CN104555943A - 连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：精选原料硫磺，加入融硫箱，对熔融的液态硫磺加热、气化，骤冷聚合，压片，洗涤，固化干燥，过筛成粉末状IS-60粉，将IS-60粉在多功能干燥机的同一设备中进行萃取、固液分离、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150um全通，检验、包装，IS-90粉检验包装之前还包括稳定剂的配置与充油步骤，具体如下：将环烷油加入配制釜内，加入橡胶促进剂、复合稳定剂、表面活性剂，添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，将IS-90粉加入混合机内，将上述环烷油喷入混合机，混合25-35min，出料。
Description
技术领域
本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法，尤其涉及一种连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法。
背景技术
不溶性硫磺其化学名称：硫的均聚物，又称聚合硫，简称IS，它是一种亚稳态的聚合物，在受热或存放不当易返原为普通硫磺。不溶性硫磺是一种优异的橡胶硫化剂，用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，能有效地预防胶料的焦烧和增进橡胶与金属的结合，目前广泛地用于子午线轮胎的专用硫化剂。
现在国内生产不溶性硫磺的工厂生产工艺基本上均采用常规工艺的高温气相法，水介质淬火法工艺，生产工艺流程和工艺参数基本大同小异，由于生产设备设计，工艺设计及工艺参数控制没有重大的创新，所以普遍存在产品含量低，高热稳定性差，分散性差，生产过程静电处理不好生产不安全和CS2消耗高等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足提供一种生产安全性高、产品稳定性和分散性好的连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，使不溶性硫磺产品品质达到与超过美国Flexsys产品，占领国内外市场。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：精选原料硫磺，定时定量将原料硫磺加入融硫箱内，对熔融的液态硫磺加热、气化，在酸性淬火液中进行骤冷聚合，再压片，洗涤，固化干燥，将固化干燥好的IS-60粉碎，过筛成粉末状IS-60粉，细度：150um全通，平均粒径100-150um，将IS-60粉在多功能干燥机的同一设备中进行萃取、固液分离、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通，检验、包装，IS-90粉检验包装之前还包括稳定剂的配置与充油步骤，具体操作如下：将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂，所述橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂的添加重量比例为2-4：1-2：4-5，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，开启双螺杆混合机将称重好的IS-90粉加入混合机内，所述IS-90粉与橡胶促进剂的添加重量比例为：190-210：1，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合25-35min，出料。
上述技术方案的有关内容作如下解释：
上述技术方案中，所述复合稳定剂为苯乙烯类，所述表面活性剂为烷基二硫化物。
进一步的，所述复合稳定剂为α甲基苯乙烯。
上述技术方案中，将IS-60粉制成IS-90粉之前还需进行分子量均一化步骤，具体操作如下：将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为0.8-1:80，控制反应器内温度为60-70℃，反应1.2-1.6小时出料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
本发明复合稳定剂加入IS-90粉中后，由于复合稳定剂的协同效应，有效地提高了IS-90产品高热稳定性，α甲基苯乙烯与环烷油的协同作用对IS-90粉进行了表面活性处理使IS充油产品流动性，分散性更好。另外，将IS-60粉进行分子量均一化反应，是使IS-60聚合硫中的小分子量聚合硫部分聚合成大分子量聚合硫，从而进一步提高了产品的高热稳定性。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明作进一步描述：
本发明连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：
a、精选硫磺工序：选用炼油厂的脱硫高纯度石油硫，IS 含量在99.8%以上，将硫磺加入融硫箱内，内盘管蒸汽压力0.5±0.05mpa；
b、高温气化聚合工序:将融熔了的温度为135±5℃液体硫磺用计量泵（流量为0.5-0.8T/H），注入高温气化炉内的螺旋管内，液态硫磺在高温气化炉内先后经过温度为460-465℃的升温区、655-660℃的沸腾汽化区以及664-668℃的过热硫蒸汽加热区，然后从管内经喷嘴喷入聚冷箱的淬火液中,过热硫蒸汽出口温度为615±5℃;
c、骤冷与分子量调节工序：将上述615±5℃的过热硫磺蒸汽经喷嘴喷入温度75±5℃的淬火槽内进行淬火与分子量调节，淬火液介质为Fecl3+HNO3+水，酸度：2.5%±0.05（以HNO3计），Fecl3浓度：1.5%±0.05，平均骤冷时间为3-5分钟；
d、制片、固化、粉碎工序：每隔3-5分钟从淬火槽中取出弹性硫在14寸开炼机上进行水洗、制片，将制成片的聚合硫送入蒸汽管加热烘道内进行固化，干燥温度控制在60±5℃，时间16-22小时，将固化干燥后的IS-60不溶性硫磺经破碎机破碎成颗粒状加入粉碎机内，加料器加料速度为 1.1-1.3T/H，分级轮转速为240-260转/分，粉碎后经150um筛网过筛，过筛后IS-60粉平均粒径为100-150um；
e、将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为0.8-1:80，控制反应器内温度为60-70℃，反应1.2-1.6小时出料。
f、萃取、分离、干燥工序：将经过e步骤处理后的IS-60粉加入N2置换过的同时具有萃取、洗涤和干燥功能的双锥回旋式干燥器内，通过管道将5600±500kgCS2分三次加入所述干燥器萃取一次，洗涤萃取二次，每次将CS2母液抽干，然后向夹套通入80±5℃热水，启动干燥器，开真空进行减压干燥，温度由25℃上升到40-50℃干燥结束，将抽滤出的CS2母液用屏蔽泵输入蒸馏釜内回收CS2循环使用;
g、蒸馏回收CS2工序：将双锥回旋式干燥器中抽滤出来的CS2母液从CS2母液储罐用水压压入CS2母液计量罐，然后用屏蔽泵将CS2母液加入蒸馏釜内，开釜内小螺旋管蒸汽阀开始蒸馏，蒸馏釜内压力控制在正30-40mmhg（压差计读数）气相温度46.5-50℃，正常后以每小时1.5-1.8T的加料速度、向蒸馏加入CS2母液，待母液蒸馏结束，气体温度上升至50℃以上，蒸馏釜压差计读数为0-5 mmhg，并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面已无大量CS2气泡蒸出时,开釜内大螺旋管蒸汽阀，蒸汽压力0.4-0.5mpa加热110-130min，开釜内直接蒸汽阀，吹动釜内液体硫磺旋转且翻动，13-15min后蒸馏塔顶温度上升至90-95℃结束蒸馏，将回收硫磺放入室外槽内；
h、稳定剂的配制与充油工序：从上述干燥器取出IS-90粉经晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通。将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂，所述橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂的添加重量比例为2-4：1-2：4-5，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，开启双螺杆混合机将称重好的IS-90粉加入混合机内，所述IS-90粉与橡胶促进剂的添加重量比例为：190-210：1，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合25-35min，出料。
以下列举3个实施例对本发明做进一步详细叙述。
实施例1
本发明连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：
a、精选硫磺工序：选用炼油厂的脱硫高纯度石油硫，IS 含量在99.8%以上，将硫磺加入融硫箱内，内盘管蒸汽压力0.45mpa；
b、高温气化聚合工序:将融熔了的温度为130℃液体硫磺用计量泵（流量为0.5T/H），注入高温气化炉内的螺旋管内，液态硫磺在高温气化炉内先后经过温度为460℃的升温区、655℃的沸腾汽化区以及664℃的过热硫蒸汽加热区，然后从管内经喷嘴喷入聚冷箱的淬火液中,过热硫蒸汽出口温度为610℃;
c、骤冷与分子量调节工序：将上述温度为610℃的过热硫磺蒸汽经喷嘴喷入温度75℃的淬火槽内进行淬火与分子量调节，淬火液介质为Fecl3+HNO3+水，酸度：2.45%（以HNO3计），Fecl3浓度：1.45%，平均骤冷时间为3分钟；
d、制片、固化、粉碎工序：每隔3分钟从淬火槽中取出弹性硫在14寸开炼机上进行水洗、制片，将制成片的聚合硫送入蒸汽管加热烘道内进行固化，干燥温度控制在60℃，时间22小时，将固化干燥后的IS-60不溶性硫磺经破碎机破碎成颗粒状加入粉碎机内，加料器加料速度为 1.1T/H，分级轮转速为240转/分，粉碎后经150um筛网过筛，过筛后IS-60粉平均粒径为100um；
e、将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为0.8:80，控制反应器内温度为60℃，反应1.2小时后出料；
f、萃取、分离、干燥工序：将经过e步骤处理后IS-60粉加入N2置换过的同时具有萃取、洗涤和干燥功能的双锥回旋式干燥器内，通过管道将5100kgCS2分三次加入所述干燥器萃取一次，洗涤萃取二次，每次将CS2母液抽干，然后向夹套通入75℃热水，启动干燥器，开真空进行减压干燥，温度由25℃上升到40℃干燥结束，将抽滤出的CS2母液用屏蔽泵输入蒸馏釜内回收CS2循环使用;
g、蒸馏回收CS2工序：将双锥回旋式干燥器中抽滤出来的CS2母液从CS2母液储罐用水压压入CS2母液计量罐，然后用屏蔽泵将CS2母液加入蒸馏釜内，开釜内小螺旋管蒸汽阀开始蒸馏，蒸馏釜内压力控制在正30mmhg（压差计读数）气相温度46.5℃，正常后以每小时1.5T的加料速度、向蒸馏加入CS2母液，待母液蒸馏结束，气体温度上升至50℃以上，蒸馏釜压差计读数为0.5mmhg，并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面已无大量CS2气泡蒸出时,开釜内大螺旋管蒸汽阀，蒸汽压力0.4mpa加热130min，开釜内直接蒸汽阀，吹动釜内液体硫磺旋转且翻动，13min后蒸馏塔顶温度上升至90℃结束蒸馏，将回收硫磺放入室外槽内；
h、稳定剂的配制与充油工序：从上述干燥器取出IS-90粉经晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通。将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂2kg、α甲基苯乙烯1kg以及烷基二硫化物4kg，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45℃，搅拌25min备用，开启双螺杆混合机将380kg的IS-90粉加入混合机内，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合25min，出料。
实施例2
本发明连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：
a、精选硫磺工序：选用炼油厂的脱硫高纯度石油硫，IS 含量在99.8%以上，将硫磺加入融硫箱内，内盘管蒸汽压力0.5mpa；
b、高温气化聚合工序:将融熔了的温度为135℃液体硫磺用计量泵（流量为0.65T/H），注入高温气化炉内的螺旋管内，液态硫磺在高温气化炉内先后经过温度为462℃的升温区、657℃的沸腾汽化区以及665℃的过热硫蒸汽加热区，然后从管内经喷嘴喷入聚冷箱的淬火液中,过热硫蒸汽出口温度为618℃;
c、骤冷与分子量调节工序：将上述618℃的过热硫磺蒸汽经喷嘴喷入温度75℃的淬火槽内进行淬火与分子量调节，淬火液介质为Fecl3+HNO3+水，酸度：2.5%（以HNO3计），Fecl3浓度：1.5%，平均骤冷时间为4分钟；
d、制片、固化、粉碎工序：每隔4分钟从淬火槽中取出弹性硫在14寸开炼机上进行水洗、制片，将制成片的聚合硫送入蒸汽管加热烘道内进行固化，干燥温度控制在62℃，时间18小时，将固化干燥后的IS-60不溶性硫磺经破碎机破碎成颗粒状加入粉碎机内，加料器加料速度为 1.2T/H，分级轮转速为250转/分，粉碎后经150um筛网过筛，过筛后IS-60粉平均粒径为120um；
e、将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为0.9:80，控制反应器内温度为65℃，反应1.5小时出料；
f、萃取、分离、干燥工序：将将经过e步骤处理后IS-60粉加入N2置换过的同时具有萃取、洗涤和干燥功能的双锥回旋式干燥器内，通过管道将5600kgCS2分三次加入所述干燥器萃取一次，洗涤萃取二次，每次将CS2母液抽干，然后向夹套通入80℃热水，启动干燥器，开真空进行减压干燥，温度由25℃上升到45℃干燥结束，将抽滤出的CS2母液用屏蔽泵输入蒸馏釜内回收CS2循环使用;
g、蒸馏回收CS2工序：将双锥回旋式干燥器中抽滤出来的CS2母液从CS2母液储罐用水压压入CS2母液计量罐，然后用屏蔽泵将CS2母液加入蒸馏釜内，开釜内小螺旋管蒸汽阀开始蒸馏，蒸馏釜内压力控制在正35mmhg（压差计读数）气相温度48.5℃，正常后以每小时1.6T的加料速度、向蒸馏加入CS2母液，待母液蒸馏结束，气体温度上升至50℃以上，蒸馏釜压差计读数为3 mmhg，并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面已无大量CS2气泡蒸出时,开釜内大螺旋管蒸汽阀，蒸汽压力0.45mpa加热120min，开釜内直接蒸汽阀，吹动釜内液体硫磺旋转且翻动，14min后蒸馏塔顶温度上升至93℃结束蒸馏，将回收硫磺放入室外槽内；
h、稳定剂的配制与充油工序：从上述干燥器取出IS-90粉经晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通。将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂3kg、α甲基苯乙烯1.5kg以及二硫化物4.5kg，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至50℃，搅拌30min备用，开启双螺杆混合机将600kgIS-90粉加入混合机内，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合30min，出料。
实施例3
本发明连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：
a、精选硫磺工序：选用炼油厂的脱硫高纯度石油硫，IS 含量在99.8%以上，将硫磺加入融硫箱内，内盘管蒸汽压力0.55mpa；
b、高温气化聚合工序:将融熔了的温度为140℃液体硫磺用计量泵（流量为0.8T/H），注入高温气化炉内的螺旋管内，液态硫磺在高温气化炉内先后经过温度为465℃的升温区、660℃的沸腾汽化区以及668℃的过热硫蒸汽加热区，然后从管内经喷嘴喷入聚冷箱的淬火液中,过热硫蒸汽出口温度为620℃;
c、骤冷与分子量调节工序：将上述620℃的过热硫磺蒸汽经喷嘴喷入温度80℃的淬火槽内进行淬火与分子量调节，淬火液介质为Fecl3+HNO3+水，酸度：2.55%（以HNO3计），Fecl3浓度：1.55%，平均骤冷时间为5分钟；
d、制片、固化、粉碎工序：每隔5分钟从淬火槽中取出弹性硫在14寸开炼机上进行水洗、制片，将制成片的聚合硫送入蒸汽管加热烘道内进行固化，干燥温度控制在65℃，时间16小时，将固化干燥后的IS-60不溶性硫磺经破碎机破碎成颗粒状加入粉碎机内，加料器加料速度为 1.3T/H，分级轮转速为260转/分，粉碎后经150um筛网过筛，过筛后IS-60粉平均粒径为150um；
e、将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为1:80，控制反应器内温度为70℃，反应1.6小时出料；
f、萃取、分离、干燥工序：将将经过e步骤处理后IS-60粉加入N2置换过的同时具有萃取、洗涤和干燥功能的双锥回旋式干燥器内，通过管道将6100kgCS2分三次加入所述干燥器萃取一次，洗涤萃取二次，每次将CS2母液抽干，然后向夹套通入85℃热水，启动干燥器，开真空进行减压干燥，温度由25℃上升到50℃干燥结束，将抽滤出的CS2母液用屏蔽泵输入蒸馏釜内回收CS2循环使用;
g、蒸馏回收CS2工序：将双锥回旋式干燥器中抽滤出来的CS2母液从CS2母液储罐用水压压入CS2母液计量罐，然后用屏蔽泵将CS2母液加入蒸馏釜内，开釜内小螺旋管蒸汽阀开始蒸馏，蒸馏釜内压力控制在正40mmhg（压差计读数）气相温度50℃，正常后以每小时1.8T的加料速度、向蒸馏加入CS2母液，待母液蒸馏结束，气体温度上升至50℃以上，蒸馏釜压差计读数为5 mmhg，并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面已无大量CS2气泡蒸出时,开釜内大螺旋管蒸汽阀，蒸汽压力0.5mpa加热130min，开釜内直接蒸汽阀，吹动釜内液体硫磺旋转且翻动，15min后蒸馏塔顶温度上升至95℃结束蒸馏，将回收硫磺放入室外槽内；
h、稳定剂的配制与充油工序：从上述干燥器取出IS-90粉经晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通。将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂4kg、α甲基苯乙烯2kg以及二硫化物5kg，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至55℃，搅拌35min备用，开启双螺杆混合机将称800kgIS-90粉加入混合机内，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合35min，出料。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：精选原料硫磺，定时定量将原料硫磺加入融硫箱内，对熔融的液态硫磺加热、气化，在酸性淬火液中进行骤冷聚合，再压片，洗涤，固化干燥，将固化干燥好的IS-60粉碎，过筛成粉末状IS-60粉，细度：150um全通，平均粒径100-150um，将IS-60粉在多功能干燥机的同一设备中进行萃取、固液分离、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后，用旋转筛过筛，确保细度150 um全通，检验、包装，其特征在于：IS-90粉检验包装之前还包括稳定剂的配置与充油步骤，具体操作如下：将环烷油加入配制釜内，并加入橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂，所述橡胶促进剂、复合稳定剂以及表面活性剂的添加重量比例为2-4：1-2：4-5，依次添加完成后搅拌均匀，将配制釜升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，开启双螺杆混合机将称重好的IS-90粉加入混合机内，所述IS-90粉与橡胶促进剂的添加重量比例为190-210：1，开启齿轮泵将配置好稳定剂和表面活性剂的环烷油喷入混合机，环烷油加完后再混合25-35min，出料。
2.根据权利要求1所述的连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述复合稳定剂为苯乙烯类，所述表面活性剂为烷基二硫化物。
3.根据权利要求2所述的连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：所述复合稳定剂为α甲基苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的连续管道化过热硫磺蒸汽制备高品质不溶性硫磺的方法，其特征在于：将IS-60粉制成IS-90粉之前还需进行分子量均一化步骤，具体操作如下：将粉碎过筛的IS -60粉加入分子量均一化的反应器内并转动反应器，喷入配制好的分子量调节剂升温反应，分子量调节剂与IS -60粉的质量比例为0.8-1:80，控制反应器内温度为60-70℃，反应1.2-1.6小时出料。
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