CN108394868B - 一种高稳定性硫磺产品及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性硫磺产品及其生产工艺，属于硫磺生产技术领域。本发明的一种高稳定性硫磺的生产工艺，采用气化‑急冷法对不溶性硫磺进行生产，包括原料气化、急冷处理、压片洗涤、干燥、粉碎过筛、萃取、干燥过筛和成品充油工序，其中第二次干燥处理时将萃取后所得产物与特定的稳定剂混合后一起进行烘干，且稳定剂的添加量占所得不溶性硫磺产品的质量百分比为2％‑3％。本发明通过在硫磺生产过程中添加特定种类的稳定剂，并对硫磺生产工艺进行优化，从而可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于硫磺生产技术领域，更具体地说，涉及一种高稳定性硫磺的生产工艺。
背景技术
不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀，能克服胶料表面“喷霜”，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘结等优点，从而使其广泛用于天然橡胶和合成橡胶的生产过程中，例如：制造轮胎、内胎、汽车橡胶零件、绝缘胶件、电线、电缆、家庭橡胶制品等。此外，不溶性硫磺还应用于贵金属、废水处理、染料、纺织工业等。
随着道路交通的改善和汽车工业的发展，不断提高的汽车速度对轮胎提出了更高要求，子午线轮胎将取代普通斜胶胎，成为轮胎工业发展的必然趋势，作为子午线轮胎的首选橡胶硫化剂，不溶性硫磺的需求量随之逐年增加。然而不溶性硫磺是一种亚稳态物质，单独使用时稳定性会随温度升高而变差，且含量会随贮存时间延长而逐步降低。在高品位IS中，目前世界上质量最好的不溶性硫磺由Flexsys化学公司生产，其商品名为Crystex，其他IS产品质量都难以与它相比。而我国目前只有少数几家企业能生产高品位IS产品，大部分依赖进口，因此，提高不溶性硫磺的稳定性已成为国内外的研究热点。
针对以上问题，中国专利申请号为200810141306.3的申请案公开了一种橡胶用不溶性硫磺的生产工艺，该申请案以普通硫磺为原料，在250℃-350℃的条件下熔融，然后于600℃-850℃气化，然后淬冷挂片，干燥，粉碎，萃取，萃取完毕后添加由抗氧剂、异丁基黄药和苯乙烯组成的复合稳定剂，其中抗氧剂、异丁基黄药与烯怪的质量比例为1-2∶1-3∶0.5-2。又如，中国专利申请号为201310474879.9的申请案公开了一种连续管道化过热硫磺蒸汽制备不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：精选原料硫磺，加入融硫箱，对熔融的液态硫磺加热、气化，骤冷聚合，压片，洗涤，固化干燥，过筛成粉末状IS-60粉，将IS-60粉在多功能干燥机的同一设备中进行萃取、固液分离、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后过筛，之后将环烷油加入配制釜内，加入橡胶促进剂、苯乙烯类复合稳定剂、表面活性剂，添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，将IS-90粉加入混合机内，将上述环烷油喷入混合机，混合25-35min，出料。
现有技术中通过在硫磺生产过程中添加适当的稳定剂，从而在一定程度上能够提高所得硫磺产品的热稳定性，但所得硫磺产品的热稳定性仍有待进一步提高，且其在长期存放过程中的耐热稳定性还易发生退化现象，从而影响其后续在轮胎等橡胶产品中的使用性能。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服采用现有工艺生产所得不溶性硫磺的热稳定性相对较差的不足，提供了一种高稳定性硫磺产品及其生产工艺。本发明通过在硫磺生产过程中添加特定种类的稳定剂，并对硫磺生产工艺进行优化，从而可以生产得到具有高稳定性的硫磺产品，为其后续应用提供了保障。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种高稳定性硫磺的生产工艺，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于70-75℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；
(3)压片：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片；
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干；
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；
(6)萃取：对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内进行干燥处理，然后经过筛得到得高含量不溶性硫磺半成品；
(8)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得高含量不溶性硫磺成品。
更进一步的，步骤(1)中所用液体硫磺的温度为140-150℃，其在气化炉内的气化温度为680-710℃。
更进一步的，步骤(1)中控制气化炉的出口气温度为590-610℃。
更进一步的，所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2-1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％。
更进一步的，步骤(7)中将萃取后得到的产品与稳定剂混合后一起进行干燥处理，该稳定剂由过硫酸铵、乙基钠黄药和碘组成。
更进一步的，所述稳定剂中过硫酸铵与黄药的质量比为3∶(4-5)，过硫酸铵、黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为(117-122)∶1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺成品总量的2-3wt％。
更进一步的，步骤(4)中干燥处理的温度为55-60℃，时间为4-6h；步骤(7)中将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，并采用100-150目的筛网进行过筛。
更进一步的，步骤(4)中干燥处理的温度为56-58℃，时间为4-5h。
更进一步的，步骤(8)中所述橡胶油采用环烷油，且高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油分别占所得成品总重的(79-81)％、(19-21)％。
本发明的一种高稳定性硫磺产品，该硫磺产品采用上述方法制备得到。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种高稳定性硫磺的生产工艺，采用气化-急冷法对不溶性硫磺进行生产，其中在对萃取后所得产物进行干燥处理时向其中添加特定的稳定剂，并对稳定剂的组分、配比及添加量进行优化设计，从而可以有效提高所得产品的热稳定性，并防止干燥处理对产品硫含量的影响，进而有利于保证其使用性能。
(2)本发明的一种高稳定性硫磺的生产工艺，通过大量实验对气化处理的温度及气化炉的出口气温度进行严格控制，从而有助于保证所得产品的硫含量，防止因气化工艺选取不当造成的产品硫含量下降。同时，本发明的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，通过控制急冷液的组分配比及急冷温度，可以有效保证产品的聚合效果及S含量。
(3)本发明的一种高稳定性硫磺的生产工艺，烘干处理的温度对于所得产品的硫含量及稳定剂作用的发挥均具有较大的影响，本发明通过控制合理的干燥温度，从而一方面可以减小烘干处理对产品中不溶性硫含量的影响，防止产品中不溶性硫含量的降低，另一方面还有助于稳定剂作用的充分发挥，从而能够保证最终所得产品的热稳定性。
(4)本发明的一种高稳定性硫磺产品，通过在生产过程中添加特定的稳定剂，并对其具体生产工艺进行优化设计，从而可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性，且硫磺产品的热稳定性在产品储存过程中不易发生退化。此外，通过本发明中稳定剂的添加还有利于提高硫磺产品的转化率。
附图说明
图1为采用对比例1-3及本发明实施例1中制备所得产品的热稳定性对比结果；
图2为采用对比例1中制备所得产品的热稳定性随存放时间的变化趋势；
图3为采用对比例2中制备所得产品的热稳定性随存放时间的变化趋势；
图4为采用对比例3中制备所得产品的热稳定性随存放时间的变化趋势；
图5为米用本发明实施例1中制备所得产品的热稳定性随存放时间的变化趋势。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种高稳定性硫磺的生产工艺，采用气化-急冷法对不溶性硫磺进行生产，其具体步骤为：
(1)原料气化：以145℃的液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内于688℃下进行高温气化处理，并控制液体硫磺的进炉流量为10吨/12h，气化炉的出口气温度为590℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于70℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；本实施例的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5％。
发明人在研究过程中发现，气化与急冷处理工艺直接影响聚合的好坏，当气化温度及气化炉的出口气温度控制不合适时，则直接影响产品的出率，导致产品出率下降。而急冷液的配比以及急冷处理的时间则直接影响产品的聚合效果及S含量，当急冷处理的温度较低时，产品的不溶性硫含量较低，而当急冷处理的温度较高时，则会有部分不溶性硫磺转变为可溶性硫磺，从而导致产品S含量降低，影响其后续性能；急冷液中Fe含量增多时，产品含量会有所增多，但会影响其灰分。
(3)压片洗涤：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片，控制压制后产品的厚度为2-3cm，同时压片过程中采用NaOH溶液进行洗涤，控制洗涤后产品内的酸含量不大于0.05％。
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中，利用蒸汽管道于55℃下烘干6h。该过程对温度较为敏感，温度偏低，水分无法烘干，温度偏高，不溶性S含量反而降低。本实施例通过对干燥温度进行严格控制，可以有效保证所得产物的硫含量。
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎，并采用100目的筛网进行过筛，即得到中含量不溶性硫磺半成品，而过筛后小于100目的产品则重新返回进行粉碎过筛处理。
(6)萃取：采用CS2萃取液对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，即得高含量不溶性硫磺半成品。
为了提高不溶性硫磺的耐高温稳定性，在现有硫磺生产过程中通常需要添加适当比例的稳定剂，以起到稳定及防止不溶性硫磺在使用过程中遇高温而出现热返还的现象发生；因此，稳定剂的选取为不溶性硫磺生产过程中的其中一个重要环节。目前，现有技术中通常是通过添加碘或苯乙烯类物质来提高不溶性硫磺的热稳定性，但其效果仍有待提高，且添加现有常用稳定剂时，随着产品储存时间的延长，产品的IS含量会逐步降低，从而影响到产品使用时的品质。基于以上问题，本发明的发明人通过大量的实验研究，结合不溶性硫磺的性质，最终发现，通过在上述干燥处理过程中添加碘、过硫酸铵和乙基钠黄药的混合物作为稳定剂，并对各组分的混合比例以及干燥温度进行优化设计，从而可以使所得不溶性硫磺产品的热稳定性得到有效改善，其热稳定性较好，远远高于橡胶用不溶性硫磺HG/T2525-2011标准，且产品在1年内的耐热稳定性无发生退化现象，产品质量稳定，同时添加本实施例的稳定剂还有利于提高产品的转化率，因此本实施例的复合稳定剂能够满足不溶性硫磺的品质质量要求。具体的，本实施例的稳定剂中过硫酸铵与黄药的质量比为2∶3，过硫酸铵、乙基钠黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为120∶1，且稳定剂的添加量占所得产品总量的2％。具体的，本实施例中稳定剂的制备方法如下：将过硫酸铵与乙基钠黄药按照质量比为2∶3溶于水中，经反应后，过硫酸铵与乙基钠黄药形成的母液与水发生沉淀分层，将母液与水分离，然后向其中按照母液与碘质量比为120∶1添加碘即可。
(8)成品充油
将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得高含量不溶性硫磺成品。其中，高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油占所得成品的质量百分比分别为80％、20％，该橡胶油选用环烷油。
对比例1
本对比例的高稳定性硫磺的生产工艺其生产工艺基本同实施例1，其区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为碘。
对比例2
本对比例的高稳定性硫磺的生产工艺，其生产工艺基本同实施例1，其区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为α-甲基苯乙烯。
对比例3
本对比例的高稳定性硫磺的生产工艺，其生产工艺基本同实施例1，其区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为过硫酸铵和乙基钠黄药的混合物。
分别对实施例1及对比例1-3中所得不溶性硫磺产品的热稳定性进行测试，各产物的热稳定性参数如图1-图5所示。由图可以看出，当使用α-甲基苯乙烯作为产品稳定剂时，由于α-甲基苯乙烯挥发严重，导致产品的热稳定性相对较差，且退化较为严重；而当使用卤素碘及过硫酸铵和乙基钠黄药的混合物作为产品稳定剂时，产品的热稳定性能相对于α-甲基苯乙烯得到有效提高，但产品在存放过程中其热稳定性会发生明显退化，其中使用碘时的保质期只能控制在3个月以内。而当使用本实施例的混合物作为稳定剂时不但能够有效提高产品的热稳定性，而且产品在后续存放过程中的热稳定性退化较少，产品保质期较长，从而有利于其后续在橡胶制品中的应用效果。
实施例2
本实施例的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其具体步骤为：
(1)原料气化：以140℃的液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内于695℃下进行高温气化处理，并控制液体硫磺的进炉流量为10.5吨/12h，气化炉的出口气温度为610℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于72℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；本实施例的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.9％。
(3)压片洗涤：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片，控制压制后产品的厚度为2-3cm，同时压片过程中采用NaOH溶液进行洗涤，控制洗涤后产品内的酸含量不大于0.05％。
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中，利用蒸汽管道于60℃下烘干4h。
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎，并采用100目的筛网进行过筛，即得到中含量不溶性硫磺半成品，而过筛后小于100目的产品则重新返回进行粉碎过筛处理。
(6)萃取：采用CS2萃取液对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，即得高含量不溶性硫磺半成品。干燥处理过程中添加稳定剂，该稳定剂中过硫酸铵与乙基钠黄药的质量比为3∶4，过硫酸铵、乙基钠黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为117∶1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺产品重量的2.1％。
(8)成品充油
将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得高含量不溶性硫磺成品。其中，高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油占所得成品的质量百分比分别为79％、21％，该橡胶油选用环烷油。本实施例所得不溶性硫磺产品的热稳定性与实施例1较为接近。
实施例3
本实施例的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其具体步骤为：
(1)原料气化：以150℃的液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内于710℃下进行高温气化处理，并控制液体硫磺的进炉流量为12吨/12h，气化炉的出口气温度为610℃。
(2)急冷处理：将得到的硫横气体通入急冷液中，于75℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；本实施例的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.7％。
(3)压片洗涤：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片，控制压制后产品的厚度为2-3cm，同时压片过程中采用NaOH溶液进行洗涤，控制洗涤后产品内的酸含量不大于0.05％。
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中，利用蒸汽管道于59℃下烘干5h。
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎，并采用100目的筛网进行过筛，即得到中含量不溶性硫磺半产品，而过筛后小于100目的产品则重新返回进行粉碎过筛处理。
(6)萃取：采用CS2萃取液对中含量不溶性硫磺半产品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，即得高含量不溶性硫磺半成品。在进行干燥处理时向萃取所得产品中添加一定量的稳定剂，该稳定剂中过硫酸铵与乙基钠黄药的质量比为3∶5，过硫酸铵、乙基钠黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为122∶1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺产品重量的2.6％。
(8)成品充油
将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得高含量不溶性硫磺成品。其中，高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油占所得成品的质量百分比分别为81％、19％，该橡胶油选用环烷油。本实施例所得不溶性硫磺产品的热稳定性与实施例1较为接近。
实施例4
本实施例的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其具体步骤为：
(1)原料气化：以143℃的液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内于700℃下进行高温气化处理，并控制液体硫磺的进炉流量为11吨/12h，气化炉的出口气温度为605℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于74℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；本实施例的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为3.0％。
(3)压片洗涤：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片，控制压制后产品的厚度为2-3cm，同时压片过程中采用NaOH溶液进行洗涤，控制洗涤后产品内的酸含量不大于0.05％。
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中，利用蒸汽管道于58℃下烘干5.5h
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎，并采用100目的筛网进行过筛，即得到S60不溶性硫磺产品，而过筛后小于100目的产品则重新返回进行粉碎过筛处理。
(6)萃取：采用CS2萃取液对不溶性S60半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，即得S90半成品。在进行干燥处理时添加一定量的稳定剂，该稳定剂中过硫酸铵与乙基钠黄药的质量比为2∶3，过硫酸铵、乙基钠黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为121∶1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺产品重量的2.5％。
(8)成品充油
将S90半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得S90成品。其中，S90半成品与橡胶油占所得成品的质量百分比分别为80％、20％，该橡胶油可选用环烷油。本实施例所得不溶性硫磺产品的热稳定性略优于实施例1，其经过105℃×15min的热稳定性可以达到80％以上。
实施例5
本实施例的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其具体步骤为：
(1)原料气化：以147℃的液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内于680℃下进行高温气化处理，并控制液体硫磺的进炉流量为10吨/12h，气化炉的出口气温度为600℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于72℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；本实施例的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.8％。
(3)压片洗涤：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片，控制压制后产品的厚度为2-3cm，同时压片过程中采用NaOH溶液进行洗涤，控制洗涤后产品内的酸含量不大于0.05％。
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中，利用蒸汽管道于56℃下烘干4.5h。
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎，并采用100目的筛网进行过筛，即得到S60不溶性硫磺产品，而过筛后小于100目的产品则重新返回进行粉碎过筛处理。
(6)萃取：采用CS2萃取液对不溶性S60半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离并回收CS2。
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，即得S90半成品。在进行干燥处理时添加一定量的稳定剂，该稳定剂中过硫酸铵与乙基钠黄药的质量比为3∶5，过硫酸铵、乙基钠黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为120∶1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺产品重量的3％。
(8)成品充油
将S90半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得S90成品。其中，S90半成品与橡胶油占所得成品的质量百分比分别为80％、20％，该橡胶油选用环烷油。本实施例所得不溶性硫磺产品的热稳定性略优于实施例1。
Claims (8)
1.一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中，于70-75℃下进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；
(3)压片：采用压片机对得到的粘弹性聚合体进行压片处理；
(4)干燥：将压制后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干；
(5)粉碎、过筛：将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；
(6)萃取：对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；
(7)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合后一起置于干燥锅内进行干燥处理，然后经过筛得到得高含量不溶性硫磺半成品；所述稳定剂由过硫酸铵、乙基钠黄药和碘组成，稳定剂中过硫酸铵与黄药的质量比为3：(4-5)，过硫酸铵、黄药组成的母液质量与碘之间的质量之比为(117-122)：1，且稳定剂的添加量为不溶性硫磺成品总量的2-3wt％；
(8)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油混合进行充油，搅拌混合均匀后即得高含量不溶性硫磺成品。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中所用液体硫磺的温度为140-150℃，其在气化炉内的气化温度为680-710℃。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤(1)中控制气化炉的出口气温度为590-610℃。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，其中FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2-1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤(4)中干燥处理的温度为55-60℃，时间为4-6h；步骤(7)中将萃取后得到的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥，并采用100-150目的筛网进行过筛。
6.根据权利要求5所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤(4)中干燥处理的温度为56-58℃，时间为4-5h。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性硫磺的生产工艺，其特征在于：步骤(8)中所述橡胶油采用环烷油，且高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油分别占所得成品总重的(79-81)％、(19-21)％。
8.一种高稳定性硫磺产品，其特征在于：该硫磺产品采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到。
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| CN201810276047.9A CN108394868B (zh) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 一种高稳定性硫磺产品及其生产工艺 |
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