件下负压干燥8h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液。
上述步骤(3)中固化干燥时间为6h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡和EVA树脂。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.8％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例3：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为150℃；加入相当于硫磺重量1.5％的明矾粉末和2％的纳米二氧化硅，搅拌30min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至450℃，保温3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于60℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量1％的包覆剂，高速搅拌15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在80℃条件下负压干燥12h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素I2。
上述步骤(2)中淬冷液为四氯化碳。
上述步骤(3)中固化干燥时间为8h。
上述步骤(5)中分散性材料为聚乙二醇。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的2％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例4：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为135℃；加入相当于硫磺重量1.2％的明矾粉末和1％的纳米二氧化硅，搅拌20min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至240℃，保温1h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于45℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在70℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量1％的包覆剂，高速搅拌15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在80℃条件下负压干燥10h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素I2。
上述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液。
上述步骤(3)中固化干燥时间为8h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡、EVA树脂和聚乙二醇。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的1％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例5：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-150℃；加入相当于硫磺重量0.8％的明矾粉末和2％的纳米二氧化硅，搅拌25min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至380℃，保温2.5h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于45℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量1％的包覆剂，高速搅拌10min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在45℃条件下负压干燥8h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为二硫化碳。
上述步骤(3)中固化干燥时间为8h。
上述步骤(5)中分散性材料为季戊四醇酯。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.8％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例6：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为150℃；加入相当于硫磺重量1.5％的明矾粉末和2％的纳米二氧化硅，搅拌30min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至280℃，保温3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于45℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在75℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.5％的包覆剂，高速搅拌12min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在60℃条件下负压干燥10h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为四氯化碳。
上述步骤(3)中固化干燥时间为6h。
上述步骤(5)中分散性材料为甘油酯和季戊四醇酯。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的1％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例7：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为135℃；加入相当于硫磺重量1.2％的明矾粉末和1.5％的纳米二氧化硅，搅拌18min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至400℃，保温3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于45℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在65℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.8％的包覆剂，高速搅拌12min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在45℃条件下负压干燥6h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液。
上述步骤(3)中固化干燥时间为4h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.4％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例8：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为135℃；加入相当于硫磺重量1.2％的明矾粉末和2％的纳米二氧化硅，搅拌15min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至450℃，保温0.5h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量1％的包覆剂，高速搅拌12min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在40℃条件下负压干燥12h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为二硫化碳。
上述步骤(3)中固化干燥时间为4h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡、EVA树脂、聚乙二醇、聚乙烯类树脂、甘油酯和季戊四醇酯。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.8％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例9：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为150℃；加入相当于硫磺重量1.5％的明矾粉末和2％的纳米二氧化硅，搅拌15min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至350℃，保温2h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.5％的包覆剂，高速搅拌15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在40℃条件下负压干燥12h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素IBr2。
上述步骤(2)中淬冷液为四氯化碳。
上述步骤(3)中固化干燥时间为8h。
上述步骤(5)中分散性材料为石蜡。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.2％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
实施例10：
本实施例高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为130℃；加入相当于硫磺重量0.8％的明矾粉末和1.2％的纳米二氧化硅，搅拌18min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至450℃，保温2.5h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在50℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量1％的包覆剂，高速搅拌15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在45℃条件下负压干燥12h，随后筛分、充油后分装成成品。
上述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
上述步骤(2)中稳定剂为卤素Br2。
上述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液。
上述步骤(3)中固化干燥时间为8h。
上述步骤(5)中分散性材料为EVA树脂、聚乙烯类树脂和季戊四醇酯中的一种或几种。
上述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.4％.
上述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
上述所述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)熔融、升温：将原料硫磺加热进行熔硫，控制温度为130-150℃；加入相当于硫磺重量0.8-1.5％的明矾粉末和1-2％的纳米二氧化硅，搅拌15-30min，把熔体用硫磺计量泵打入升温罐内，升温至240-450℃，保温0.5-3h；
(2)雾化、淬冷：将上述得到的高温硫磺液体雾化后迅速喷入含有稳定剂的淬冷液中急速冷却，得到悬浊液；
(3)固化：将步骤(2)所得悬浊液置于40-60℃烘箱中固化干燥；
(4)萃取过滤：固化干燥后的物料在容器中经二硫化碳多次洗涤萃取，过滤去除含有可溶性硫磺的溶剂，得到不溶性硫磺；
(5)分散：选择熔点或软化点在50-80℃的有机物作为分散性材料，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封；
(6)包覆：向分散后的不溶性硫磺中加入相当于其重量0.5-1％的包覆剂，高速搅拌10-15min，进行包覆；
(7)干燥充油：将包覆后的不溶性硫磺在40-80℃条件下负压干燥6-12h，随后筛分、充油后分装成成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。
3.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中稳定剂为卤素I2或Br2。
4.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液为酸性水溶液、二硫化碳或四氯化碳。
5.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固化干燥时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中分散性材料为石蜡、EVA树脂、聚乙二醇、聚乙烯类树脂、甘油酯和季戊四醇酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中分散性材料的加入量为不溶性硫磺质量的0.2-2％。
8.根据权利要求1所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中包覆剂为水溶性高分子材料包覆剂。
9.根据权利要求8所述的高纯度高分散性不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子材料包覆剂为直链淀粉、支链淀粉、改性淀粉、明胶、瓜尔胶、果胶、阿拉伯胶、黄原胶、等天然及改性的高分子物质。
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