CN114712254A - 一种包裹型胶态硫磺及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包裹型胶态硫磺及其制备方法和应用，包裹型胶态硫磺的成分主要包括硫磺，高分子胶体。本发明申请中制得的包裹型胶态硫磺在具有良好的抗菌除螨效果的同时还能够具有优异的分散相容性和低刺激性，并且最终制备的护肤祛痘组合物具有良好的整体稳定性和低刺激性，适宜在护肤品领域推广，具有广阔的发展前景。

Description

一种包裹型胶态硫磺及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及C09C1/00领域，尤其涉及一种包裹型胶态硫磺及其制备方法和应用。
背景技术
不溶性硫磺作为普通硫磺的同素异形体，其主要是通过硫原子之间的化学键连接而形成的无机物质。通常情况下，其硫元素的纯度不高，被作为橡胶领域中的一种硫化剂，但是近些年来一些高纯度的胶态硫磺也被用于了护肤品中，作为其相应的抗菌剂和除螨剂。但是，现有技术中的一些胶态硫磺的使用，往往也伴随着风险，首先，胶态硫磺其自身在部分护肤品体系中具有较差的分散效果和相容性，容易出现分层和析出现象，其次，其对于肌肤具有一定的刺激性效果，对于敏感肌使用人群效果不佳，因此如何提高胶态硫磺的分散相容性，减低刺激性成为近些年来胶态硫的研究重点。且近些年来，肌肤细菌感染也成为了一些肌肤疾病发生的重要原因，例如脸部痤疮和青春痘的主要致病菌，痤疮丙酸杆菌就主要寄居在人体皮肤、皮脂腺等处，难以彻底清理，而胶态硫磺同样也具有相应的抗菌效果。
现有技术(CN201110203772.1)提供了一种采用高分子材料包覆制备高分散性不溶硫磺，但是其在制备原料中采用的橡胶及数值材料具有明显的毒性，无法在护肤品等产品中进行使用。
因此，亟需一种具有良好的抗菌和除螨效果的同时，还能够进一步有效的降低肌肤刺激性和分散相容性包裹型胶态硫磺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种包裹型胶态硫磺，其特征在于：原料至少包含硫磺，高分子胶体。
作为一种优选的方案，所述硫磺在包裹型胶态硫磺中质量百分比为50～90％。
作为一种优选的方案，所述硫磺在包裹型胶态硫磺中质量百分比为75～80％。
作为一种优选的方案，所述高分子胶体在包裹型胶态硫磺中所占质量百分比为10～50％。
作为一种优选的方案，所述高分子胶体在包裹型胶态硫磺中所占质量百分比为15～20％。
作为一种优选的方案，所述硫磺为环状的S8硫磺结构。
作为一种优选的方案，所述高分子胶体为阿拉伯胶、明胶、桃胶中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述高分子胶体为阿拉伯胶。
作为一种优选的方案，所述阿拉伯胶的平均分子量为20～22万。
作为一种优选的方案，所述包裹型胶态硫磺中还包括质量百分比为1～3％的水分。
作为一种优选的方案，所述包裹型胶态硫磺中的灰分质量百分比为0.5～2％。
作为一种优选的方案，所述包裹型胶态硫磺的平均细度为250～400目。
本发明第二方面提供了一种上述包裹型胶态硫磺的制备方法，步骤至少包含以下几步：(1)将预定量的硫磺和高分子胶混合搅拌，得混合物加入密闭反应釜中，保持搅拌速度为60～100rpm，温度为150～300℃；(2)在反应釜中通入二氧化碳气体，直至形成超临界二氧化碳，降低搅拌速度为20～40rpm；(3)待溶液中的颗粒析出完全，溶液澄清之后，开启反应釜泄压，得初料粉末，将粉末重新置入高压釜内，持续通入超临界二氧化碳直至粉末完全干燥，研磨，既得包裹型胶态硫磺。
本发明第三方面提供了一种上述包裹型胶态硫磺的应用，包括该包裹型胶态硫磺在护肤，祛痘组合物中的应用。
作为一种优选的方案，所述护肤，祛痘组合物原料至少包含以下重量份：包裹型胶态硫磺4～13份，植物提取物1～4份，季铵盐0.1～2份，助剂1～15份，水60～70份。
作为一种优选的方案，所述植物提取物为白薇提取物和积雪草提取物。
作为一种优选的方案，所述白薇提取物和积雪草提取物的质量比为4～5:1～2。
作为一种优选的方案，所述助剂为多元醇、保湿剂、稠化剂、分散剂、表面活性剂中中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述护肤，祛痘组合物的制备方法包含以下几步：(1)依次称取除水外的其他原料混合搅拌均匀；(2)升温至50～60℃并加入去离子水，搅拌1～2小时，既得。
有益效果：
1、本发明申请中制备的一种包裹型胶态硫磺相比于现有的肌肤用品中的硫磺物质具有更加优异的低刺激性，不容易刺激皮肤，能够更加的适合敏感肌肤的使用，从而避免了肌肤产品对于肌肤的副作用。
2、本发明申请中制备的一种包裹型胶态硫磺，通过硫磺和高分子胶之间的合理配比以及对于高分子胶的平均分子量的控制，在进行有效包覆的同时，避免了硫磺的抗菌抗螨效果的下降，具有良好的分散和流动性能。
3、本发明申请中通过加入包裹型胶态硫磺制备出的一种护肤，祛痘组合物在具有优异的祛痘和护肤功能的同时，还能够具有良好的低刺激性，减低肌肤敏感概率，使得组合物具有优异的肌肤适用性。
附图说明
图1为本申请实施例1制得的包含包裹型胶态硫磺的护肤，祛痘组合物的亚油酸过氧化抑制效果图。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种包裹型胶态硫磺，原料包括以下质量百分比：80％硫磺，18％阿拉伯胶并且还包含有1％的水分以及1％的灰分。
本实施例中，硫磺为环状的S8硫磺结构。
本实施例中，阿拉伯胶的平均分子量为22万。
本实施例中，阿拉伯胶为阿拉丁试剂公司出售的USP级阿拉伯胶产品。
本实施例中，包裹型胶态硫磺的平均细度为300目。
本实施例第二方面提供了上述包裹型胶态硫磺的制备方法，步骤至少包含以下几步：(1)将预定量的硫磺和阿拉伯胶混合搅拌，得混合物加入密闭反应釜中，保持搅拌速度为80rpm，温度为200℃；(2)在反应釜中通入二氧化碳气体，直至形成超临界二氧化碳，降低搅拌速度为30rpm；(3)待溶液中的颗粒析出完全，溶液澄清之后，开启反应釜泄压，得初料粉末，将粉末重新置入高压釜内，持续通入超临界二氧化碳直至粉末完全干燥，研磨，既得包裹型胶态硫磺。
本实施例第三方面提供了一种包含上述包裹型胶态硫磺的护肤，祛痘组合物，原料包含：包裹型胶态硫磺4份，植物提取物3份(白薇提取物和积雪草提取物的质量比为4:1.5)，聚季铵盐-15 1份，卡波姆3份，透明质酸钠3份，去离子水65份。
所述护肤，祛痘组合物的制备方法包含以下几步：(1)依次称取除去离子水外的其他原料混合搅拌均匀；(2)升温至55℃并加入去离子水，搅拌1.5小时，既得。
本实施例中，白薇提取物为西安瑞尔丽生物工程有限公司出售的白薇提取物产品。
本实施例中，积雪草提取物为陕西圣莱元生物科技有限公司出售的积雪草提取物产品。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：包裹型胶态硫磺，原料包括以下质量百分比：75％硫磺，22％阿拉伯胶并且还包含有1％的水分以及2％的灰分。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：阿拉伯胶的平均分子量为30万。
本对比例中，阿拉伯胶江苏采薇生物科技有限公司出售的30万平均分子量食品级阿拉伯胶产品。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：包裹型胶态硫磺，原料包括以下质量百分比：90％硫磺，8％阿拉伯胶并且还包含有1％的水分以及1％的灰分。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：白薇提取物和积雪草提取物的质量比为1:1。
性能评价
1.刺激性测试：对所有实施例和对比例制得的护肤，祛痘组合物进行刺激性测试，通过检测各样品对绵羊红细胞的HC50(50％红细胞溶血的浓度)和Di值(血红蛋白变性指数)，计算H/D＝HC50/Di，通过H/D值的大小对样品的眼刺激性进行判定，＜0.1为非常刺激，＞0.1为刺激，＞1为轻刺激，＞10为微刺激，＞100为无刺激，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
2.稳定性测试：对所有实施例和对比例制得的护肤，祛痘组合物进行稳定性测试，分别放置在25℃、50℃的恒温箱内测定稳定性，测试时间为7天，测试pH值为7，观察7天后组合物的外观变化，将观察结果记入表1。
3.亚油酸过氧化影响：对实施例1制得的护肤，祛痘组合物进行亚油酸过氧化影响的测试，测试方法：将亚油酸和吐温20(1：1；v/v)混合在磷酸盐缓冲液(0.2M，pH7.0)中，得到亚油酸乳液。分别将每个不同浓度的样品溶液(样品组)、样品稀释液(空白对照组)、阳药(阳性对照组)与等量的亚油酸乳液结合，在37℃黑暗中孵育24小时，得到亚油酸过氧化混合物。用硫氰酸铁反应测定亚油酸的氧化程度。为了测定5μL氧化混合物，依次加入235μL75％乙醇、5μL硫氰酸铵(3.94M)，在500nm处读取溶液的吸光度，作为阴性对照组。最后加入5μL氯化亚铁(0.02M，溶于0.10M HCl)溶液，反应3min后在500nm处读取溶液的吸光度，结果如图1所示，受检样品浓度在62.5～2000μg/mL时，对亚油酸过氧化具有显著的抑制作用；在125μg/mL的受检样品抑制率约为77.5％。
4.对所有实施例和对比例制得的护肤，祛痘组合物进行抗菌性测试，测试菌群对象为大肠杆菌，绿脓杆菌，白念珠菌，痤疮丙酸杆菌，金黄色葡萄球菌以及表皮葡萄球菌，式样方法参考GB15979-2002附录C4溶出性抑菌产品性能测试方法，作用时间20分钟，每个实施例和对比例测试10个试样，结果取平均值记入表2。
表1
实施例 刺激性测试 稳定性测试(25℃) 稳定性测试(50℃)
实施例1 16.4 颜色均匀，无杂质析出 颜色均匀，无杂质析出
实施例2 15.8 颜色均匀，无杂质析出 颜色均匀，无杂质析出
对比例1 8.4 颜色均匀，无杂质析出 颜色分层，杂质粒析出
对比例2 9.1 颜色分层，杂质粒析出 颜色分层，杂质粒析出
对比例3 11.1 颜色均匀，无杂质析出 颜色分层，杂质粒析出
表2
Figure BDA0003292241310000081
通过实施例1～2、对比例1～3和表1、2以及图1可以得知，本发明提供的一种包裹型胶态硫磺及其制备方法和应用，制得的包裹型胶态硫磺在具有良好的抗菌除螨效果的同时还能够具有优异的分散相容性和低刺激性，并且最终制备的护肤祛痘组合物具有良好的整体稳定性和低刺激性，适宜在护肤品领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的制备原料配比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。

Claims (10)

1.一种包裹型胶态硫磺，其特征在于：原料至少包含硫磺，高分子胶体。
2.根据权利要求1所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述硫磺在包裹型胶态硫磺中质量百分比为50～90％。
3.根据权利要求1～2任一项所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述高分子胶体在包裹型胶态硫磺中所占质量百分比为10～50％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述高分子胶体为阿拉伯胶、明胶、桃胶中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述高分子胶体为阿拉伯胶。
6.根据权利要求5所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述阿拉伯胶的平均分子量为20～22万。
7.根据权利要求1～6任一项所述的包裹型胶态硫磺，其特征在于：所述包裹型胶态硫磺中还包括质量百分比为1～3％的水分。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的包裹型胶态硫磺的制备方法，其特征在于：步骤至少包含以下几步：(1)将预定量的硫磺和高分子胶混合搅拌，得混合物加入密闭反应釜中，保持搅拌速度为60～100rpm，温度为150～300℃；(2)在反应釜中通入二氧化碳气体，直至形成超临界二氧化碳，降低搅拌速度为20～40rpm；(3)待溶液中的颗粒析出完全，溶液澄清之后，开启反应釜泄压，得初料粉末，将粉末重新置入高压釜内，持续通入超临界二氧化碳直至粉末完全干燥，研磨，既得包裹型胶态硫磺。
9.一种根据权利要求1～7任一项所述的包裹型胶态硫磺的应用，其特征在于：包括该包裹型胶态硫磺在护肤，祛痘组合物中的应用。
10.根据权利要求9所述的包裹型胶态硫磺的应用，其特征在于：所述护肤，祛痘组合物原料至少包含以下重量份：包裹型胶态硫磺4～13份，植物提取物1～4份，季铵盐0.1～2份，助剂1～15份，水60～70份。
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