CN105645361A - 一种液相法生产不溶性硫磺的方法 - Google Patents

一种液相法生产不溶性硫磺的方法 Download PDF

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陈杰
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Abstract

本发明公开了一种液相法生产不溶性硫磺的方法，该方法包括以下步骤：熔融、雾化冷萃、稳定处理、干燥、固化、充油、粉碎。首先将硫磺加入到200～250℃熔融釜中，然后进入压力式喷头进行雾化冷萃处理，雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30～40min后干燥，将稳定处理过的硫磺用50～70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6～8h，然后进行固化处理，最后加入芳烃油进行充油吸附，粉碎后即得不溶性硫磺。本发明方法制备出的不溶性硫磺具有高热稳定性、高不溶硫含量、高分散性、高细度的特性，该工艺操作简单效率高，成本低，安全性高，适合工业化生产。

Description

一种液相法生产不溶性硫磺的方法
技术领域
本发明属于硫磺生产技术领域，具体涉及一种液相法生产不溶性硫磺的方法。
背景技术
不溶性硫磺(InsolubleSulfur，简称IS)是一种具有热塑性的线性高分子均聚物，是硫的同素异形体。它不溶于二硫化碳，是一种性能优异的橡胶硫化剂，用作生产子午线轮胎具有诸多优势，因此已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。随着交通运输和汽车工业的发展，对高质量轮胎的需求导致不溶性硫磺的需求与日剧增。然而不溶性硫磺是一种亚稳态物质，单独使用时稳定性会随温度升高而变差，且含量随贮存时间延长而逐步降低。在高品位IS中，目前世界上质量最好的不溶性硫磺由Flexsys化学公司生产，其商品名为Crystex，其他IS产品质量都难以与它相比。目前我国只有少数几家企业能生产高品位IS产品，大部分依赖进口。提高不溶性硫磺稳定性已成为国内外研究热点。
目前，不溶性硫磺的传统生产方法如液相法工艺是：原硫→熔融→淬火→干燥室干燥→萃取→稳定→自然干燥晾晒→粉碎→充油→过筛包装。该方法不溶性硫磺的转化率较高，但是反应温度高，原材料消耗量大，成本高；易燃易爆，带压操作危险性大，粉碎过程中粉尘高；而且产品的热稳定性和分散性均较差；美国富莱克斯公司采用汽化一步法，该工艺聚合转化率高、硫磺消耗率低，产品中不溶硫含量、热稳定性和分散性均较高，但是生产过程中熔融温度高达550～600℃，危险性大；而且工艺复杂，效率低，生产成本高。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种液相法生产不溶性硫磺的方法，这种改进方法制备出的不溶性硫磺具有高热稳定性、高不溶硫含量、高分散性、高细度的特性。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种液相法生产不溶性硫磺的方法。包括以下工序：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到200～250℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，其中冷萃剂为含复合稳定剂的CS2，将硫颗粒冷凝并形成均匀的粒径并分散于萃取液中；
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30～40min。
(4)干燥：稳定处理过的硫磺进一步干燥处理；
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度45-70℃的条件下固化40-90分钟；
(6)充油：固化的硫磺加入橡胶用芳烃油，搅拌使油充分吸附；
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至100～180目即得成品。
优选地，所述原料工业硫磺为固体或液体。
优选地，所述原料工业硫磺固体为块状、片状或粉末。
优选地，所述的冷过程用CS2溶剂萃取3～4遍，每遍40～50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
优选地，所述的复合稳定剂是由氯丁二烯、KI、对甲基苯乙烯、丙烯基苯、DZ中的一种或几种组成。
优选地，所述的干燥过程中将稳定处理过的硫磺用50～70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6～8h，使水含量控制在0.5％以下。
优选地，所述的充油过程中加入质量为原料硫磺质量的20～30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌15～20min使油充分吸附。
本发明的有益效果是：
本发明与汽化法相比反应温度低，原材料消耗量小，成本至少降低了20％；发明为常压操作，避免了生产中易燃易爆、带压操作的危险性本发明方法制备出的不溶性硫磺具有高热稳定性、高不溶硫含量、高分散性、高细度的特性，另外该工艺操作简单效率高，成本低，安全性高，适合工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到200℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取3遍，每遍40min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用50℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度45℃的条件下固化40-分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的20％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌15min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至100目即得成品。
实施例2：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到220℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用60℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度50℃的条件下固化50分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至120目即得成品。
实施例3：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到250℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30～40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度60℃的条件下固化50分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的20％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至160目即得成品。
实施例4：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到240℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取3遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度70℃的条件下固化70分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至150目即得成品。
实施例5：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到240℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取3遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度60℃的条件下固化70分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至170目即得成品。
实施例6：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到240℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度70℃的条件下固化60分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至180目即得成品。
实施例7：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到220℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用60℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度50℃的条件下固化50分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至170目即得成品。
实施例8：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到250℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用60℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度65℃的条件下固化50分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌20min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至160目即得成品。
实施例9：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到230℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍45min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30～40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥7h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度50℃的条件下固化80分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的20％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌15min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至180目即得成品。
实施例10：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到230℃熔融釜中，
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，萃冷过程用含复合稳定剂的CS2溶剂萃取4遍，每遍45min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30～40min。
(4)干燥：将稳定处理过的硫磺用70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥8h，使水含量控制在0.5％以下。
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度50℃的条件下固化80分钟；
(6)充油：加入质量为原料硫磺质量的30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌15min使油充分吸附。
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至180目即得成品。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)熔融：首先将原料工业硫磺投入到200-250℃熔融釜中；
(2)雾化冷萃：熔融后的高温液硫进入压力式喷头进行雾化并进行冷萃处理，其中冷萃剂为含复合稳定剂的CS2；
(3)稳定处理：雾化冷萃后的硫磺加入复合稳定剂进行稳定处理30-40min；
(4)干燥：稳定处理过的硫磺进一步干燥处理；
(5)固化：干燥后的硫磺进入带搅拌器的塔式收集器内，可溶性硫磺被溶解，不溶性硫磺在温度45-70℃的条件下固化40-90min；
(6)充油：固化的硫磺加入橡胶用芳烃油，搅拌使油充分吸附；
(7)粉碎：最后将硫磺条粉碎至100-180目即得成品。
2.如权利要求1所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述原料工业硫磺为固体或液体。
3.如权利要求2所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述原料工业硫磺固体为块状、片状或粉末。
4.如权利要求1所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述的萃冷过程用CS2溶剂萃取3-4遍，每遍40-50min，使萃取后得到的产物含量≥95％。
5.如权利要求1所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述的复合稳定剂是由氯丁二烯、KI、对甲基苯乙烯、丙烯基苯、DZ中的一种或几种组成。
6.如权利要求1所述的液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述的干燥过程中将稳定处理过的硫磺用50-70℃的热水在真空度≥95％的环境下进行负压干燥6-8h，使水含量控制在0.5％以下。
7.如权利要求1所述的一种液相法生产不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述的充油过程中加入质量为原料硫磺质量的20～30％的橡胶用芳烃油，再常温搅拌15-20min使油充分吸附。
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