CN108439349B - 一种橡胶用高性能不溶性硫磺及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶用高性能不溶性硫磺及其生产方法，属于硫磺成产技术领域。本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括原料气化、急冷处理、压片、洗涤、干燥、粉碎、过筛、萃取、干燥、过筛和成品充油工序，其中通过将萃取后得到的产品与由过硫酸铵和乙基钠黄药组成的稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，并在充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯，从而可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性能，从而保证其应用效果。
Description
技术领域
本发明属于硫磺生产技术领域，更具体地说，涉及一种橡胶用高性能不溶性硫磺及其生产方法。
背景技术
不溶性硫磺，英文简称IS，为硫的均聚物，具有化学和物理惰性，能在胶料中有效降低硫磺的聚集，减少胶料存放过程的焦烧倾向，使橡胶制品和半成品表面不“喷霜”，从而提高粘结力以及保证浅色制品的外观质量，广泛应用于轮胎制造，尤其是子午线轮胎的生产。近年来随着道路交通的改善和汽车工业的发展，不断提高的汽车速度对轮胎提出了更高要求，子午线轮胎将取代普通斜胶胎，成为轮胎工业发展的必然趋势，作为子午线轮胎的首选橡胶硫化剂，不溶性硫磺的需求量也随之逐年增加。
目前市场上的不溶性硫磺多为充油型，在储存稳定性及分散性上比未充油型有一定程度的提高。通过多年的研究改进，虽然我国的不溶性硫磺工艺取得了长足的进步，生产规模逐渐扩大，产品性能也逐渐提高，但是和国外性能优异的产品相比，还是不具备竞争能力，在实际生产应用中仍然会出现分散不良以及热稳定性较差的问题，从而严重限制了不溶性硫磺优越性的发挥，给使用者带来了严重困扰。因此，提高生产所得不溶性硫磺的热稳定性及分散性能对于其在橡胶制品中的应用就具有重要的意义，也是近年来我国硫磺生产厂家的研究热点。
目前，针对不溶性硫磺的热稳定性和分散性能相对较差的问题，我国大部分不溶性硫磺生产厂家通常是通过在硫磺生产过程中添加一定的添加剂，如热稳定剂和表面活性剂来提高其热稳定性和分散性能。如，中国专利申请号为200810141306.3的申请案公开了一种橡胶用不溶性硫磺的生产工艺，该申请案以普通硫磺为原料，在250℃-350℃的条件下熔融，然后于600℃-850℃气化，然后淬冷挂片，干燥，粉碎，萃取，萃取完毕后添加由抗氧剂、异丁基黄药和苯乙烯组成的复合稳定剂，其中抗氧剂、异丁基黄药与烯怪的质量比例为1-2:1-3:0.5-2。该申请案通过在硫磺生产过程中添加上述复合稳定剂，从而在一定程度上能够提高所得硫磺产品的热稳定性，但所得硫磺产品的热稳定性仍有待进一步提高，且其在长期存放过程中的耐热稳定性还易发生退化现象，从而影响其后续在轮胎等橡胶产品中的使用性能。
又如，中国专利申请号为2015103967 36.X，申请日为：2015年07月08日，发明创造名称为：一种改善不溶性硫磺分散性的方法，该申请案选择熔点或软化点在40-100℃的有机物作为分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封，待分散性材料与不溶性硫磺充分混合后再进行充油。该申请案通过将熔点或软化点在40-100℃的有机物以熔融态添加到不溶性硫磺中作为分散剂，然后再进行充油处理，从而在一定程度上能够提高所得不溶性硫磺产品的分散性能，但其操作较为复杂，需要额外增加一道工序。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服采用我国国内现有工艺生产所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性能相对较差的不足，提供了一种橡胶用高性能不溶性硫磺及其生产方法。本发明通过对硫磺生产工艺进行优化设计，尤其是通过添加特定的稳定剂和抗静电剂，从而可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性和分散性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤；
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；
(5)萃取：对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内进行干燥处理，然后经过筛得到得高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：(4-5)；
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成。
更进一步的，所述稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5-3.5％。
更进一步的，所述抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10-12％、88-90％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的3-4％。
更进一步的，所述液体硫磺原料的温度为140-150℃，控制气化炉内的气化温度为680-710℃，气化炉的出口气温度为590-610℃。
更进一步的，所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，且FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2-1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％，急冷液的温度为70-75℃。
更进一步的，所述步骤(4)中的干燥温度为56-59℃，时间为4.5-5.5h；步骤(6)中是利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥。
更进一步的，所述的萃取液选用CS2，经萃取、干燥后采用100-150目的筛网进行过筛。
更进一步的，所述的橡胶油选用环烷油。
本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺，采用上述方法制备得到。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括原料气化、急冷处理、压片、洗涤、干燥、粉碎、过筛、萃取、干燥、过筛和成品充油工序，其中通过将萃取后得到的产品与由过硫酸铵和乙基钠黄药组成的稳定剂混合均匀后一起进行干燥处理，并在充油时向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯，从而可以有效提高所得不溶性硫磺产品的分散性能和热稳定性，保证其应用效果。
(2)通过对稳定剂和抗静电剂的组分与配比以及添加量进行优化设计，从而可以使所得产品的分散性能和热稳定性达到最佳配合，同时还能够有效保证产品的其他理化性能，防止添加剂添加对产品品质的影响。
(3)本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，先采用气化-急冷法制备得到中含量不溶性硫磺半成品，其中气化和急冷工艺对于产品的聚合程度以及产品的硫含量具有较大影响，本发明通过严格控制气化处理的温度及气化炉的出口气温度，并对急冷温度进行优化设计，从而可以有效保证产品的聚合效果及硫含量。
(4)本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，通过对急冷液中各组分的配比进行优化设计，并严格控制急冷后的干燥处理温度，从而可以有效保证聚合后产品中的硫含量，并防止干燥处理对产品硫含量的影响。
(5)本发明的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，干燥处理的温度对于所得产品的硫含量及稳定剂作用的发挥均具有较大的影响，本发明通过对萃取后的干燥温度进行严格控制，从而一方面可以减小烘干处理对产品中不溶性硫含量的影响，防止产品中不溶性硫含量的降低，另一方面还有助于稳定剂作用的充分发挥，从而能够保证最终所得产品的热稳定性。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤；
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；
(5)萃取：对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内进行干燥处理，然后经过筛得到得高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4，稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5％。本实施例中稳定剂的制备工艺为：将过硫酸铵和乙基钠黄药按照质量比分别加入到水中，经沉淀分层后与水进行分离即可。
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10％、90％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的4％。
热稳定性和分散性能可以说对不溶性硫磺产品的应用起到至关重要的作用，其中由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质，单独使用时稳定性会随温度升高而变差，且含量会随贮存时间延长而逐步降低，而分散性能则直接影响到硫磺与胶料的混合均匀性，因此热稳定性和分散性能的好坏直接对橡胶产品，如车轮轮胎的使用性能和寿命具有较大的影响。因此，如何提高生产所得不溶性硫磺的热稳定性及分散性能是国内硫磺生产厂家普遍关注的问题，也是硫磺生产过程中的难点。本申请的发明人通过大量实验对不溶性硫磺的生产工艺进行优化设计，通过选用特定的稳定剂和抗氧化剂，并对其组分配比和添加量进行优化设计，从而既可以有效提高所得产品的稳定性和分散性能，同时还能够有效避免因添加剂的添加对橡胶品质的影响。
需要说明的是，目前现有技术中通常是通过添加碘或苯乙烯类物质来提高不溶性硫磺的热稳定性，但其效果仍有待提高，且添加现有常用稳定剂时，随着产品储存时间的延长，产品的IS含量会逐步降低，从而影响到产品使用时的品质。本发明的发明人通过大量的实验研究，结合不溶性硫磺的性质，最终发现，通过采用过硫酸铵和乙基钠黄药的混合物作为稳定剂，并对各组分的混合比例进行优化设计，从而可以使所得不溶性硫磺产品的热稳定性得到有效改善，其热稳定性较好，且产品在存放过程中的耐热稳定性较稳定，不易发生退化。同时添加本实施例的稳定剂还有利于提高产品的转化率，因此本实施例的复合稳定剂能够满足不溶性硫磺的品质质量要求。
此外，现有技术中通过在硫磺生产过程中添加一定的抗静电剂，从而可以有效改善所得硫磺产品的分散性能，但发明人在研究过程中发现，现有硫磺生产常用的表面活性剂通常会在一定程度上引起产品性能和品质的下降，尤其是会对产品的热稳定性产生一定的影响，从而导致所得不溶性硫磺产品的综合性能仍然难以满足在橡胶产品中的应用需求。发明人通过大量实验，选择本实施例特定的稳定剂和抗静电剂种类，从而可以有效保证所得产品的热稳定性与分散性能实现最佳配合，防止抗静电剂的添加对产品品质，尤其是热稳定性的影响，同时生产所得产品的热稳定性在产品存放过程中不易发生退化。
实施例2
本实施例的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；本实施例中所用液体硫磺原料的温度为146℃，并控制气化炉内的气化温度为697℃，气化炉的出口气温度为598℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体，所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，且FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为3.0％，急冷液的温度为70℃。
气化与急冷处理工艺直接影响聚合的好坏，当气化温度及气化炉的出口气温度控制不合适时，则直接影响产品的出率，导致产品出率下降。而急冷液的配比以及急冷处理的时间则直接影响产品的聚合效果及S含量，当急冷处理的温度较低时，产品的不溶性硫含量较低，而当急冷处理的温度较高时，则会有部分不溶性硫磺转变为可溶性硫磺，从而导致产品S含量降低，影响其后续性能；急冷液中Fe含量增多时，产品含量会有所增多，但会影响其灰分。
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤。
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，干燥温度为58℃，时间为4.9h，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品。
(5)萃取：采用CS2对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥处理，然后采用100-150目的筛网进行过筛得到高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：5，稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的3.5％。
由于所得产品中的硫含量对于干燥处理的温度极其敏感，本发明通过对两次干燥处理的温度进行严格控制，从而一方面能够有效保证稳定剂作用的充分发挥，另一方面还能够防止干燥处理对所得产品中硫含量的影响，进而有利于保证最终所得产品的品位。
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与环烷油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为12％、88％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的3％。
对比例1
本对比例与实施例2的区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为碘。
对比例2
本对比例与实施例2的区别主要在于：本对比例中所用稳定剂为α-甲基苯乙烯。
分别对实施例2及对比例1和2制备所得不溶性硫磺在105℃×15min下的热稳定性进行测试，结果表明，当使用α-甲基苯乙烯作为产品稳定剂时，由于α-甲基苯乙烯挥发严重，导致产品的热稳定性相对较差，且退化较为严重，经一个月后其热稳定性即降至73％以下；而当使用卤素碘作为产品稳定剂时，产品的热稳定性能相对于α-甲基苯乙烯得到有效提高，但当使用碘时产品的热稳定性退化现象较为严重，其保质期只能控制在3个月以内。而当使用本实施例的混合物作为稳定剂时不但能够有效提高产品的热稳定性，而且产品在后续存放过程中的热稳定性退化较轻，经9个月后产品热稳定性仍接近76％，大大延长了产品的保质期，从而有利于其后续在橡胶制品中的应用效果。
对比例3
本对比例与实施例2的区别主要在于：本对比例中在充油过程中不添加任何抗静电剂。
对比例4
本对比例与实施例2的区别主要在于：本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐作为抗静电剂。
对比例5
本对比例与实施例2的区别主要在于：本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物作为抗静电剂。
对比例6
本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐与聚丁乙烯的混合物作为抗静电剂。
对实施例2及对比例3-6中所得产品的分散性能进行测试，结果表明，采用本实施例与对比例4和5的抗静电剂均可以有效提高所得产品的分散性能，经充油实验发现，本实施例与对比例4和对比例5中均无静电现象发生，抗静电效果均较好，而对比例6在充油过程中有小部分静电产生，抗静电效果一般。将本实施例与对比例3-6生产所得产品加入到胶料中采取不同点进行检测胶料内含有的硫磺来其检测硫磺在胶料内部的分散均匀情况来验证分散性，结果如下表1所示，由表可以看出，本实施例中生产所得硫磺在橡胶产品中的分散性能优于对比例3-6。
表1 实施例2及对比例3-6所得产品中不同点的硫磺含量
| 不同点 | 实施例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 1 | 1.1720 | 1.1726 | 1.1757 | 1.1694 | 1.1663 |
| 2 | 1.1725 | 1.1494 | 1.1720 | 1.1715 | 1.1832 |
| 3 | 1.1677 | 1.1487 | 1.1557 | 1.1859 | 2.0231 |
| 4 | 1.1710 | 1.1457 | 1.1428 | 1.1783 | 1.1847 |
| 5 | 1.1719 | 1.1721 | 1.1756 | 1.1656 | 1.1553 |
| 6 | 1.1706 | 1.1624 | 1.1572 | 1.1652 | 1.1831 |
另外，发明人在研究过程中发现，将实施例2与对比例3-6中生产所得产品分别进行理化试验测试，结果如下表2所示， 由表可以看出，对比例4-6中产品的热稳定性受到较大影响，下降严重，而本实施例中所得产品的热稳定性及其他理化性能基本上不受影响，仍能满足使用要求。
表2 实施例2及对比例3-6所得产品的理化性能测试结果
实施例3
本实施例的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；本实施例中所用液体硫磺原料的温度为150℃，并控制气化炉内的气化温度为680℃，气化炉的出口气温度为590℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体，所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，且FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5％，急冷液的温度为75℃。
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤。
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，干燥温度为59℃，时间为4.5h，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品。
(5)萃取：采用CS2对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥处理，然后采用100-150目的筛网进行过筛得到高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4.6，稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.8％。
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与环烷油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为11％、89％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的3.6％。
实施例4
本实施例的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；本实施例中所用液体硫磺原料的温度为140℃，并控制气化炉内的气化温度为710℃，气化炉的出口气温度为610℃。
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体，所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，且FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.7％，急冷液的温度为73℃。
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤。
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，干燥温度为56℃，时间为5.5h，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品。
(5)萃取：采用CS2对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离。
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥处理，然后采用100-150目的筛网进行过筛得到高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：4，稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的3.2％。
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与环烷油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10％、90％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的3％。
Claims (7)
1.一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料气化：以液体硫磺为原料，将其泵入气化炉内进行高温气化处理；
(2)急冷处理：将得到的硫磺气体通入急冷液中进行急冷处理，得到粘弹性聚合体；
(3)压片、洗涤：对得到的粘弹性聚合体进行压片处理，且边压边洗涤；
(4)干燥、粉碎、过筛：将压制、洗涤后的粘弹性聚合体置于烘箱中进行烘干，然后将干燥后的产品进行粉碎、过筛即得到中含量不溶性硫磺半成品；
(5)萃取：对中含量不溶性硫磺半成品进行萃取，溶解可溶性硫磺，然后进行分离；
(6)干燥、过筛：将萃取后得到的产品与稳定剂混合均匀后置于干燥锅内进行干燥处理，然后经过筛得到得高含量不溶性硫磺半成品；所述的稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药制备得到，且过硫酸铵与乙基钠黄药的质量之比为3：(4-5)，稳定剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的2.5-3.5％；
(7)成品充油：将高含量不溶性硫磺半成品与橡胶油及抗静电剂一起混合进行充油处理，即得橡胶用高性能不溶性硫磺成品，上述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10-12％、88-90％，且抗静电剂的添加量为所得不溶性硫磺成品总质量的不溶性硫磺成品质量的3-4％。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述液体硫磺原料的温度为140-150℃，控制气化炉内的气化温度为680-710℃，气化炉的出口气温度为590-610℃。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述的急冷液由FeCl3、HNO3和水配制而成，且FeCl3占急冷液总重的质量百分比为1.2-1.3％，HNO3占急冷液总重的质量百分比为2.5-3.0％，急冷液的温度为70-75℃。
4.根据权利要求3所述的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中的干燥温度为56-59℃，时间为4.5-5.5h；步骤(6)中是利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃进行干燥。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述的萃取液选用CS2，经萃取、干燥后采用100-150目的筛网进行过筛。
6.根据权利要求5所述的一种橡胶用高性能不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述的橡胶油选用环烷油。
7.一种橡胶用高性能不溶性硫磺，其特征在于：该不溶性硫磺采用权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到。
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