CN103193205A

CN103193205A - 不溶性硫磺的连续生产方法

Info

Publication number: CN103193205A
Application number: CN2012100035730A
Authority: CN
Inventors: 周鸣芳
Original assignee: JIANGXI HENGXINGYUAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: JIANGXI HENGXINGYUAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2012-01-09
Filing date: 2012-01-09
Publication date: 2013-07-10

Abstract

一种不溶性硫磺的连续生产方法，包括熔硫、萃取、固化、粉碎和干燥，本发明是在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺；本发明方法将硫磺置于融硫池（1）中熔化后，由计量泵（2）泵入升温盘管（3）中升温，高温硫与低温的二硫化碳在射流器（4）中混合完成淬火；淬火后的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头（5）通入不断旋转的回转窑（6），形成固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液；再通过旋转接头（7）输送至粉碎泵（8）粉碎；粉碎后的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液送至洗料罐（9）由滤网完成固液分离；不溶性硫磺送至真空干燥机（10）干燥。本发明在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺，安全环保，产品质量稳定，效率高，能耗低。

Description

不溶性硫磺的连续生产方法

技术领域

本发明涉及一种全密闭状态、连续生产不溶性硫磺的方法，属不溶性硫磺制备技术领域。

背景技术

不溶性硫磺是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得，分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。不溶性硫磺广泛用于橡胶工业作为硫化剂，随着人类对橡胶需求的增长而迅速增长。现有不溶性硫磺的生产方法，存在品质稳定性差、安全性不足、能耗高、环境保护等方面的问题。如公开号CN101337660B公开了一种不溶性硫磺的生产方法，该发明工艺流程如图2所示。该方法在生产流程的前半段连续，即熔硫、萃取、固化、粉碎连续进行，但接下去的后半段是间断的，当多功能回转反应罐25完成了一罐的反应过程后，必须停下罐，将快速接头接至多功能回转反应罐，让多功能回转反应罐25的C区的混合物料放入干燥机35-1、35-2或35-3中进行干燥，放干后，立即拆除快速接头23，多功能回转反应罐25又循环进行前半段生产流程的工艺过程，对于整个不溶性硫磺的生产流程，就不是一个完全连续的生产过程，造成该工艺的自动化程度低、劳动强度大（要经常装、拆快速接头）、批次质量也不稳定。此外，该工艺还存在高温硫磺直接进反应器，420℃以上的硫磺在反应罐中直接与10℃的二硫化碳反应，危险性大，存在安全隐患。上述存在的问题亟待得到解决，才能真正实现不溶性硫磺的安全、连续生产。

发明内容

本发明的目的是，为了克服现有不溶性硫磺生产技木的不足，公开一种全密闭状态、连续生产不溶性硫磺的方法。

本发明的技术方案是，本发明一种不溶性硫磺的连续生产方法，包括熔硫、升温、淬火、固化、粉碎、输送、洗涤、干燥，是在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺。

本发明具体操作步骤为：

（1）将硫磺置于融硫池1中熔化后，由计量泵2泵入升温盘管3中升温至420～480℃，暂停计量泵2；

（2）储罐13中温度为10℃的二硫化碳由液下泵14输送至射流器4，启动计量泵2，420～480℃高温硫与低温的二硫化碳在射流器4中混合完成淬火；

（3）淬火后的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头5通入不断旋转的回转窑6中，在回转窑6内折流板的作用下，经过3小时到达回转窑尾部形成固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液；

（4）固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液通过旋转接头7 输送至粉碎泵8粉碎；

（5）粉碎泵8粉碎后的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液通过管道输送至洗料罐9；

（6）粉碎泵8粉碎后送来的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液在洗料罐9中由滤网完成固液分离，同时通入纯净二硫化碳溶取残留可溶性硫磺，余下不溶性硫磺通过管道输送至盘式连续真空干燥机10；

（7）盘式连续真空干燥机10的加热夹套中不断通入90℃热水加热、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥机排出入库；同时启动真空泵抽取二硫化碳气体冷凝回收；

（8）从洗料罐 9排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳经蒸馏塔11分离出纯净的二硫化碳，经冷凝器12降温为10℃，回到二硫化碳储罐13，分离出硫磺回到融硫池1作原料使用。

本发明与现有技术比较的有益效果是，本发明不溶性硫磺的连续生产方法从熔硫、升温、淬火、固化、粉碎、输送、洗涤，直至干燥形成产品，整个工艺在全密闭条件下连续进行，保证了产品质量的批次稳定，并且大大减轻了劳动强度，提高了劳动效率，降低了能耗。本发明方法中420℃~480℃的高温硫磺是在射流器中与10℃的二硫化碳混合完成淬火，淬火后30℃的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头5通入不断旋转的回转窑6中进行固化反应；同时，粉碎在混合液输送过程中完成，避免了粉碎时粉尘的污染，保护了生产环境；本发明方法相比已有技术既安全，又环保。

本发明适用于不溶性硫磺的全密闭、连续生产。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

图2是已有技术的工艺流程图；

图中：1是融硫池； 2是计量泵；3是升温盘管；4是射流器；5、7是旋转接头；6是回转窑；8是粉碎泵；9是洗料罐；10是盘式连续真空干燥机；11是蒸镏塔；12是冷凝器；13是二硫化碳储罐；14是液下泵；

21是融硫池；22是升温槽；23是升温槽出口阀门；24、26是旋转接头；25是多功能回转反应罐；27是二硫化碳气体出口阀门；28是冷却冷凝器；29是二硫化碳储罐；30是泵；31是泵出口阀门；32是混合物料出口阀门；33是快速接头；34-1、34-2、34-3是干燥机进口阀门；35-1、35-2、35-3是干燥机；36是蒸馏塔。

具体实施方式

本发明具体实施方式如图1所示。

（1）融硫升温：将工业硫磺加入有蒸汽盘管的高位敞口融硫池1中熔化，通过计量泵2泵入升温盘管3中升温至420～480℃，暂停计量泵2。

（2）淬火：储罐13内温度为10℃的二硫化碳由液下泵14输送至射流器4，启动计量泵2，420～480℃的高温硫与低温的二硫化碳在射流器4中混合完成淬火。

（3）固化：淬火后的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头5通入不断旋转的回转窑6中，混合液中的固相不溶性硫磺约占50﹪，具有很强的粘性，因此回转窑要不停的旋转，再加上窑内折流板的作用，经过1-5小时，可以保证到达尾部的不溶性硫磺形成固化的小颗粒。

（4）粉碎：固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液通过旋转接头7 输送至粉碎泵8粉碎。

（5）输送：粉碎泵8粉碎后的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液通过管道输送至洗料罐9。

（6）洗涤：粉碎泵8粉碎后送来的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液在洗料罐9中由滤网完成固液分离，同时从底部通入纯净二硫化碳溶取残留可溶性硫磺，保证余下不溶性硫磺的纯度，由底部的星形卸料阀通过管道输送至盘式连续真空干燥机10。

（7）干燥：

盘式连续真空干燥机10的加热夹套中不断通入90℃热水加热、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥机排出入库；同时启动真空泵抽取二硫化碳气体冷凝回收。

（8）回用：从洗料罐9排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳经蒸馏塔11分离出纯净的二硫化碳，经冷凝器12降温为10℃，回到二硫化碳储罐13，分离出硫磺回到融硫池1作原料使用。

Claims

1. 一种不溶性硫磺的连续生产方法，包括熔硫、萃取、固化、粉碎和干燥，其特征在于，所述方法是在全密闭条件下连续生产不溶性硫磺；其操作方法如下：

1）将硫磺置于融硫池（1）中熔化后，由计量泵（2）泵入升温盘管（3）中升温至420～480℃，暂停计量泵（2）；

2）储罐（13）中温度为10℃的二硫化碳由液下泵（14）输送至射流器（4），启动计量泵（2），420～480℃高温硫与低温的二硫化碳在射流器（4）中混合完成淬火；

3）淬火后的不溶性硫磺与二硫化碳混合液通过旋转接头（5）通入不断旋转的回转窑（6）中，在回转窑（6）内折流板的作用下，经过3小时到达回转窑尾部形成固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液；

4）固化的不溶性硫磺颗粒与二硫化碳的混合液通过旋转接头（7）输送至粉碎泵（8）粉碎；

5）粉碎泵（8）粉碎后的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液通过管道输送至洗料罐（9）；

6）粉碎泵（8）粉碎后送来的不溶性硫磺与二硫化碳的混合液在洗料罐（9）中由滤网完成固液分离，同时通入纯净二硫化碳溶取残留可溶性硫磺，余下不溶性硫磺通过管道输送至盘式连续真空干燥机（10）；

7）盘式连续真空干燥机（10）的加热夹套中不断通入90℃热水加热、干燥不溶性硫磺，干燥后的不溶性硫磺由干燥机排出入库；同时启动真空泵抽取二硫化碳气体冷凝回收；

8）从洗料罐（ 9）排液管排出含可溶性硫磺的二硫化碳经蒸馏塔（11）分离出纯净的二硫化碳，经冷凝器（12）降温为10℃，回到二硫化碳储罐（13），分离出硫磺回到融硫池（1）作原料使用。