CN103865228B - 一种增粘树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明首先公开了一种增粘树脂，是由重量份数比为85～95:5～20的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得；本发明其次公开了上述增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜中投入对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至120～140℃；2）在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；3）将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂，该增粘树脂的通用性强，应用于制备天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶等橡胶制品的胶料中可以有效提高胶料的自粘性以及胶料的粘性保持时间，为橡胶制品的大规模生产提供必要的条件。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种增粘树脂及其制备方法。
背景技术
现今橡胶轮胎的加工技术已较为成熟，具体橡胶在混炼时需要在橡胶胶料中添加防老剂、促进剂、硫化剂、增粘剂以及白炭黑、粘土、碳酸钙等填料以保证橡胶制品具备良好的强度、耐用性以及防老化等性能，目前市场上制备橡胶轮胎常用的增粘树脂主要有203树脂和1068树脂，但是这些增粘树脂的加工原料主要是对-叔辛基苯酚和工业甲醛，对-叔辛基苯酚和工业甲醛在挥发时均会对人体的健康造成严重影响。经试验发现，将石油树脂作为增粘剂添加到橡胶胶料中混炼可以提高胶料的自粘性，但是石油树脂的使用存在粘性保持时间短的缺陷，也就是说混炼的胶料需要尽快进行入模成型，否则时间一长胶料的自粘性就会大大降低，给产品的加工成型带来困难。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种能提高橡胶胶料的自粘性、并延长粘性时间的增粘树脂。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种增粘树脂，是由重量份数比为85～95:5～20的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得。对苯二甲酸二辛酯的软化点较低，添加到石油树脂中可以有效降低石油树脂的软化温度，进而提高增粘树脂的增粘效果，本发明的增粘树脂的通用性较强，应用于制备天然橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶等橡胶制品的胶料中可以有效提高胶料的自粘性以及胶料的粘性保持时间，为橡胶制品的大规模生产提供必要的条件。
作为进一步的优选方案：所述的增粘树脂是由重量份数比为86～92:8～15的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合造粒制得，优选的，所述的增粘树脂是由重量份数比为89.5:10.5的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合造粒制得，使用该配方比例制备得到的增粘树脂时能够显著提高胶料的自粘性和粘性保持时间。
更为具体的方案为：所述的石油树脂为C5树脂或者C9树脂，或者C5树脂和C9树脂的混合物。
本发明的另外一个目的是提供一种如上所述的增粘树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1）：向反应釜中投入对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至120～140℃；
S2）：在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；
S3）：将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
本发明的增粘树脂在实际加工过程中，石油树脂的添加速度不宜过快，石油树脂的加入通常会降低反应釜内物料的温度，因此在加入石油树脂的过程中要严格控制好反应釜内的温度，当反应釜内的温度低于120℃时石油树脂需停止加入，待温度上升至高于120℃时再继续添加。
具体实施方式
为更清楚的说明本发明所公开的技术方案，以下通过4个实施例来作进一步的说明。
实施例1：增粘树脂的制备
1）向反应釜中投入105kg对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至130℃；
2）向反应釜中缓慢投入895kg的C9树脂，C9树脂在投入过程中要保证反应釜内的温度控制在120～140℃，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力不超过0.02MPa；
3）将反应釜内的混料加热至170℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
实施例2：增粘树脂的制备
1）向反应釜中投入200kg对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至140℃；
2）向反应釜中缓慢投入950kg的C5树脂，C5树脂在投入过程中要保证反应釜内的温度控制在120～140℃，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力不超过0.02MPa；
3）将反应釜内的混料加热至180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
实施例3：增粘树脂的制备
1）向反应釜中投入50kg对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至140℃；
2）向反应釜中缓慢投入800kg的C5树脂的混合物，C5树脂和C9树脂在投入过程中要保证反应釜内的温度控制在120～140℃，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力不超过0.02MPa；
3）将反应釜内的混料加热至175℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
实施例4：增粘树脂的应用
1）按以下重量份数称取原料：1#烟片胶50、丁苯胶50、氧化锌5、硬脂酸3、N330炭黑50、DM促进剂0.6、硫磺2.5、实施例1制备的增粘树脂1.5；将上述原料在151℃×30min的条件下进行硫化混炼制得炼胶A；
2）按以下重量份数称取原料：1#烟片胶50、丁苯胶50、氧化锌5、硬脂酸3、N330炭黑50、DM促进剂0.6、硫磺2.5、203树脂1.5；将上述原料在151℃×30min的条件下进行硫化混炼制得炼胶B。
3）按以下重量份数称取原料：1#烟片胶50、丁苯胶50、氧化锌5、硬脂酸3、N330炭黑50、DM促进剂0.6、硫磺2.5、1068树脂1.5；将上述原料在151℃×30min的条件下进行硫化混炼制得炼胶C。
4）按以下重量份数称取原料：1#烟片胶50、丁苯胶50、氧化锌5、硬脂酸3、N330炭黑50、DM促进剂0.6、硫磺2.5、C9树脂1.5；将上述原料在151℃×30min的条件下进行硫化混炼制得炼胶D。
从成本上来说，本发明的增粘树脂的市售价为1.4万元/吨，203树脂和1068树脂的市售价为1.5万元/吨，C9和C5树脂的市售价为1.25万元/吨左右，相比而言，本发明的增粘树脂的价格要明显低于203树脂和1068树脂，虽然本发明的增粘树脂的成本略高于C9树脂和C5树脂，但是使用本发明的增粘树脂的效果显著，能够有效解决使用C9树脂、C5树脂时所存在的缺陷；从使用效果上来看，采用本发明的增粘树脂作为增粘剂制备得到的炼胶A的拉伸强度以及强度保持时间优于采用203树脂、1068树脂以及C9树脂分别制备得到的炼胶B、C和D，详见下表1所示；从实验观察结果来看，本发明的增粘树脂添加到胶料中可以有效改善胶料的自粘性，制备得到的炼胶A放置五天后无明显变硬现象，加工成型性能良好，硫化后物理性能基本无变化。
表1增粘树脂的使用效果
Claims (5)
1.一种用于橡胶制品的增粘树脂，是由重量份数比为85～95:5～20的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得，所述增粘树脂的制备方法包括以下步骤：
S1)：向反应釜中投入对苯二甲酸二辛酯，搅拌加热至120～140℃；
S2)：在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；
S3)：将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
2.根据权利要求1所述的用于橡胶制品的增粘树脂，其特征在于：所述的增粘树脂是由重量份数比为86～92:8～15的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合造粒制得。
3.根据权利要求2所述的用于橡胶制品的增粘树脂，其特征在于：所述的增粘树脂是由重量份数比为89.5:10.5的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合造粒制得。
4.根据权利要求1或2或3所述的增粘树脂，其特征在于：所述的石油树脂为C5树脂或者C9树脂，或者C5树脂和C9树脂的混合物。
5.如权利要求1所述的用于橡胶制品的增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1)：向反应釜中投入对苯二甲酸二辛酯，搅拌加热至120～140℃；
S2)：在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；
S3)：将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，即得增粘树脂。
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