CN104192813B - 一种制备聚合硫的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备聚合硫的方法，首先将单质硫在酸性环境中加热融化成液态，然后将其通入过冷水中急速冷却，制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条，然后将硫磺条在干燥环境中放置4-5h使其固化，最后将固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到产品。本发明通过将聚合硫制成直径不超过1.2mm的硫磺条后用二硫化碳萃取除去其中的单质硫，相比较于粉末状的萃取来说，提高了萃取的效率，节省了萃取时间；同时，制备的硫磺条先在55-65℃的干燥环境中放置4-5h，使其具备充分的反应时间，进一步提高硫磺条中聚合硫的含量，从而提高了聚合硫的产率。
Description
技术领域
本发明涉及到化工领域用到的提纯设备，具体的说是一种制备聚合硫的方法。
背景技术
聚合硫也就是不溶性硫磺，分子式：Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得,分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。
聚合硫有以下优点：
1)其在橡胶中以分散状态存在，使得胶料不喷霜，有良好的粘性，同时可保证浅色制品的外观质量；
2)其在胶料中均匀分散，有效地抵制硫磺的聚集，减少胶料存放过程的焦烧倾向；
3)可以使胶料在存放期内不喷霜，保持胶料组份性能均一，防止对制品和模具的污染，并去掉了为克服喷霜而增添的涂浆工艺，为生产联动化提供条件；
4)使橡胶在相邻胶层中无迁移现象，特别是在顺丁胶和丁基胶的胶料中，而普通硫磺迁移速度很高，配加不溶性硫磺后则可避免；
5)缩短了硫化的时间，当达到硫化温度后，它具有一个“活化阶段”，即链式解聚作用，使硫化速度加快，减少硫磺用量，有利于制品老化性能的改善。
现有技术中聚合硫的生产方法一般都是采用单质硫（硫磺矿）在一定条件下进行制备，然后粉碎成粉末以使其具备较大的比表面积后用二硫化碳反复萃取得到。
发明内容
本发明的目的是提供一种不同于以上方式的聚合硫的制备方法，通过本方法可以快速高效的制备聚合硫，而且生产中所用的部分原料可以重复利用，大大提高了生产效率。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种制备聚合硫的方法，包括以下步骤：
1）首先将单质硫加热到260-280℃，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；
2）将步骤1）得到的液态硫通入温度不超过-5℃的过冷水中使其急速冷却，制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条；
3）将步骤2）得到的弯曲条状硫磺条在55-65℃的干燥环境中放置4-5h使其固化；
4）将步骤3）中固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到产品。
所述步骤2）中，使液态硫通过孔径不超过1.2mm的弯曲通道后直接进入到过冷水中即制得弯曲条状硫磺条。
有益效果：本发明通过将聚合硫制成直径不超过1.2mm的硫磺条后用二硫化碳萃取除去其中的单质硫，相比较于粉末状的萃取来说，提高了萃取的效率，节省了萃取时间；同时，制备的硫磺条先在55-65℃的干燥环境中放置4-5h，使其具备充分的反应时间，进一步提高硫磺条中聚合硫的含量，从而提高了聚合硫的产率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
一种制备聚合硫的方法，包括以下步骤：
1）首先将单质硫加热到260-280℃，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；
2）使步骤1）得到的液态硫通过孔径不超过1.2mm的弯曲通道后直接进入到温度不超过-5℃的过冷水中使其急速冷却，从而制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条；
3）将步骤2）得到的弯曲条状硫磺条在55-65℃的干燥环境中放置4-5h使其固化；
4）将步骤3）中固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到产品。
为了验证条状硫磺条相比于粉末状结构具有更好的萃取效率，本发明做了以下对比实验：
首先将单质硫加热到260-280℃，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；一部分直接将其加入到过冷水中进行急冷，将得到的硫磺在55-65℃的干燥环境中放置4-5h后粉碎成粉末；另一部分制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条，然后在55-65℃的干燥环境中放置4-5h；
分别取20g的粉末状产品和条状产品放置于500mL二硫化碳中30min，然后检测其中剩余的硫磺的成分发现：粉末状硫磺中聚合硫的含量为90.7%，而硫磺条中聚合硫的含量为93.1%。
Claims (2)
1.一种制备聚合硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）首先将单质硫加热到260-280℃，然后向其中加入酸使其pH值降到4-6并保持该温度1-2h；
2）将步骤1）得到的液态硫通入温度不超过-5℃的过冷水中使其急速冷却，制成直径不超过1.2mm的弯曲条状硫磺条；
3）将步骤2）得到的弯曲条状硫磺条在55-65℃的干燥环境中放置4-5h使其固化；
4）将步骤3）中固化后的硫磺条用二硫化碳反复洗涤溶解掉其中的单质硫即得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚合硫的方法，其特征在于：所述步骤2）中，使液态硫通过孔径不超过1.2mm的弯曲通道后直接进入到过冷水中即制得弯曲条状硫磺条。
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