CN102398896A - 一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺 - Google Patents

一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，涉及不溶性硫磺的生产工艺，以普通工业硫磺为原料，依次进行以下步骤：a汽化；在450℃～800℃温度下加热，使其汽化；b淬冷；用酸性液进行淬冷；c过滤；采用60～90目的滤布过滤；d干燥；在50～70℃条件下，干燥12～18小时；e粉碎；粉碎细度要求在180目以上；f萃取；用二硫化碳进行萃取；g纯化；按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2%的复合稳定剂，搅拌0.8～1.2小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺。本发明的有益效果是：本发明的方法制得的不溶性硫磺高热稳定性好，热稳定性105℃X15min时≥84%；120℃X15min时≥42%；含量高，不溶性硫磺的有效含量为97%以上。生产设备简单，工艺简单易操作。

Description

一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺
技术领域
本发明属于橡胶硫化促进剂生产技术领域，进一步涉及不溶性硫磺的生产工艺，特别涉及一种橡胶用不溶性硫磺的生产新工艺。
背景技术
 不溶性硫磺是一种性能优异的橡胶硫化剂和硫化促进剂。随着国内橡胶工业的迅速发展,市场前景看好。特别是近年来我国子午线轮胎市场规模持续扩大,对于子午线轮胎生产相对集中的区域,发展不溶性硫磺具有一定优势，但目前国内生产技术水平仍有待进一步提高。由于不溶性硫磺尤其是高温稳定性不溶性硫磺对生产技术和设备要求较高，因此国外也只有少数国家如美国、德国、俄罗斯、日本等能够生产，制约了不溶性硫磺在橡胶工业上的使用，致使我国橡胶工业使用的高品质不溶性硫磺呈现依靠进口国外产品的局面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶用不溶性硫磺的生产新工艺，制备出的不溶性硫磺具有高热稳定性、高含量的特点。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：以普通工业硫磺为原料，依次进行以下步骤：
a汽化；在450℃～800℃温度下加热，使其汽化；
b淬冷；用酸性液进行淬冷；所述的酸性液的构成是：按重量比例为95～96份水、2.5～3份硝酸、1～2.5份三氯化铁，加水、硝酸、三氯化铁总重量的千分之一的乳化剂，搅拌使其充分溶解后即可使用；
c过滤；采用60～90目的滤布过滤；
d干燥；在50～70℃条件下，干燥12～18小时；
e粉碎；粉碎细度要求在180目以上；
f萃取；用二硫化碳进行萃取；
G纯化；（即经过加热去除高热稳定性差的产品使其纯化）按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2%的复合稳定剂，搅拌0.8～1.2小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺。
本发明的目的可通过以下方案进一步实现：
所述的普通工业硫磺含量为99.9%。
所述的淬冷指于酸性液中50～60℃条件下进行。
所述的淬冷指将酸性液通过管道喷入气液混合器。
所述的乳化剂即表面活性剂，具体采用司（斯）盘系列S－20、S－60、S－80之一或与乳化剂OP-10配合使用，配合使用时按S－20或S－60或S－80与乳化剂OP-10按重量比1：1的比例添加。
所述的复合稳定剂指：由重量为3～5份的黄原酸脂和5～7份的甲基苯乙烯配制而成。
本发明的有益效果是：相对于现有技术，有以下优点:本发明的方法制得的不溶性硫磺高热稳定性好，热稳定性105℃X15min时≥84%；120℃X15min时≥42%；含量高，不溶性硫磺的有效含量为97%以上。生产设备简单，工艺简单易操作。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
将含量99.9%的普通硫磺1000克在硫化炉内250℃熔融后，在汽化炉的作用下600℃汽化，然后在酸性液中50℃条件下气化淬冷（使用的酸性液改变原来淬冷介质的极性，是气化流和介质接触，提高渗透率和亲润性），经过滤（采用60～90目的滤布过滤）在60℃干燥16h，粉碎，粉碎细度要求在180目以上。粉碎后用二硫化碳进行萃取，萃取完毕后按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0%的复合稳定剂，搅拌1小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺，分析其热稳定性105℃X15min时在86.46%；120℃X15min时在50%；不溶性硫磺的有效含量为98.15%。
本实施例中： 
酸性液指按重量比例为95份水、2.5份硝酸、1份三氯化铁，加水、硝酸、三氯化铁总重量的千分之一的乳化剂，搅拌使其充分溶解后即可使用。
乳化剂即表面活性剂，具体采用司盘S－20。
复合稳定剂指由重量为3份的黄原酸脂和5份的甲基苯乙烯配制而成。
实施例2：
将含量99.9%的普通硫磺1000克在硫化炉内300℃熔融后，在汽化炉的作用下700℃汽化，然后在酸性液中55℃条件下气化淬冷，经过滤（采用60～90目的滤布过滤）在62℃干燥14h，粉碎，粉碎细度要求在180目以上。粉碎后用二硫化碳进行萃取，萃取完毕后按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.0%的复合稳定剂，搅拌1小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺，分析其热稳定性105℃X15min时在86.47%；120℃X15min时在45.3%；不溶性硫磺的有效含量为98.25%。
本实施例中：
酸性液指按重量比例为96份水、3份硝酸、2.5份三氯化铁，加水、硝酸、三氯化铁总重量的千分之一的乳化剂，搅拌使其充分溶解后即可使用。
乳化剂即表面活性剂，具体采用S－60与乳化剂OP-10配合使用，配合使用时按S－60与乳化剂OP-10按重量比1：1的比例添加。
复合稳定剂指由重量为5份的黄原酸脂和7份的甲基苯乙烯配制而成。
实施例3：
    将含量99.9%的普通硫磺1000克在硫化炉内350℃熔融后，在汽化炉的作用下800℃汽化，然后在酸性液中60℃条件下气化淬冷，经过滤（采用60～90目的滤布过滤）在64℃干燥13h，粉碎，粉碎细度要求在180目以上。粉碎后用二硫化碳进行萃取，萃取完毕后按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其1.2%的复合稳定剂，搅拌1小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺，分析其热稳定性110℃X15min时在84.6%；120℃X15min时在42.5%；不溶性硫磺的有效含量为97.92%。
本实施例中：
酸性液指按重量比例为95份水、2.8份硝酸、2份三氯化铁，加水、硝酸、三氯化铁总重量的千分之一的乳化剂，搅拌使其充分溶解后即可使用；
乳化剂即表面活性剂，具体采用S－20与乳化剂OP-10配合使用，配合使用时按S－20与乳化剂OP-10按重量比1：1的比例添加。
复合稳定剂指由重量为4份的黄原酸脂和6份的甲基苯乙烯配制而成。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：以普通工业硫磺为原料，依次进行以下步骤：
a汽化；在450℃～800℃温度下加热，使其汽化；
b淬冷；用酸性液进行淬冷；所述的酸性液的构成是：按重量比例为95～96份水、2.5～3份硝酸、1～2.5份三氯化铁，加水、硝酸、三氯化铁总重量的千分之一的乳化剂，搅拌使其充分溶解后即可使用；
c过滤；采用60～90目的滤布过滤；
d干燥；在50～70℃条件下，干燥12～18小时；
e粉碎；粉碎细度要求在180目以上；
f萃取；用二硫化碳进行萃取；
g纯化；按已萃取完毕的不溶性硫磺粉重量加入其0.8～1.2%的复合稳定剂，搅拌0.8～1.2小时后干燥，得到高热稳定的不溶性硫磺。
2.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：普通工业硫磺含量为99.9%。
3.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：所述的淬冷指于酸性液中50～60℃条件下进行。
4.根据权利要求3所述的橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：所述的淬冷指将酸性液通过管道喷入气液混合器。
5.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂即表面活性剂，具体采用S－20、S－60、S－80之一或与乳化剂OP-10配合使用，配合使用时按S－20或S－60或S－80与乳化剂OP-10按重量比1：1的比例添加。
6.根据权利要求1所述的橡胶用不溶性硫磺新的生产工艺，其特征在于：所述的复合稳定剂指：由重量为3～5份的黄原酸脂和5～7份的甲基苯乙烯配制而成。
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