CN106398061A - 一种自粘型的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈 - Google Patents

一种自粘型的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自粘型的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、增粘树脂8‑10份、碳纳米管5‑8份、二硫化钼1‑2份、苯酚8‑10份、对甲基苯甲酸8‑10份、萜烯树脂3‑4份、二苯醚5‑8份、钛酸丁酯1‑3份、60‑70%次氯酸钠20‑25份、EDTA 20‑25份、氨水40‑50份、无水乙醇80‑100份、硫酸钡3‑5份、硅烷偶联剂kh550 1‑3份、氯化铵9‑10份、尿素30‑35份、水30‑35份。本发明公开的自粘型的碳纳米‑聚四氟乙烯阀门密封圈可自粘，耐磨性能好，具有最小的蠕变松弛率，使得其拉伸强度较高，化学惰性好，抗蠕变性能较强等特点。

Description

一种自粘型的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种自粘型的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用．但也因其存在机械性能较差，不自粘、线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
萜烯树脂是由萜烯混合物聚合而成，又称聚萜烯树脂。化学分子式(C10H16)n,平均分子量650-1250。它是一种优良的增粘剂,具有粘接力强,抗老化性能好、内聚力高、耐热、耐光、耐酸、耐碱、耐臭、无毒等优良性能。
石油树脂因来源为石油衍生物而得名，它具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点。石油树脂一般不单独使用，而是作为促进剂、调节剂、改性剂和其它树脂一起使用。
本发明采用石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得增粘树脂来改善聚四氟乙烯的不自粘的问题，得到一种自粘型的碳纳米管-聚四氟乙烯阀门密封圈。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其主要是解决聚四氟乙烯不自粘的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案来解决的。
一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、增粘树脂8-10份、碳纳米管5-8份、二硫化钼1-2份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、萜烯树脂3-4份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、硫酸钡3-5份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、增粘树脂、萜烯树脂、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的耐磨的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述增粘树脂是由重量份数比为85～95:5～20的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得；所述增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜中投入对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至120～140℃；2）在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；3）将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，研磨筛分后即得增粘树脂，其粒径为15～60μm。
所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述萜烯树脂、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的自粘型的聚四氟乙烯阀门密封圈，可自粘，且具有最小的蠕变松弛率，使得其拉伸强度较高，化学惰性好，耐磨损等特点。
具体实施方式
一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、增粘树脂10份、碳纳米管5份、二硫化钼1份、苯酚8份、对甲基苯甲酸10份、萜烯树脂4份、二苯醚8份、钛酸丁酯1份、60-70%次氯酸钠25份、EDTA 25份、氨水50份、无水乙醇100份、硫酸钡3份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵10份、尿素30份、水30份。
一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
（1）碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在50℃真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70℃，PH为7条件下超声3h，静置1h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1h，静置1h，过滤，60℃真空干燥20h，的到活性碳纳米管；
（2）聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散2h，在加入催化剂钛酸丁酯，75℃酯化10h，加入膨润土，超声分散0.5h，提高反应温度到180℃进行缩聚，缩聚30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管。
（3）碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、增粘树脂、萜烯树脂、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在80℃下干燥，将干燥的混合原料在50MPa冷模压成型，加压速率5MPa/min并保压30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的耐磨的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
所述增粘树脂是由重量份数比为85:15的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得；所述增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜中投入对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至140℃；2）在140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力为0.02MPa；3）将反应釜内的混料加热至180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，研磨筛分后即得增粘树脂，其粒径为15～60μm。
经测试：拉升强度27MPa；断裂伸长率200%；冲击强度21.5KJ/m；弯曲强度27MPa；磨耗4.2mm3（负载250N，线速度2m/s，时间3分钟）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成：聚四氟乙烯100份、增粘树脂8-10份、碳纳米管5-8份、二硫化钼1-2份、苯酚8-10份、对甲基苯甲酸8-10份、萜烯树脂3-4份、二苯醚5-8份、钛酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、硫酸钡3-5份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水30-35份。
2.一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下步骤制备而成：
碳纳米管的的活化
A 碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60℃真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B 碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70℃，PH为5-7条件下超声1-3h，静置1-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、水的混合液中超声1-3h，静置1-2h，过滤，50-60℃真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
聚苯酯修饰碳纳米管
将活性碳纳米管、苯酚、对羟基苯甲酸加入二苯醚中超声分散1-3h，在加入催化剂钛酸丁酯，70-90℃酯化8-10h，加入膨润土，超声分散0.5-1h，提高反应温度到180-200℃进行缩聚，缩聚20-30h，得到聚苯酯修饰碳纳米管；
碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将聚苯酯修饰碳纳米管进行球磨，球磨后聚苯酯修饰碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、增粘树脂、萜烯树脂、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40～100℃下干燥，将干燥的混合原料在20～60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压1～30min；再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的耐磨的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
3.一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述增粘树脂是由重量份数比为85～95:5～20的石油树脂和对苯二甲酸二辛酯进行混合制备制得；所述增粘树脂的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜中投入对苯二甲酸二辛脂，搅拌加热至120～140℃；2）在120～140℃条件下向反应釜中缓慢投入石油树脂，待石油树脂投入完毕后立即向反应釜内通入氮气，控制压力小于或者等于0.02MPa；3）将反应釜内的混料加热至170～180℃，然后将混料定量送入造粒挤出机进行造粒，研磨筛分后即得增粘树脂，其粒径为15～60μm。
4.一种自粘型的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15～60μm；所述萜烯树脂、硫酸钡、二硫化钼、膨润土的粒径为10～50μm；球磨后聚苯酯修饰碳纳米管的粒径为10-50μm。
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